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1、LOGO流动分析技术与元素形态分析流动分析技术与元素形态分析朱敏娜朱敏娜Company Logo论文结构论文结构前言前言1流动分析定义流动分析定义2详细介绍各种流动分析技术详细介绍各种流动分析技术3结语与展望结语与展望4Company Logo1.前言前言v 随着科学技术的进步，环保意识的随着科学技术的进步，环保意识的加强，人们要求分析方法应对环境友好，加强，人们要求分析方法应对环境友好，即绿色分析方法。绿色分析方法涉及到不即绿色分析方法。绿色分析方法涉及到不使用有害化学试剂，使用更少的试剂及样使用有害化学试剂，使用更少的试剂及样品，产生更少的废物，同时还要求自动化品，产生更少的废物，同时还要
2、求自动化程度高、便于携带、进样频率高。为了满程度高、便于携带、进样频率高。为了满足这些要求，以流动分析为基础的各种方足这些要求，以流动分析为基础的各种方法不断发展。法不断发展。 Company Logo2.流动分析流动分析( flow analysis ) v 指指在流动状态下进行化学分析的技术，在流动状态下进行化学分析的技术，多指连续流动分析、流动注射分析和顺序多指连续流动分析、流动注射分析和顺序注射分析注射分析等，甚至毛细管电泳液相色谱与等，甚至毛细管电泳液相色谱与离子色谱等也应属于广义的流动分析范畴。离子色谱等也应属于广义的流动分析范畴。Company Logo流动分析技术的发展流动分析
3、技术的发展 1957连续流动连续流动 分析分析 1975流动注射流动注射分析分析 1990顺序注射顺序注射分析分析 Company Logo3.1连续流动分析连续流动分析( continuous flow analysis，CFA )v 由斯盖思由斯盖思 (Skeggs) 于于 1957年建立的连年建立的连续流动自动分析系统，续流动自动分析系统，是指在液流中不间断地测是指在液流中不间断地测量待测物浓度的变化。量待测物浓度的变化。即一系列试样相继通过分即一系列试样相继通过分析仪的同一通道，在事先选定的点加入试剂，在析仪的同一通道，在事先选定的点加入试剂，在试样流向流通池的过程中进行混合和反应，并
4、达试样流向流通池的过程中进行混合和反应，并达到稳态，在流经流通池时连续记录测得的信号。到稳态，在流经流通池时连续记录测得的信号。为避免试样间的交叉重叠，采取了引入空气泡间为避免试样间的交叉重叠，采取了引入空气泡间隔的办法。隔的办法。CFA技术不仅能完成试样量取、稀释、技术不仅能完成试样量取、稀释、加热、混合和加试剂等操作，还可进行在线渗析、加热、混合和加试剂等操作，还可进行在线渗析、蒸馏、溶剂萃取等分离操作。蒸馏、溶剂萃取等分离操作。CFA技术已有技术已有 40 余年的历史，建立了许多实用的分析方法，并在余年的历史，建立了许多实用的分析方法，并在实践中不断改进和完善。因此，在许多应用领域实践中
5、不断改进和完善。因此，在许多应用领域中中 CFA仍有生命力。仍有生命力。Company Logo3.21流动注射分析流动注射分析 (flow injection analysis，FIA )v 茹奇卡茹奇卡 (Ruzicka) 和汉森和汉森 (Hansen) 于于 1975 年年创立。最初是指这样一种实验技术：创立。最初是指这样一种实验技术：将一定体积的微量试将一定体积的微量试样注入到由适当液体组成的无间隔的连续流动的载流中，样注入到由适当液体组成的无间隔的连续流动的载流中，流经化学流路，注入的样品形成区带，并被载带到检测器流经化学流路，注入的样品形成区带，并被载带到检测器中，连续记录信号变化
6、。中，连续记录信号变化。典型的典型的FIA系统组成包括载流驱系统组成包括载流驱动系统、注样器或注样阀、反应器、流通式检测器及信号动系统、注样器或注样阀、反应器、流通式检测器及信号读出装置，如图读出装置，如图1所示。它的三个要素是，样品注入，可所示。它的三个要素是，样品注入，可控分散和从注入点到检测点高度重现的时间。其主要特征控分散和从注入点到检测点高度重现的时间。其主要特征是非稳态测量和对浓度梯度的充分利用。主要优点是准确是非稳态测量和对浓度梯度的充分利用。主要优点是准确度高，精密度好，分析速度快，节省试样和试剂等。度高，精密度好，分析速度快，节省试样和试剂等。FIA 发展很快，其定义也一再被
