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1、.*食品理化检验加粗下划线的为老师上课要求掌握的,仅供参考第1章 绪论1. 食品理化检验的内容:食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。2. 食品理化检验常用的方法:感官检查(视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉)、物理检测比重:现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20。1)比重瓶法: 环境温度不能超过20 2) 比重计法酒精比重计:测定酒中酒精的含量(V/V); 乳稠度计:测定牛乳的比重 锤度计:测定蔗糖的浓度 (注:比重计法测定结果
2、不如比重瓶法准确)3.薄层色普法;将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,把试样点在薄板上,然后用溶剂展开4. 标准分析方法的制定(一)分析方法的建立1、检测条件的优化2、校准曲线的绘制3、样品前处理条件的优化4、干扰试验5、实际样品的测定6、方法性能指标的评价(二)标准分析方法的研制程序 立项、起草、征求意见、审查(4.5.67为ppt上补充内容)4.极性大的被分离物,要选吸附能力小的吸附剂,但展开剂的极性应选大的。 5.死时间(tM ):不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间
3、,称为保留时间.7.调整保留时间tR:某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间,即: tR= tR-tM第二章 食品样品的采集、保存和处理8. 食品样品的采样原则:1)样品对总体应该有充分的代表性。2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集):袋装样品按 (袋数 /2 ) 1/2进行抽样,采用四分法缩分 四分法1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样2)液体或半流体混匀后采样3)组成不均匀固体食品采样 采样量:1.5Kg, 供检验、复查、备查用10.食品样品的保存原则:
4、防止污染 、防止腐败变质 、稳定水分 、固定待测成分11.食品样品的保存应做到 净、密、冷、快。12.食品样品的前处理:一、食品样品的常规处理:除去非食用部分 、除去机械杂质 、均匀化处理二、食品样品的无机化处理 (一)湿法消化法(wet digeation) :1)原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物。2)注意事项:消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分
5、 ;加玻璃珠防止暴沸,注意不要产生大量泡沫 ;补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入3)优点分解有机物的速度快,所需时间短,加热温度较干灰化法底,可以减少待测成分的挥发损失。缺点消化过程中,产生大量的有害气体,操作时必须在通风橱中进行,试剂用量较大,有时空白值较高。在消化初期,消化液反应剧烈产生大量的泡沫,可能溢出消化瓶,消化过程中也可能出现碳化,这些都易造成待测物的损失,所以需要细心操作。(二)干灰化法(dry ashing) 1)原理:将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测
6、试用。2) 优点: 优点操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底,空白值低,能同时处理多个样品,适合批量样品的前处理,可加大称样量,能提高检出率。灰化过程不需要移植看守,省时省事。适用范围广,可用于多种痕量元素的分析。缺点时间长,温度高,容易造成待测成分的挥发损失,高温烧灼时,待测组分难于溶出,只是致使回收率降低。氧化性:高氯酸硝酸硫酸 稳定性:硫酸高氯酸硝酸3、 干扰成分的去除:溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。第3章 食品的营养成分分析13.食品中水分存在形式:包括结合水和游离水;1)结合水:与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水
