聚合中控岗位操作规程.doc

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1、聚合中控岗位操作规程1 适用范围本规程规定了聚合工段悬浮树脂生产的原材料、产品、生产基本原理、工艺流程、工艺控制指标,操作法和生产安全注意事项以及有关规章制度等。本规程适用于有机事业部聚合工段悬浮法聚氯乙烯树脂生产过程的工艺管理与操作管理。 2 岗位范围 本岗位的操作范围包括聚合釜、汽提塔加料槽、汽提塔、回收分离器、废水贮槽、回收压缩机、轴封水冷却器、轴封水分离器、回收VCM贮槽、VCM贮槽、冷脱盐水贮槽、热脱盐水贮槽、各种助剂配制贮槽、各种助剂加料槽、校核槽、汽提塔底换热器、塔冷凝液分离器、汽提塔顶换热器、废水汽提塔、浆料混合槽、以及各种机泵、各种过滤器等3 岗位任务本岗位主要负责涂壁、助剂

2、配制及加料、水及单体加料、聚合、终止、出料、回收、汽提、浆料汽提处理及输送、抽真空等单元的中央控制的DCS操作及现场配合DCS操作和管理。4 原辅料及产品说明 4.1 产品说明4.1.1产品名称及化学组成本工段产品为悬浮法聚氯乙烯,英文缩写PVC,化学表达式 CH2CHCln,n表示聚合度。4.1.2产品质量标准产品符合国家标准GB5761-93。60产品质量标准PVC产品执行GB/5761-93标准,具体指标见下表:序号SG-1优 一 合级 级 格SG-2优 一 合级 级 格SG-3优 一 合级 级 格SG-4优 一 合级 级 格SG-5优 一 合级 级 格SG-6优 一 合级 级 格SG-

3、7优 一 合级 级 格SG-8优 一 合级 级 格1粘数ml/gK值平均聚合度156 14477 751600 1450143 13674 731450 1350135 12772 711350 1250126 11970 691250 1150118 10768 661100 1000106 9665 63950 85095 8762 60850 75086 7359 55750 6502杂质个数(个)16 30 9016 30 9016 30 9016 30 9016 30 9016 30 9016 30 9016 30 903表观密度g/ml0.43 0.42 0.40.45 0.42

4、0.40.45 0.42 0.40.43 0.42 0.40.43 0.42 0.40.48 0.42 0.40.48 0.42 0.40.48 0.42 0.44挥发物含量%0.3 0.4 0.50.3 0.4 0.50.3 0.4 0.50.3 0.4 0.50.3 0.4 0.50.4 0.4 0.50.4 0.4 0.50.4 0.4 0.55筛余 %物0.25mm2.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.02.0 2.0 8.00.063mm筛孔90 90 8090 90 8

5、090 90 8090 90 8090 90 8090 90 8090 90 8090 90 806鱼眼个数/100cm2100g树脂的增型剂吸收量%g27 25 27 25 26 25 23 22 20 19 18 16 16 14 14 14 8白度%,(160、10min后)74 74 74 74 74 74 70 70 9水萃取液电导率s/m510-5510-5510-510残留VCM量PPM8 10 8 10 8 10 8 10 8 10 8 10 8 10 8 10 注:粘度,K值和平均聚合度指标可任选其一;使用者若对热稳定性一还有其它指标要求,可与生产厂协商确定,并根据指标选用G

6、B2917(或GB9349,HG2-1278)进行测定。各指标实测值(或其计算值)与极限数值比较时,均采用GB1250中修约值比较法,数值修约按GB8170进行。4.2 原辅材料说明4.2.1 氯乙烯分子式CH2=CHCl,分子量62.5,在常温常压下是一种无色有乙醚香味的气体,其冷凝点-13.9,凝固点-159.7,易溶于丙酮、乙醇和烯类中草药,微溶于水,易燃,与空气形成爆炸性混合物,其爆炸范围4-21.7%(体积比)。氯乙烯有麻醉作用,可使人中毒。主要技术条件:新鲜氯乙烯纯度 99.95%(重量)HCl 1ppm乙炔 5ppm1.1二氯乙烷 30ppm氯甲烷 80ppm回收氯乙烯未反应的氯