7、突破。首先，注入物不再限于发展很快，其定义也一再被突破。首先，注入物不再限于试样，也可以是试剂或标准溶液；其次，注入方式也可改试样，也可以是试剂或标准溶液；其次，注入方式也可改成计时吸入方式；此外，载液也可是样品溶液或标准溶液。成计时吸入方式；此外，载液也可是样品溶液或标准溶液。此后相继出现的反相流动注射分析此后相继出现的反相流动注射分析 rFIA 和顺序注射分析和顺序注射分析(SIA) 都是都是 FIA技术发展和进步的派生产物。技术发展和进步的派生产物。Company LogoCompany Logo3.22 FIA的特点的特点(1)测定速度快测定速度快(2)操作简单操作简单 (3)容易实现
8、分析操作自动化容易实现分析操作自动化 (4)可进行很少量的试样测定可进行很少量的试样测定 (5)参与化学过程的试剂用量少参与化学过程的试剂用量少 (6)可进行多种在线前处理，提高测定精度可进行多种在线前处理，提高测定精度(7)灵敏度高、检测限低灵敏度高、检测限低Company LogoFIA常用的检测方法有：常用的检测方法有： v (1)分光光度法：分光光度法：分光光度法是最早与分光光度法是最早与FIA联用的检测方法，由于方联用的检测方法，由于方法简便、仪器结构简单、价格低廉，至今仍然是应用法简便、仪器结构简单、价格低廉，至今仍然是应用最广泛的检测方最广泛的检测方法。法。v (2)电化学法：电
9、化学法：采用电化学检测，采用电化学检测，FIA流路简单，没有光度法检测中流路简单，没有光度法检测中可能存在的折射光的干扰。由于载流对电极表面的不断冲洗，样品与可能存在的折射光的干扰。由于载流对电极表面的不断冲洗，样品与电极表面接触时间很短，所以电极寿命一般较长。电极表面接触时间很短，所以电极寿命一般较长。v (3)化学发光法：化学发光法：化学发光持续时间一般较短，发光强度随时间变化化学发光持续时间一般较短，发光强度随时间变化很大，使用传统的检测方法精确度往往较差。化学发光法与很大，使用传统的检测方法精确度往往较差。化学发光法与FIA联用，联用，方法的灵敏度和线性范围都得到了改善。方法的灵敏度和
10、线性范围都得到了改善。v (4)荧光法：荧光法：选择性较好的荧光法与流动注射联用，因整个过程在一选择性较好的荧光法与流动注射联用，因整个过程在一个密闭体系中完成，避免了氧的荧光淬灭，提高了定量分析的准确度。个密闭体系中完成，避免了氧的荧光淬灭，提高了定量分析的准确度。v (5)原子光谱法：原子光谱法：FIA与原子光谱法联用，最初与原子光谱法联用，最初FIA只是作为原子光只是作为原子光谱仪的进样系统。后来，由于发现联用系统可大大节省试剂，并且进谱仪的进样系统。后来，由于发现联用系统可大大节省试剂，并且进样之前样品经过分离富集等预处理，提高了测定的选择性和灵敏度，样之前样品经过分离富集等预处理，提
11、高了测定的选择性和灵敏度，因此得到广泛应用。因此得到广泛应用。v 近年来，近年来，FIA又实现了与感耦等离子体质谱又实现了与感耦等离子体质谱(ICP-MS)及微波及微波等离子体发射光谱等离子体发射光谱(MW-PES)的联用，取得了一些有意义的结果。的联用，取得了一些有意义的结果。 Company Logo3.24 FIA的应用的应用 vFIA在环境分析中的应用见后面表在环境分析中的应用见后面表1所示。所示。vFIA在水质分析中的应用见后面表在水质分析中的应用见后面表2所示。所示。 Company LogoCompany LogoCompany Logo3.3顺序注射分析顺序注射分析 ( seq
12、uent injection analysis,SIA)v 1990年由茹奇卡年由茹奇卡 (Ruzicka) 和马歇尔和马歇尔 (Marshall) 提出的顺序注射分析提出的顺序注射分析(sequential injection analysis，简称，简称SIA) 是流动注射分析是流动注射分析(FIA)研究领域研究领域的新分支和研究前沿。其核心是通过泵顺序地从一个多位的新分支和研究前沿。其核心是通过泵顺序地从一个多位选择阀各通道吸入一定体积的溶液区带到泵与阀之间的储选择阀各通道吸入一定体积的溶液区带到泵与阀之间的储存管中，然后将这些溶液区带推至检测器，在这一过程中存管中，然后将这些溶液区带推