7、;2)游离水:存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中,包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。14.测定水分的方法:1)直接干燥法 适用于高温下不易分解的食品,不适合含较多挥发性物质的食品 2)减压干燥法 适用于胶胨状样品,高温易分解的样品及水分较多挥发较慢的样品3)蒸馏法:适用于含水较多又含有较多挥发性成分的样品(影响测量精度的因素:集水管的最小刻度为0.lml 、冷凝的水分有时呈小珠状粘附在冷凝器上 、甲苯(或二甲苯)能溶解少量水分 4)卡尔-费休法 适用于微量水分的测定15. 多数蛋白质的平均含氮量为16,即每克氮相当于6.25克蛋白质。用凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白。16.凯氏定氮法1)原
8、理:食品样品与硫酸(氧化剂)、硫酸钠(提高溶液沸点)、硫酸铜(催化剂)混合加热,破坏有机物质,使其中的碳和氢分别变成二氧化碳和水逸出;使蛋白质脱氨并生成硫酸铵,同时作空白试验。(NH4)SO4十2NaOH2NH3十NaSO4十2H2O NH3十H3BO4 NH3H3BO3(或NH4H2BO3) 2) 步骤:消化、蒸馏、滴定。 消化时不能采用硝酸、高氯酸的原因:不用HclO4主要是因为其氧化性过高,会将NH4+氧化成NxOy(会逸出)不用HNO3主要是因为其含有“N”氨的蒸馏与吸收 原理:消化所得的消化液内含蛋白质分解形成的硫酸铵,在氢氧化钠作用下,经水蒸气蒸溜释放出氨,以硼酸溶液吸收3)计算
9、p242氨的蒸馏与吸收注意事项:1、蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性,防止水中微量氨挥发影响结果,并加数滴甲基红指示剂,指示酸性。2、蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸馏结束时应首先使吸收液离开冷凝管口以免发生倒吸 。3、冷却的馏出液为中性说明蒸馏完全氨的滴定 原理 用盐酸(或硫酸)标准溶液滴定被硼酸吸收的氨,计算出总氨量,并换算成蛋白质的含量。 NH3H3B03+HCl NH4Cl+H3B03 指示剂:溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液 绿色灰色酒红色17.粗脂肪(crude fat):用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物成为粗脂肪 18.总脂肪(total f
10、at):用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪,再用有机溶剂萃取所测得的脂肪含量 19.脂肪的测定方法:1)索氏提取法:原理:在索氏提取器中加热蒸发有机溶剂,冷却的有机溶剂反复回流到提取筒中浸提样品中的脂肪,用增重法或减重法计算脂肪含量。操作:装样、加入有机溶剂、提取、干燥、称量。增重法和减重法比较:增重法 减重法对仪器清洁度要求 高 不高对样品脂肪含量要求 高 高、中、低可同时测定的样品数 1份 多份测定精密度 不高 高注意事项:1.对样品的要求:样品需先粉碎和干燥,因为水分的存在使有机溶剂不能进入食品内部 2.对有机溶剂的要求:所用的有机溶剂应无水、无醇、无过氧化物3.对仪器的要求:
11、 密封性好。 接口处不得涂有凡士林4.终点的确定: 恒重法、油迹法、查文献、色素法确定终点。2)酸水解法食品样品经加酸加热,使其中的结合脂肪水解成游离脂肪和蛋白质等成分,加乙醇沉淀蛋白质,然后用乙醚石油醚混合液进行萃取,蒸干溶剂后称重,便可测得食品中脂肪的含量水解后加入乙醇,可以使蛋白质沉淀。但由于乙醇既可溶于水也可以溶于乙醚,使水层与醚层间界面不清,影响分层,故须加入石油醚,以降低乙醚的极性,促使乙醇进入水层,这样才有利于分层。3) 碱水解法碱水解法适用于乳、乳制品以及含有乳类食品中脂肪的测定 方法与酸水解法类似,用氨水代替盐酸。20. 还原糖:麦芽糖、乳糖、果糖、葡萄糖;非还原糖:蔗糖、多
12、糖21. 还原糖的测定:1) 高锰酸钾滴定法:原理:食品中的还原糖,能使斐林试剂中的二价铜还原成氧化亚铜;在酸性条件下加入硫酸铁,则氧化亚铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁。根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量,查糖量表,可以求得还原糖的含量。干扰成分的除去脂肪、蛋白质:干扰终点颜色的观察;本身具有还原性,易被KMnO4氧化,使测定值偏高。纤维素、其他固形物:干扰终点颜色的观察酒精、二氧化碳:在酸性条件下易使双糖发生水解。 v 除脂肪:加水浸取前用乙醚或石油醚提取 v 除蛋白质:碱性条件下,加入重金属盐沉淀剂,如硫酸 铜、乙酸铅、乙酸锌使蛋白质沉淀,过滤。v 除酒精