7、乙烯经回收后,用于以后聚合。回收氯乙烯期望值纯度 99.3%(重量)杂质 乙烯2ppm(重量)丙烯 30ppm 乙炔 4ppm1.3丁二烯 4ppm丙烷 10ppmCH3Cl 5000ppm1.1二氯乙烷 4ppmH2O 700ppmHCl 1ppm铁 1ppm3.2.2无离子水含Cl- 10ppmPH 6.7-7.8电导率 10s/cm硬度 1mg/l含氧 8ppm4.2.3 分散剂:分散剂在氯乙烯悬浮聚合的作用是:稳定由搅拌形成的单体油滴,并阻止油滴相互聚集或合并。本工段所采用的分散剂有水解度为88%的聚乙烯醇(PVA),水解度为72.5%的PVA和羟丙基甲基纤维素(HPMC)。3.3.1

8、 聚乙烯醇:结构式 O OH O-C-CH3 CH2-CH-CH2 n CH2-CH-CH2n英文缩写PVA,性质较稳定,常用作生产各种型号的疏松型树脂,其保胶能力和醇(水)解度有关。醇解度越高保胶能力越强,配制时常先用冷水溶解,再用热水溶解,应堆放在干燥通风的室内。水解度为88%的PVA:外观:无色到浅黄色粉末、无毒无味 OOC-CH3 通式为 (CH2CHOH) ( CH2-CH-CH )密度:1.21-1.31折射率:250C:1.49-1.53杂质:无明显可见污染物采用水解度为88%的PVA比使用水解度为72.5%的PVA所得到的树脂堆集密度高,但却牺牲了部分孔隙率。规格单位范围测试方

9、法摩尔水解度皂化值4%溶液的粘度(20)4%溶液的表面张力(20)PH挥发物最大值灰分以Na2O0.4%水溶液的沸点%牛顿 秒/m2103牛顿 秒/m2103%587-89125-14540-5040-505-750.2-0.750.40BFG5090BFG5090BFG5091BFG5092BFG5091BFG303BFG-92-ABFG-362-EBFG12-AASTMD1506-59水解度为72.5%的聚乙烯醇(ALCCOtex72.5) OOC-CH3 结构式为 (CH2CHOH ) ( CH2-CH-CH ) 外观:灰白到浅黄色晶状颗粒,无毒无味。 密度:1.01 水溶解度大于25%

10、 颗粒半径:100%通过30目筛采用水解度为72.5%的PVA所制得的PVC有较高的孔隙率和较小的密度,有助于树脂对增塑剂及稳定剂等的吸收,有利于树脂中残留的VCM脱析,具有最佳的流动性,缩短干燥时间,降低鱼眼个数。规格单位范围测试方法摩尔水解度%71.5-73.5BFG5477残余醋酸基含量重量%41.4-43.8BFG54774%溶液的粘度20牛顿秒/m21035.5-7.5BFG54770.4%水溶液的浊点28-37BFG5477灰分重量%0.5BFG5477挥发物%5BFG54774%水溶液的PH值5-7BFG54774.2.4羟丙基甲基纤维素(HPMC) 英文缩写HPMC,属于非离子

11、纤维素混合醚类,为无色、无嗅、无毒的白色纤维疏松状或粉末,能溶于冷水而不溶于热水。水溶液在PH值3-12范围稳定,其水溶液具有增稠、分散、乳化、成膜、保护水份和提供保护胶体作用等性能,其水溶液具有热凝胶化性质,加热到凝胶温度产生凝胶,冷却后恢复原状,应堆放在通风干燥的室内。物理性质:表观密度 kg/m3 0.25-0.7变色温度 190-200碳化温度 225-230比重 1.39外观 白色细粉末规格规格单位范围测试方法甲氧基摩尔含量%27-29ASTMD236372T丙基摩尔含量%4-7.5ASTMD236372T取代度1.71-1.81ASTMD236372T粘度牛顿 秒/m210350A