13、至检测器，在这一过程中各区带之间由于分散作用而互相渗透及反应，形成的反应各区带之间由于分散作用而互相渗透及反应，形成的反应产物在检测器中可以得到与一般产物在检测器中可以得到与一般FIA类似的峰型信号。类似的峰型信号。SIA除具有除具有FIA的优点之外，还有系统硬件简单可靠，试的优点之外，还有系统硬件简单可靠，试样和试剂的混合程度、反应时间可完全通过计算机软件控样和试剂的混合程度、反应时间可完全通过计算机软件控制，最大程度地减少了操作中的人为干预，容易实现集成制，最大程度地减少了操作中的人为干预，容易实现集成化和微型化等优点。化和微型化等优点。SIA自提出以来，已在生命科学，过自提出以来，已在生
14、命科学，过程监测等领域得到了较多应用。但是目前程监测等领域得到了较多应用。但是目前SIA还处于研究还处于研究的起步阶段，商品仪器昂贵，而且一般只实现对泵和阀的的起步阶段，商品仪器昂贵，而且一般只实现对泵和阀的控制，尚未见有自动优化功能控制，尚未见有自动优化功能SIA仪器的报道。仪器的报道。Company Logo4.结语与展望结语与展望v SIA最初只是作为最初只是作为FIA的一种替代方法而被提出，但的一种替代方法而被提出，但是实践经验表明是实践经验表明SIA优势更加突出。优势更加突出。SIA稳定，用途广，稳定，用途广，适合于多参数和停流技术，适合于多参数和停流技术，SIA完全由微机控制，不同
15、的完全由微机控制，不同的分析过程不需改变流路体系结构，特别适合于那些对时间分析过程不需改变流路体系结构，特别适合于那些对时间长、可靠性和自动化有较高要求的过程分析。流动注射、长、可靠性和自动化有较高要求的过程分析。流动注射、顺序注射和微珠注射是自动分析领域相关的主流技术。其顺序注射和微珠注射是自动分析领域相关的主流技术。其中，顺序注射和微珠注射则是更新的全计算机化的技术，中，顺序注射和微珠注射则是更新的全计算机化的技术，导致了高度微型化的阀上实验室系统的出现。在我国导致了高度微型化的阀上实验室系统的出现。在我国,一一些些FIA方法已成为统一的或试行的环境监测方法，但对方法已成为统一的或试行的环
16、境监测方法，但对SIA的研究和应用还不多。由于其突出的优越性的研究和应用还不多。由于其突出的优越性,可以预可以预见见SIA会受到越来越多的重视，并逐渐应用于环境监测的会受到越来越多的重视，并逐渐应用于环境监测的例行分析中。例行分析中。Company Logo方肇伦介绍方肇伦介绍 1934年年8月月16日出生于天津市。日出生于天津市。 自自1977年以来，方肇伦教授为流动注射分析技术在我年以来，方肇伦教授为流动注射分析技术在我国的发展进行了大量的开拓性工作，在理论和实验技术上取得多项重国的发展进行了大量的开拓性工作，在理论和实验技术上取得多项重要成就。他当前的研究领域包括流动分析，原子光谱分析，
17、微分析系要成就。他当前的研究领域包括流动分析，原子光谱分析，微分析系统及其联用技术。主要研究方向有顺序注射统及其联用技术。主要研究方向有顺序注射-原子吸收及原子荧光光原子吸收及原子荧光光谱分析，流动注射毛细管电泳分析，智能化流动光谱分析系统，微分谱分析，流动注射毛细管电泳分析，智能化流动光谱分析系统，微分析系统及流动分析在生物过程分析中的应用。在该领域先后发表论文析系统及流动分析在生物过程分析中的应用。在该领域先后发表论文180余篇，出版英文专著余篇，出版英文专著2部，中文专著部，中文专著1部。他在流动注射在线分部。他在流动注射在线分离浓集及流动注射原子吸收光谱分析等重要领域的研究达到了国际领
18、离浓集及流动注射原子吸收光谱分析等重要领域的研究达到了国际领先。先。1997年当选为中国科学院院士。年当选为中国科学院院士。 2007年年11月月12日日20时时40分，因心脏病突发，在沈阳逝世分，因心脏病突发，在沈阳逝世 。Company Logo全自动流动注射分析仪（全自动流动注射分析仪（FIA-6000 Automatic Flow Injection Analyzer）v 典型应用：典型应用： 地表水，地下水，饮用水，海水，废水地表水，地下水，饮用水，海水，废水 v 检测项目：检测项目： 氰化物，挥发酚、阴离子表面活性剂，总磷，总氮，氰化物，挥发酚、阴离子表面活性剂，总磷，总氮，硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、六价铬等。硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、六价铬等。LOGO