13、和二氧化碳 :先调节样品溶液至中性,再加热振 摇,使其挥散。2) 直接滴定法(菲林试剂滴定法):原理 在加热条件下,以亚甲基蓝作为指示剂,用样品溶液滴定一定量斐林试剂,样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应生成红色得氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量得还原糖将亚甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点根据样液消耗量可计算出还原糖含量 说明:)斐林试剂中加入少量亚铁氰化钾 ,防止氧化亚铜的红色沉淀对滴定终点观察的干扰。 Cu20 + K4Fe(CN)6 + H20 K2Cu2Fe(CN)6+2KOH )滴定时要求操作条件完全一致。)处理食品样品时不能用硫酸铜来沉淀蛋白质。22. 蔗糖的测
14、定:1)原理:食品样品经乙醚洗除脂肪后,利用蔗糖的水溶性,用水进行浸取,继而除去蛋白质、淀粉、纤维素等固形物,得澄清的样品溶液,用盐酸进行水解时蔗糖水解为葡萄糖和果糖,经调整pH后,按还原糖的测定方法测定。 2)计算 C12H22O1l + H20 C6H1206 + C6H1206 蔗糖 葡萄糖 果糖 342 180 180 蔗糖含量还原糖含量342360 还原糖含量0.95 23. 淀粉的测定:1) 原理:利用淀粉不溶于水,可以用水除去所有水溶性的单糖和双糖,使淀粉与其他糖类物质分开将淀粉进行水解,得到淀粉的最终水解产物葡萄糖来用测定还原糖的方法,来测定淀粉水解生成的葡萄糖。2)结果计算:
15、 (C6H1005)n + n H2O n C6H12O6 162n n180 淀粉含量还原糖含量162180 还原糖含量0.90 24.总糖的测定总糖含量:是指食品中所含的各种能被人体消化吸收利用的糖类物质的总和。测定方法:分别测定法 减差法25.维生素根据其溶解性质可分为两大类,即脂溶性维生素和水溶性维生素26.脂溶性维生素A的理化性质:(1)溶解性:不溶于水,易溶于脂肪、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚、苯等有机溶剂;(2)耐酸碱性:维生素A对酸不稳定,对碱稳定;(3)耐热性耐氧化性:维生素A耐热性好,能经受煮沸维生素A易被氧化,光、热促进其氧化。 26.维生素A和E同时测定,用乙醚提取;维生
16、素B1用稀盐酸溶解。取两份净化液,一份加入氢氧化钠溶液破坏硫胺素,另一份加入碱性铁氰化钾溶液将硫胺素氧化成硫色素,生成的黄色至少应保持15秒,否则应补加1-2滴,碱性铁氰化钾溶液用量不够,硫胺素氧化不完全,测定结果偏低,但铁氰化钾溶液过量又会破坏硫色素。27.维生素B2的测定,用稀盐酸水解,测定方法:于激发光波长440nm,发射光波长525nm处测定样品管及标准管的荧光强度,并在各管的剩余液中加入连二亚硫酸钠溶液,立即混匀,在20s内测定样品还原前后的荧光强度,两者相差即为样品中核黄素的荧光强度。28.维生素C的测定:2,6-二氯靛酚可测定还原型抗坏血酸的含量。2,4-二硝基苯肼分光光度法测定
17、总抗坏血酸。29.灰分:总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。30.锌:二硫腙分光光度法,原子吸收分光光度法 铁:邻二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法 铜:二乙胺基二硫代甲酸钠法 钙:原子吸收分光光度法、EDTA滴定法 硒:氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法31.皂苷:高效液相色谱法、香草醛分光光度法黄酮:直接光度法、铝配合物分光光度法 多糖:苯酚-硫酸分光光度法 原花青素:铁盐催化分光光度法、香草醛分光光度法、高效液相色谱法。32.糖精钠测定方法:高效液相色谱法、薄层色谱法33.薄层色谱法中干扰组分去除:除C02:对含C02的饮料,应先除去CO2,否则将影响取样体积;加热搅拌除