12、STMD236372T2%水溶液65ASTMD236372T水份(重量)%5ASTMD236372T灰份%1ASTMD236372T4%水溶液PH6-7ASTMD236372T外观白色细粉末ASTMD236372T4.2.5消泡剂消泡剂是一种表面活性剂,在配制分散剂溶液时加入,可保证在分散剂溶液配制过程中以及后加料过程中,不至于产生泡沫,影响传热及造成管路堵塞。消泡剂:商品名TWEEN21化学名聚氧化乙烯月桂酸山梨糖醇酯结构式: O H2C CH2 HO-C-H H-C-OH HO-C-C OCH2CH2 n O-C CH2 10 CH3 H H物理性质及规格规格单位范围测试方法外观表面张力1

13、%溶液25密度闪点燃点粘度25含水量皂化值羟基数牛顿 秒/m103牛顿 秒/m3103%无味黄色油状液体1.0-1.11501505002.5-3.0100-115225-225目测BFG303A(ASTMD1331-56)BFG5913(ASTMD1292-6T)BFG378-CBFG401ASTMD222-734.2.6引发剂氯乙烯聚合是自由基反应,而对烯烃类来说只有温度在400-500以上才能分裂为自由基,这样高的温度远远超过正常的聚合温度,不能得到高分子,因而不能采用热裂解的方法来提供自由基。而采用某些可在较适合的聚合温度,能产生自由基的物质来提供自由基,如:偶氮类、过氧化物类。EHP

14、引发剂: 分子式 :C17H34O6分子量:346化学名:过氧化二碳酸二-2乙基已酯物理性质:外观:无色透明液体熔点:-50分解温度:42密度:18 960kg/m3其中含EHP 40% 分析规格单位范围测试方法有效含量(重量)总氯化物铁液滴大小mg/kgmg/kgm40.01.060.0290%(2-15)25ium 30BFG614BFG6175BFG6169BFG6196EHP也可与其它引发剂配成复合引发剂使用。4.2.7缓冲剂缓冲剂的作用:主要中和聚合体系中H+,保证聚合反应在中性体系中进行,并提供Ca2+,增加分散剂的保胶和分散能力,使PVC树脂具有较高的孔隙率,缓冲剂不溶于水。商品

15、名NH4HCO3化学名:碳酸氢铵4.2.8终止剂终止剂的作用:终止反应和调整聚合反应速率。当聚合反应进行到比较理想的转化率时,PVC的颗粒形态结构性能及疏松情况最好。希望此时进行泄料和回收而不使反应继续下去,就要加入终止剂使反应立即终止。当聚合反应特别剧烈而难以控制时,或是釜内出现异常情况,或者设备出现异常都可以加入终止剂,使反应速度减慢或是完全终止。总之,正常终止,紧急情况终止及调节反应速度均可加终止剂ATSC。常规终止剂:商品名ATSC 化学名:丙酮缩氨基硫脲分子式:C4H9N3S分子量:131物理性质:外观:白色晶状粉末,无味。熔点: 170174闪点: 500分析规格单位范围测试方法纯

16、度(重量)水份(重量)铁(以Fe计)%98.00.30.001BFG5684BFG362H(1)BFG5685特殊(事故)终止剂:NONO作为一种终止剂,在特殊情况下使用,例如,聚合釜搅拌断电,供ATSC的泵断电,这时手动加入NO,即不用泵又可起搅拌作用。名称:一氧化氮NO分子量 30.006规格:瓶装。含量单位范围NOCONNO2mol%mol%mol%mol%99.20.20.50.054.2.9 阻聚剂壬基酚是一种游离基捕捉剂,用于捕捉在回收VCM中的活性自由基,壬基酚不与引发剂反应,因此不影响回收VCM的再使用。商品名:PNP化学名:对壬基苯酚分子量:220.3结构式: HO (CH2

17、 )8CH3物理性质:外观:透明的草绿色液体,具有苯酚气味。沸程:305325密度:30/4 0.940.95粘度 25 牛顿 秒/m2103折射率n;n25 1.511闪点: 146.1溶解性 水中不溶,有机溶剂中全溶规格单位范围测试方法对基酚含量(重量)邻基本酚含量(重量)二基酚含量基数色泽水份含量(重量)外观悬浮物%APNA%93.06.02.0244-2551000.1澄清无BFG5663BFG5001(ASTMD22627)BFG378-C(ASTMD20364)目测目测4.2.10 涂壁剂及其溶液涂壁剂的作用:它的碱水溶液在高温蒸汽的雾化作用下形成一种聚合物,冷凝在聚合釜壁及冷却挡

18、板上,并形成一层疏油亲水的膜,由于有了这样一层膜,在聚合反应中使VCM油滴与金属器壁隔开,从而减轻了粘釜。涂壁剂的配制在贮槽内加入配方量的水和烧碱,开启搅拌(AG/TKID),然后再加入配方量的涂壁剂,涂壁剂的浓度通常配制在1%左右。5生产的基本原理:5.1反应机理氯乙烯聚合反应式为 nCH2=CHCl CH2CHCln+96.6KJ/mol。氯乙烯悬浮聚合属于非均相的游离基型加聚连锁反应,反应的活性中心是游离基,其反应历程为链引发,链增长,链转移,链终止几个步骤。(1)链引发过氧化物引发剂受热后过氧链断裂生成两个自由基: O O O ROCOOCOR 2ROCO2RO+2CO2初级自由基与V

19、CM形成单体自由基RO+CH2= CH ROCHCH. Cl Cl(2)链增长单体自由基具有很高的活性,所以打开单体的双链形成新的自由基,新的自由基活性并不衰减,继续与其它单体反应生成单元更多的链自由基:ROCHCH+NCH2=CHCl RO CHCH n Cl Cl(3)链终止:聚合反应不断进行,当达到一定聚合度,分子链已足够长,单体的浓度逐渐降低,使大分子的活动受到限止,就会使大分子失去活性即失去电子而终止与其它氯乙烯活性分子反应。终止有偶合终止和岐化终止两种。a偶合终止:两个活性大分子自由基相遇时,两个自由基头部独立电子配对成共价键所形成的饱和大分子叫偶合终止:R( CH2CH)n +(

20、CHCH2)mR R (CH2 )n-1CHCH CH2 m-1R Cl Cl Cl Cl偶合终止在大分子的两端均带有残留的引发剂基团。b歧化终止:两个活性大分子自由基相遇时,其中一个自由基夺取另一个自由基上的氢原子而饱和,另一个高分子自由基失去一个氢原子而带有不饱和基团,这种终止反应的方式叫双基歧化终止。R( CH2CH)n +(CHCH2)mR R(CH2CH2)n+R CH2=CHm Cl Cl Cl Cl有时活性高分子自由基与金属器壁中的自由电子结合而终止就形成了粘釜。(4)链转移在氯乙烯聚合反应中,大分子自由基可以从单体、溶剂、引发剂或大分子上夺取一个氢原子而终止,失去原子的分子将成

21、为自由基,继续进行新的链增长反应。a. 向单体的链转移 R CH2CH n+CH2=C R CH2CH n+CH2=CH Cl Cl Cl Cl R CH2CH CH=CH+CH3CH Cl Cl Cl链转移之后,自由基数目并未减少、活性也未减弱,因此聚合反应速率,并不改变,氯乙烯聚合主要以这种转移为主。b.向溶剂分子转移:反应式略转移后聚合速度可能改变,主要由新生成的自由基活性而定。c.向引发剂转移:反应式略向引发剂转移的结果,使引发剂的活性降低了一半,而且原来的自由基也消失了,等于完全失去了一个引发剂分子。d.向大分子转移:反应式略。这种转移主要出现在聚合反应后期,生产出来的树脂热稳定性不

22、好,因此在聚合反应转化率达到80%,加入终止剂终止反应,以防产生大量的支链。6 工艺流程简述70.4m3釜生产技术,采用DCS控制,挡板和夹套双釜温、釜上、下注入水等进行自动控制,并对釜挡板和夹套冷却水流量,搅拌功率、压力降,以及各原料、辅料加入量进行监控。首先进行涂壁操作。涂壁操作分三步骤,涂前冲洗,涂壁和涂后冲洗。缓冲剂加料槽内加入配方量的缓冲剂。缓冲剂加料管接在加水总管上。接着是水和单体加料操作。在水加料进程中,缓冲剂被带入釜内。在加料水泵启动5秒后,应立即启动单体加料泵进行单体加料操作,水和单体加料后,要有3-5分钟调整,使水和单体混合温度保持在高于正常反应温度2-3度,然后加分散剂,