18、去;除乙醇:因乙醇既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚提取时容易乳化,对含乙醇的样品,应先加热挥去乙醇。34.防腐剂:是在食品保藏中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质的总称主要有苯甲酸、山梨酸。第四章 保健食品功效成分的检验35.保健食品:指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。第五章 食品添加剂的分析36.食品添加剂:为改善食品品质、延长食品保存期,以满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。37.甜味剂: 糖精钠38.糖精的测定1)原理:将样品处理后注入高效液相色谱仪,经反相C18色谱柱分离,紫外检测器检测,与标准比较定性和定量38.防腐剂:1)苯甲酸:又称安息香
19、酸 2)山梨酸:化学名为2,4-己二烯酸,别名为花秋酸气相色谱法:盐酸酸化,乙醚提取两次,氯化钠洗涤两次,醚液经无水硫酸钠脱水后,挥干乙醚,加乙醇溶解残留物,备用。固定液作用:1)固定液在担体表面涂布地更加均匀。2)占据担体表面的活性位点,改善出峰。39着色剂:人工色素用聚酰胺吸附法测定: 用甲醇甲酸洗涤3-5次,再用水洗涤至中性说明(1)聚酰胺由于分子中有若干个CO-NH键,可以与色素分子中电负性大的元素形成氢键而产生吸附现象形成氢键的能力受介质、溶液pH值影响较大,在pH值为4-6的水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中次之,在碱性溶被中最弱(2)用甲醇甲酸洗涤是为了洗除天然色素,如样品含有赤鲜
20、红,会被部分洗脱,造成测定结果偏低,则宜采用液液分配法分离 40.抗氧化剂:丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯用气相色谱法和薄层色谱法。41.不能用气相色谱法同时检测丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG),因为检测时PG会高温分解。42.美食子酸丙酯(PG)用分光光度法。43.食品中人工合成色素:聚酰胺吸附法: 将样品溶液加热至60取1g聚酰胺粉用水调成糊状,到入样品溶液中,搅拌片刻以G3垂熔漏斗抽滤,60pH4的水洗涤35次,用甲醇甲酸(6+4)洗涤3-5次,再用水洗涤至中性,用乙醇-氨水水混合液(7+2+l)解吸3-5次,每次5ml,收集解吸液,加乙酸中和,蒸
21、发至近干,加水溶解,定容至4m1第6章 食品中农药残留量的分析43.农药残留物是指由于喷施农药后存留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解代谢产物、杂质,还包括环境背景中存有的污染或持久性农药的残留物再次在商品中行成的残留。44.食品中农药残留的种类:有机氯农药、有机磷农药、拟除虫菊酯农药。45.样品前处理:提取、净化、浓缩。1)提取方法:浸渍法、捣碎法、索氏提取法。2)净化:a柱色谱法:使用最多的吸附剂是氧化铝、弗罗里硅土、硅胶,有时也用活性炭来吸附色素、硅藻土助滤来调节流速。b皂化法c磺化法3)浓缩:直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法46.六六六:-666、-666、-666和-66
22、6等异构体,在浓硫酸中也不分解。47.六六六、滴滴涕的测定:薄层色谱法:制板:氧化铝G加少量硝酸银,厚度0.25mm,表面均匀无气泡,活化后备用 点样:点不同体积的样品浓缩液和一定量的农药标准使用液。 展开:丙酮石油醚混合液展开 显色:硝酸银苯氧乙醇过氧化氢显色剂,紫外光下农药斑点为黑色,背景为白色。 定性定量:Rf定性,比较色斑强弱定量。第八章 霉菌毒素检验48. 黄曲霉毒素AFT分B族和G族。溶解性: 难溶于水、乙醚、石油醚、己烷 易溶于甲醇、三氯甲烷、苯、乙腈、二甲基甲酰胺等 。 稳定性: 对光、热、酸较稳定,对碱及氧化剂不稳定 。记住GM2a结构49. AETB1:薄层色谱法:样品中A
23、FTB1经提取、净化、浓缩和薄层分离后,在UV365nm下产生蓝紫色的荧光,与标准比较,据Rf值定性,最低检出量法定量。 50. 黄曲霉毒素结构式的书写B:环戊酮 G族:吡喃邻酮 1:双呋喃双键未打开 2 :双呋喃双键打开加氢a :双呋喃酸性条件下双键打开加水M:双呋喃环上加羟基会写GM2a第九章 食品中其他化学污染物的检验 50.N-亚硝基类化合物是一大类化合物(记结构),测定有气相色谱-热能分析法、气相色谱-质谱法。51.苯并芘(记结构):荧光分光光度法52.多氯联苯和二恶英的结构,多氯联苯用气相色谱测定。53.氯丙醇是由甘油上的羟基被氯取代所产生。常用气相色谱-质谱法测定,酸水解植物蛋白