23、分散剂溶液加完后,进行混合调整4分钟,观察搅拌功率曲线是否正常,如不正常则对分散体系进行调整,调整不好则进行非正常回收;如正常则加引发剂,开始聚合反应,并监测釜温、釜压及搅拌功率等。当达到规定的转化率后,加入终止剂,终止反应,开始向TK-1G泄料,同时对TK-1G进行回收,当回收分离器压力高于回收冷凝器CN-1F进口压力0.5Kgf/cm2时进行高压回收,当回收分离器SE-1F压力降低到3.5Kgf/cm2利用压缩机进行低压回收。当釜内的压力降到3-3.5 Kgf/cm2时,开始聚合釜回收,当釜压降至2 Kgf/cm2时回收结束,同时对釜进行冲洗,冲洗完毕后进行下釜的涂壁及以上所述各步骤。这样

24、重复进行连续不断,每一批次大约需要5-6小时。7岗位操作法聚合工序相当一部分化工单元操作由DCS自动控制,下面只着重工艺操作说明的叙述。7.1 聚合加料程序:聚合加料程序如下:(1)涂壁;(2)缓冲剂加料;(3)开始加水和单体;(先加入回收VCM;再加新鲜VCM)(4)混合调整;(5)加入分散剂;(6)混合调整;(7)加入引发剂;(8)反应监测;(9)反应终止;(10)出料与回收。7.2聚合釜涂壁在聚合釜开始加料之前,需用一种特殊的溶液喷涂聚合釜的内壁,涂壁剂粘在聚合釜内壁和内部部件上,使正常情况下经常发生的粘釜壁现象降到最低程度。这样就可以降低聚合釜的开盖频率,减少清釜次数。7.2.1涂壁剂

25、的配制和贮存涂壁剂是一种深蓝色溶液。涂壁剂溶液配制的贮存是在一个带搅拌的常压不锈钢贮槽TK-1D内进行。开动搅拌,将涂壁剂溶液倒入充入氮气的配制贮槽TK-1D中,即可使用。7.2.2 涂壁:在完成聚合釜的PVC浆料出料操作之后,(不需开盖)即可进行涂壁操作。为了保证釜内尽可能少的残存树脂,在涂壁前需用水清洗。冲洗水经加压泵加压,通过喷淋阀冲洗聚合釜。用冲洗水从釜的顶部冲洗的同时,开启排料泵PU-1E、2E、3E、4E,将废水从釜底排出,打到废水槽TK-3D中。在每次加料前,将涂壁剂用蒸汽雾化后涂在聚合釜的内表面和内部元件上。为了保证良好的涂壁效果,涂壁时应注意两个变量涂壁剂的用量和雾化所用的蒸

26、汽流量。涂壁剂用涂壁剂加料泵PU-8D打入聚合釜,整个涂壁工作由DCS来完成,应经常检查贮槽TK-1D的液位,以确保槽中有足够的涂壁剂溶液。在涂壁时,聚合釜夹套和挡板内需通冷却水,其流量与正常流量相同,以助涂壁剂在釜壁上冷凝。涂壁时聚合釜上的喷淋阀,涂壁剂蒸汽阀,以及底部的大鸭尾阀VSP-Px15都应打开。当配方规定量的涂壁剂经蒸汽雾化后进入聚合釜涂壁,涂壁完成后,停PU-8D,关蒸汽流量调节阀FV-CT05、关涂壁剂流量调节阀FV-CT04,开釜底蒸汽阀VSP-Px16、VSP-Px36,将釜底未雾化完全的涂壁剂再次雾化,以保证涂壁效果和涂壁剂的利用率。关釜底蒸汽阀VSP-Px16、VSP-

27、Px36,关聚合釜夹套和挡板内的冷却水。在涂壁结束之后,打开冲洗水阀、冲洗聚合釜,以保证聚合釜中不残留游离的涂壁剂,冲洗过程与涂壁前的清洗过程相同。在涂壁冲洗工作完毕之后,应将聚合釜上所有的阀门关闭,只留下釜底大鸭尾阀VSP-Px15开着,以便将废水排至废水槽TK-3D。当釜中的废水排干净后,关闭釜底阀,即可进行聚合加料。7.3 缓冲剂的配制、贮存与加料:缓冲剂的配制与贮存在不锈钢常压槽TK-2C内进行。按照配方要求,将无离子水经一个质量流量累积器打入缓冲剂配制槽,然后一边搅拌一边用人工将缓冲剂从人孔倒入槽内(缓冲剂是袋装)。在加入配方要求数量的缓冲剂后,经过一段时间的搅拌,取样分析,停搅拌。

28、因为缓冲剂是溶解于水的,因此配好后不必搅拌,可使之不断地在管道内循环,其循环路线是由贮槽到计量槽前再循环回贮槽,当需要给称重槽TK-3C注入缓冲剂时,有关信号就会激活,关闭循环管道上的自控阀,打开通往计量槽的阀门。当计量槽加至设定值,整个系统又会恢复到循环状态。缓冲剂计量槽TK-3C是一个带搅拌(可不开)的不锈钢常压槽,悬挂在一个负荷传感器上。计量槽的加料与排料,都是由DCS来进行的。根据反应配方,由批次逻辑制定出需要的计量槽的上限和下限,在加料过程中的某个适当的时刻。缓冲剂逻辑应发出信号,使循环阀关闭,加料阀打开,直至达到加料的计量界限。当液位达到计量槽的上限时,循环阀就会打开,加料阀就会关

29、闭。此刻,可以进行聚合加料。在聚合釜可以进行加料时,安装在釜上的每个阀都应处在各自正确的位置上加料程序得到初始化。当DCS软件将加料程序初始化后,加料槽底部的阀门就会打开,同时启动加料泵PU-15C,缓冲剂溶液通过加料水总管加入釜内,当达到规定配方量后,加料泵就会停止,同时也关闭计量槽底部阀门。在计量槽底部阀门关闭的同时,冲洗水阀打开,冲洗水经缓冲剂加料管道进入加料总管冲洗,当达到配方规定冲洗水量时,停止冲洗,关VSP-B106、VSP-B105。7.4 无离子水的贮存与加料:无离子水供水系统可以满足各项加料、冲洗、密封、注入以及各种与操作有关的工艺所需的用水要求。热无离子水贮槽TK-6B和冷

30、无离子水贮槽TK-5B可分别为聚合工艺过程提供无离子水。冷无离子水和热无离子水贮槽各有一个加料泵PU-6B和PU-7B,这两台泵打出的无离子水经混合后,送到聚合釜中去。每个泵还可以把从槽中打出的水再打回到自己的槽中去。水的加料温度是自动控制的。冷无离子水贮槽还可以通过注水泵PU-8B、备用泵PU-9B提供密封水及注入水,其压力为21.2kg/cm2在聚合期间向聚合釜提供足量注入水,维持釜内物料体积恒定。冲洗水泵PU-10B及备用泵P-11B为设备各部位提供低压冲洗水。冲洗水泵出口接冲洗水加压泵PU-13B进口,由PU-13B加压供给各个喷淋阀、引发剂、分散剂称重槽和加料管提供冲洗水,使管道中的

31、水压自动控制在16.3kg/cm2,以保证可将各种助剂冲入釜中。7.4.1 冷无离子水系统:冷无离子水从界区外打入冷无离子水贮槽TK-5B,其液位通过安装在贮槽进口管道上的液位调节阀来调节,根据要求向槽内打入无离子水。在热无离子水系统也采用这个方法。根据各自的液位情况或是向某个贮槽打水,或是向两个贮槽同时打水。当TK-5B的液位降到不够1釜料用水时,(每釜约31m3)。DCS就会发出液位低限报警信号。为了用计算机控制加料水的温度,在系统中装温度控制指示器。冷无离子水系统为整个装置提供密封水、冲洗水、注入水和部分加料水。7.4.2 热无离子水系统 根据冷、热无离子水贮槽的液位情况,无离子水既可打