24、常做调味食品增加酸味,造成食品污染。第10章 几类常见食品的卫生检验54.粮食中磷化物用钼蓝分光光度法: 磷化物(phosphide)(磷化铝、磷化锌等)遇水和酸放出磷化氢,蒸出后被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成磷酸,再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,遇氯化亚锡还原成蓝色的钼蓝,与标准系列比色定量。注意事项: 磷化物不稳定,用磷酸二氢钾配制标准溶液生成钼蓝的反应应控制好酸度,酸度过高蓝色不显现;酸度太低时氯化亚锡有可能还原钼酸铵而呈假阳性。55.食品中氯化苦,化学名三氯硝基甲烷,测定原理:氯化苦可以被乙醇钠分解生成亚硝酸钠,在乙酸酸性溶液中,能与对氨基苯磺酸和萘胺生成红色偶氮染料,与标准系列比较定量。
25、56油脂酸败:油脂由于含有杂质或在不适宜条件下久藏而发生一系列化学变化和感官性恶化。57.过氧化值(peroside value):100g油脂氧化碘化钾生成碘的克数,以质量百分率表示。测定原理 :在冰乙酸存在下,油脂中的过氧化物能氧化碘化钾而析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,便可计算过氧化值。58.酸价(acid value):中和1g油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。测定原理 :用中性乙醇-乙醚混合溶剂溶解油样,以酚酞做指示剂,用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据消耗碱标准溶液的量计算出油脂的酸价。说明:测定中加中性乙醇乙醚混合液的量应超过氢氧化钾标准溶液用量的5倍,以保证有足够的乙醚使油脂充
26、分溶解,有足够的乙醇防止在滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。59.羰基价(carbonyl value):油脂中醛和酮的量,以每千克油脂中含有的醛和酮的毫克当量数表示(meq/kg)。测定原理:以苯为溶剂,三氯乙酸为酸性介质,并利用三氯乙酸的催化作用,使油样中的羰基化合物与2,4二硝基苯肼反应生成腙,在碱性条件下转变成醌式结构,显褐色,于440nm波长测定吸光度,便可计算出羰基价。60挥发性盐基氮:指动物性食品在腐败过程中,由于酶及细菌的作用,使蛋白质分解产生的氨和胺(腐胺、尸胺、甲胺、二甲胺、三甲胺)等碱性含氮物质。此类物质在碱性溶液中具有挥发性,故称挥发性盐基氮。1)微量扩散法 原理:
27、在碱性条件下,挥发性盐基氮可以释放出来,将其吸收在硼酸溶液中,再用盐酸标准溶液进行滴定,根据消耗盐酸标准溶液的用量,求出样品中挥发性盐基氮的含量。操作 首先将水溶性胶涂于扩散皿的周围边缘,再向扩散皿内室加硼酸吸收液和指示剂,外室之一侧加样品滤液,另一侧加饱和碳酸钾溶液,加盖密封。置扩散皿于桌面上,轻轻转动,使外室两侧液体充分混合,然后置于37恒温2h。去盖,用盐酸标准液滴定内室的吸收液至终点。2) 蒸馏法原理:挥发性盐基氮在弱碱性条件下被蒸馏出来,以硼酸溶液吸收,用盐酸标准液进行滴定,根据消耗盐酸标准溶液的用量,求出样品中挥发性盐基氮的含量。61. 无机砷的分离:酸直接提取法样品在6mol/L
28、盐酸溶液中,经水浴加热后,无机砷以氯化物的形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离。62.水产品中甲基汞的分离测定 (了解一下)测定原理样品加氯化钠研磨,盐析其中的蛋白质,加少量铜盐置换出与组织中巯基结合的有机汞,用盐酸进行浸取,然后调节pH至3.5左右,通过巯基棉柱,有机汞和无机汞均被截留在巯基棉上,洗去其他的杂质。然后用1-2molL盐酸洗脱有机汞(此时无机汞仍被截留在巯基棉上),用气相色谱法或冷原子吸收法进行有机汞的含量测定。63.鲜奶脂肪测定-巴布科克(Babcock)法 原理:乳脂肪以脂肪球状分散于乳中,脂肪球周围包着一层蛋白质膜。当加入一定浓度的硫酸后,可使蛋白质膜变成可溶性酪蛋白硫酸
29、复合体和不溶性的硫酸钙而遭破坏,使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作用,使乳脂肪聚合而上浮。其读数为脂肪含量的百分数。 64.酸度(0T),中和100ml乳及乳制品所需0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。65.酒的主要卫生问题。杂醇油 比乙醇碳连长的各种高级醇的混合物 1)品红亚硫酸比色法 原理:甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准比较定量。 说明:溶液中的乙醇以5%6%为宜,对甲醇测定无影响。 除甲醇可形成持久的蓝紫色外,其他醇类所显的颜色会在一定的时间内褪去,故应于20-30显色30min。2)变色酸比色法原理:甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成