32、入冷无离子水贮槽,也可以打入热无离子水贮槽或同时打入两个贮槽。在把无离子水打到热无离子水贮槽TK-6B的过程中,可先将无离子水和高温蒸汽在混合器中进行加热。从混合器出来的热水打到热无离子水贮槽TK-6B。通过控制蒸汽的流量,可以自动控制在93左右。在通往混合器的蒸汽管道上装有一个调节阀。当TK-6B上的液位调节阀关闭时,这个阀也随之关闭,以防混合器中在没有水通过时还开着蒸汽。热无离子水是从TK-6B底打入的,这样可防止热无离子水溅出。此外,在热无离水槽中还装有一个加热器,以补偿保温热损失。这个加热器的蒸汽进口管道上装有一个调节阀,由一个温度控制器来控制,调节蒸汽流量可以自动控制热无离子水的加料

33、温度。可使槽内温度保持相对稳定。当TK-6B的液位降到低限以下,无法进行下一釜加料时,DCS的低限报警器就会报警。热无离子水贮槽可以为装置提供绝大部分的加料水。7.4.3 无离子水混合与加料本悬浮法PVC生产采用热加料法。采用这种方法可使聚合釜在完成各种助剂的加料工作后,其自身温度等于或是接近反应温度。这是通过同时向釜中打入冷热无离子水的方法来完成的。整个无离子水加料系统由一个冷无离子水加料泵和一个热无离子水加料泵(PU-6B和PU-7B)组成。每个泵的出口管道上都装有一个温度调节阀和一条回到各自贮槽的循环管道,在系统中还装有一个联锁装置,当两个泵都停止工作时,联锁装置可把上述调节阀关闭,防止

34、造成水的外泄,使空气进入到加料管中,而损坏质量流量计。在水加料过程中,应测量冷、热无离子水混合后的温度:自动过程调节器可调节冷、热水进口管道上的温度调节阀,控制冷水和热水流量,使打入到聚合釜中的无离子水控制在规定的温度上。采用冷热水混合的方法,而不是先在加热槽内把水温调好,再将其打入聚合釜,其目的在于使VCM加料温度及其它助剂加料温度的调整更简便、更迅速。水的计量站是装在一条管道上串联的两部质量流量计组成的,两块表之间相距一定距离,这样可以保证最高的计量精度。流量计两块表中,FE-WA01为加料计量表,FE-WA02为加料计量表的校验表。此外在本系统中还装有一个计量校核槽TK-7B,核量水计量

35、或VCM计量的精确度是否正确。水加料系统上有两个流量设定点,一个是全流量设定点,流量为150m3/h,一个是细流量设定点,流量为75-90m3/h。为了尽可能减小加料管振动的影响,加料时是先用全流量进行,在接近终点时,用细流量调节,以期提高最终加料量的精度。7.5VCM的贮存与加料7.5.1 新鲜VCM贮存与加料新鲜单体由界区外送到新鲜VCM槽(单体计量槽)TK-8B中,该贮槽的液位是半自动控制的,当需要单体时,打开通向TK-8B入料管线上的自控阀,一旦液位达到所设置的目标值时,阀门就自动关闭,停止送料,为了保证安全,免于出现危险,在单体贮槽上装有安全阀系统。为贮槽中的单体回收,在槽顶部与回收

36、系统相连,并在其管线设置手动阀,以使将该贮槽与回收系统切断。VCM单体,由泵PU-3B或PU-4B,从聚合釜上部加入,当泵启动的同时,加料管线上的切断阀自动打开。在加料管线上设有二个流量计。在加料过程中,对这两个流量计累集量进行比较以确保加料精度。如果两者误差超过0.5m3,就要对流量计进行校核。当VCM加料量达到规定值时,切断阀自动关闭,同时PU-5B自动启动打循环,以保证管道压力,防止VCM汽化,同时可以除去回收单体中的杂质。7.5.2 回收VCM贮存加入聚合釜的氯乙烯单体,约有80%反应生成PVC树脂,还有20%回收后,贮存于回收单位贮槽TK-3B中,备以后各批聚合加料之用。从回收来的V

37、CM单体,经回收一级冷凝器CN-IF和二级冷凝器CN-2F冷凝后,靠重力流入回收VCM贮槽TK-3B中。然后用泵PU-3B/4B将回收VCM送至聚合釜中使用。在槽底部有一手动排水阀,正常时手动阀定期打开放水,放水人员可从视镜中监视单体与水的界面是否出现,如果一旦发现,就应立即关闭放水阀,以避免把单体排到槽外。7.6 分散剂的配制、贮存与加料。7.6.172.5%PVA配制、贮存与加料分散剂溶液是在一个常压不锈钢槽TK-4C内配制的,该槽带有搅拌器和一组内螺旋管,可加热分散剂溶液配制槽中的物料,也可冷却物料。螺旋管上装有两个三通阀,可以通入冷冻水,使物料冷却,也可通入蒸汽,使物料加热。通入螺旋管

38、的蒸汽流量是由一个气动温度调节阀来控制的。螺旋管中的蒸汽冷凝水从管道排入工艺下水系统,而冷冻水则流回到冷冻回水系统。在分散剂的配制过程中,各种助剂都是人工加入到配制槽中的。用于分散剂配制的水,经过一个共用的流量计累集器后,打入分散剂配制槽。如果配方需要的话,可将配制水加热,然后将配方规定数量的配制水加入配制槽,同时开动搅拌。在配方规定的温度条件和搅拌的作用下,分散剂和配制水形成悬浮溶液。如果配方需要的话,可以向螺旋管内通入冷冻水,降低物料温度。当物料的温度降到规定的温度以下后,取样分析。分析合格后,即可将这批分散剂溶液打到贮槽中去。所有的分散剂是可以共溶的,故可以放在一起配制。分散剂溶液可以靠

39、自身的重力流入到一个常压不锈钢贮槽TK-5C中,TK-5C装有搅拌,以防止配制的分散剂溶液分层。在贮槽还不能容纳一整批配制的分散剂之前,不得把配制槽内的分散剂溶液打入贮槽。在贮槽内螺旋管通入冷冻水,使物料维持在15,以抑制细菌的滋生。用循环泵PU-5C将分散剂溶液在加料槽前不断打循环。由于分散剂溶液的各组分在没有搅拌作用就会分层,一旦电机发生故障,贮槽搅拌器和循环泵故障报警装置就会报警。7.6.2 88%PVA的配制和贮存由于PVA的配制温度的要求与其它分散剂的温度要求不同,故需要一个独立的PVA贮存系统。配制槽用同一个配制槽TK-4C。但贮槽用TK-22C、循环泵用PU-19C,加料槽用TK

40、-6C。其余操作同上。7.6.3 分散剂加料分散剂计量槽TK-6C为常压不锈钢槽,悬挂在一个负荷传感器上,顶部管道为内插式,下部为软管,以防止管道对负荷传感器计量的干扰。TK-6C无搅拌,也无冷却装置,只有当需要往釜内加料时,才允许将分散剂加到计量槽中,然后将计量槽中的全部物料冲入釜中,不允许有“剩余的”分散剂。自动过程调节器和批次逻辑负责进行计量槽加料和聚合釜加料。加料的程序是:先输入下限设定点,然后将通向聚合釜的各个阀的设定在正确的位置。当工艺软件将过程调节器初始化以后,加料槽底部的阀门打开,加料泵PU-7C启动,引发剂/分散剂三通阀置在分散剂加料的位置上,分散剂即可通过加料管打入聚合釜中。在分散剂加料到最后一个程序时,聚合釜上的小鸭尾阀打开,以防止聚合釜内的物料反压到引发剂/分散剂加料管中。当加料槽中的分散剂液位达到下限时,加料槽冲洗水阀打开,冲洗时间是预定的,以便将全部分散剂冲出加料槽,加入到加料槽中的冲洗水的流量要大于将分散剂物料排出加料槽的流量,以使剩余的分散剂溶液的液位升高,当充到规定数量后将冲洗水阀门关闭,需将槽中的水抽至临界剩余重量。当下限重量设定点达到后,加料泵停止,加料阀关闭,分散剂加料管上的冲洗水阀门打开,将分散剂全部冲入聚合釜的加料总管。应在完成管道冲洗工作之前,聚合釜上的加料阀关闭,以使管道中充满冲洗水,防止聚合釜

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