30、甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰加草酸还原退色,甲醛与变色酸在硫酸存在下生成紫红色化合物,通过比色计算出酒样中甲醇的含量 66.杂醇油的测定原理 : 杂醇油在浓硫酸存在时,与对甲氨基苯甲醛作用,生成橙黄色的化合物,于波长520nm处测定吸光度值,与标准比较定量。标准液:异戊醇与异丁醇按8:2的比例用56的无杂醇油乙醇作溶剂配制第12章 食品容器和包装材料的卫生检验65.样品的浸泡实验 模拟所接触食品的性质,选择合适的溶剂放于容器或包装材料中,在一定的温度下浸泡一定时间,然后对溶剂中有害物质进行分析。1)浸泡溶剂及浸泡条件 分别蒸馏水代表中性食物4醋酸代表酸性食物 65%乙醇代表含酒
31、精的食物正己烷代表油脂类食品2)浸泡液量 以接触面积2mlcm2计,空心容器则盛至溢流面,深度大于2.5cm上口0.5cm处,特殊情况按特殊要求。66.结果计算和评价 面积计算 1) 直接计算 2)标准计算纸法66. 结果与评价 浸泡液的用量对测定结果有直接影响,统一用每平方厘米2ml浸泡液计算,用mg/L表示。 结果= 测定结果(mg/L)浸泡液总量(ml) / 浸泡面积(cm2) 2(ml/cm2) 67.塑料成型品及其原料的检验综合性指标的检验方法1)高锰酸钾消耗量 2)蒸发残渣 3)重金属的检查4)褪色试验单项指标分析方法1) 甲醛的测定2)苯酚的测定3)乙苯、异丙苯、苯乙烯的检验第十
32、三章 化学性食物中毒的快速检验68.化学性食物中毒是指摄入了含有化学性有毒有害的食物或者把有毒有害误作食物摄入后,出现的以急性或亚急性中毒症状为主的疾病。69.化学性毒物的分类 水溶性毒物 :强酸、强碱、亚硝酸盐 挥发性毒物 :有氰化物、醇、酚、醛、苯、苯胺、硝基苯等 不挥发性有机毒物:巴比妥类安眠药和生物碱 不挥发性金属毒物 :砷、汞、钡、铅 农药和杀鼠药 :有机磷农药、有机汞农药和含氟农药,以及磷化锌、敌鼠等杀鼠药 动植物的毒性成分:河豚毒素、毒蕈毒素、桐油酸 70.毒物快速鉴定的程序 现场调查作出初步判断 样品的采集 测定和结论71.亚硝酸盐的快速鉴定 格氏法(Greess method
33、) 利用亚硝酸盐在酸性介质中能与对氨基苯磺酸起重氮化反应,所生成的重氮化合物再与a-荼胺偶合,生成红色偶氮染料,借以检出亚硝酸盐的存在。格氏试剂粉末(包括酒石酸、对氨基苯磺酸和a-荼胺) 72.有机毒物的提取分离(简易提取法)73.巴比妥类安眠药的快速鉴定 1)硝酸钴法 巴比妥类安眠药在氨性介质中,与钴盐作用能生成紫堇色,可供鉴定。74. 生物碱类的快速鉴定 1)生物碱的沉淀反应 生物碱沉淀剂有:酸类 (如苦味酸、磷钨酸、磷钼酸);重金属或碘的配合物(如碘化汞钾、碘化铋钾、碘化碘钾)等。 2)生物碱的颜色反应 钒硫酸(钒酸铵的硫酸液)、钼硫酸(钼酸铵的硫酸液)、甲醛硫酸、硝硫酸等。 75. 雷
34、因许试法(Reinsch test),是利用金属铜在盐酸溶液中能使砷、汞、锑、铋等化合物还原成元素状态(生成合金)或生成铜的化合物,沉积于铜的表面,显不同的颜色和光泽,用于初步判断是否存在这些金属。76. 砷的确证试验 1)古蔡法又称砷斑法,它适用于各种含砷物质的分析,而且灵敏度很高,最低检出限可达1ug砷。其原理是:高价砷化合物在酸性溶液中能被碘化钾或氯化亚锡还原成三价砷化合物,然后再被锌和盐酸作用放出的氢还原成砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸能产生黄色至棕色的斑点,借以鉴定砷化物的存在。 2) 硫化物和磷化物均能使溴化汞试纸产生黄斑,可用乙酸铅棉花除去硫化氢的干扰77. 汞的确证试验 碘化亚铜法 利用本法确证汞的存在可分为两种情况:一种是经预试验呈阳性的铜丝作鉴定,其中的汞已被还原成金属汞而附于铜丝表面,当遇碘化亚铜试纸便发生如下的反应:第十四章 食品掺伪的检验78.食品掺伪是食品掺假、掺杂和伪造的总称 。79.食品掺假是指向食品中非法掺入物理性状或形态与该食品相似的物质。 80.食品掺杂是指向食品中非法掺入杂物,以增加食品的重量。 81.食品伪造是指人为地用一种或几种物质进行加工仿造,冒充某种食品销售的违法行为。82.氨基酸态氮是评价酱油优劣的重要指标。