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1、水泥化学分析试验作业指导书第一节 水泥的取样试验水泥运到工地进库时,必须附有水泥生产厂质量证明书,对进库水泥应核对检查其生产厂名、品种、强度等级、包装、质(重)量、出厂日期、出厂编号及是否受潮等,并做好记录,按规定采取试样进行有关项目的检验。一、水泥的取样规定(1)散装水泥:对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥,以一次进库的同一出厂编号的水泥为一批,且一批的总量得超过500 t,随机地从不少于3个车罐中采取等量水泥,经混拌均匀后,以四分法(缩分法)称取不少于12kg水泥作为一检验试样。(2)袋装水泥:对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥,以一次进库的同一出厂编号
2、为一批,且一批的总量不得超过100 t,随机地从不少于20袋中各取等量水泥,经混拌均匀后,再从中称取不少于12 kg水泥作为检验试样。(3)当水泥来源固定、水泥质量稳定、使用单位又基本掌握其性能时,视进库水泥情况,可不定期地采取试样进行强度检验。如有异常情况,应做有关项目的检验。(4)对已进库的每批水泥,视在库存情况应定期重新采取试样检验。一般对于用在重要结构的水泥,或对水泥质量有怀疑,以及水泥出厂日期为三个月(快硬硅酸盐水泥超过一个月)时,使用单位应进行取样复查试验。(5)按标准规定进行检验时,将水泥试样等分为两份,一份用于检验,一份密封保存三个月,以备有疑问时用于复验。(6)以上所述,根据
3、下列的情况即需分别作一取样单位:水泥出厂日期不同者、水泥运到批次不同者、水泥牌号不同者、水泥品种不同者、水泥强度等级不同者、水泥编号不同者。(7)样品包装方法:装于密不透气的容器中(如带盖铁罐或专用样品筒)或用水泥纸装包好,装于木箱内,并将样品编号注明,另将申请单详加填写送试验部门。(8)袋装水泥取样时可不必每袋拆开取样,即在每袋一个角上有预留的活口处,用专用的牛角形取样勺,插人该口取出所需样品数量即可。二、水泥常规试验项目一般情况下,水泥的常规试验项目有:水泥胶砂强度(抗压强度、抗折强度)、水泥标准稠度用水量、细度、安定性(试饼法或雷氏法)和凝结时问。当对所检验水泥有疑问或有特殊要求时,应进
4、行其他项目试验。第二节 水泥物理性能试验一、 水泥胶砂强度检验方法1、仪器 胶砂搅拌机 搅拌机属行星式,应符合JC/T 681要求。用多台搅拌机工作时,搅拌锅和搅拌叶片应保持配对使用。叶片与锅之间的间隙,是指针片与锅壁最近的距离,应每月检查一次。 振实台振实台应符合JC/T 682要求。振实台应安装在高度约400mm的混凝土基座上。混凝土体积约为0.25m3,重约600kg。需防外部振动影响振实效果时,可在整个混凝土基座下放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫。仪器用地脚螺丝固定在基座上,安装厚设备成水平状态,仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以保证它们的完全接触。 试模及下料漏斗试模由三各水平的模槽组
5、成,可同时成型三条截面为40mm40mm,长160mm的棱形试体,其材质和制造尺寸应符合JC/T 726规定。当试模的任何一个公差超过规定的要求时,就应更换。在组装备用的干净模型时,应用晃悠等米粉材料涂覆模型的外接缝。试模的内表面应涂上一薄层模型油或机油。成型操作时,应在试模上面加有一个壁高20mm的金属模套,当从上往下看时,模套壁与模型内壁应重叠,超出内壁不应大于1mm。 抗折试验机抗折试验机应符合JC/T 724的要求。 抗压试验机和抗压夹具抗压强度试验机,在较大的五分之四量程范围内使用时记录的荷载应有1%精度,并具有按2400N/s200 N/s速率的加荷能力,应有一个能指示试件破坏时荷
6、载并把它保持捣试验机卸荷后的指示器。当压力试验机没有球座,或球座已不灵活或直径大于120mm时,应采用GB/T 176711999中4.2.8规定的夹具。2、材料 当试验水泥从取样至试验要保持24小时以上时,应把它贮存在基本装满和气密的容器里,这个容器应不与水泥起反应。 中国ISO标准砂完全符合规范规定的颗粒分布和湿量的规定。可以单级分包装,也可以各级予配合以13505g量的塑料袋混合包装,但所有塑料袋不得影响强度试验结果 试验用水必须具洁净的淡水,仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水,其他试验可用饮用水。试体成型所需材料 表3-1材 料水泥标准砂水用 量(g)45021350522513、胶砂的制
7、备胶砂的质量配合比应为一份水泥,三份标准砂,半份水(水灰比0.5)。一锅胶砂成三条试体,每锅材料需要量见表3-1。 配料水泥、水、砂和试验用具的温度与试验室相同,称量用的天平精度应为1g。当用自动加225mL水时,滴管精度应达到1mL。 搅拌每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态,然后按以下的程序进行操作:把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。然后立即开动机器,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第1个15s内用一胶砂刮具将叶片和锅壁
8、上的胶砂刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误差应在1s以内。4、试件的制备试件尺寸应是40mm40mm160mm的棱柱体,采用振实台成型。胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上,用一个适当的勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实60次,再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。移走模套,从振实台上取下试模,用一金属直尺以近90度的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水
9、平的情况下将试体表面抹平。在试模上作标记或加字条表明试件编号和试件相对于振实台的位置。 5、试件的养护 脱模前的处理和养护去掉留在试模四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入雾室或湿箱的水平架子养护,湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上,一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前,用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标记。二个龄期以上的试体,在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。 脱模脱模应非常小心,对于24h龄期的,应在破型试验前20min内脱模。对于24h以上龄期的,应在成型后2024h之间脱模。(如经24h养护,会因脱模对强度造成损害时,可以延迟至24h
10、以后脱模,但在试验报告中应予以说明)已确定作为24h龄期试验(或其它不下水直接做试验)的已脱模试体,应用湿布覆盖至做试验时为止。 水中养护将做好标记的试件立即水平或竖直放在201水中养护,水平放置时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的篦子上,并彼此保持一定间距,以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。每个养护池只养护同类型的水泥试件。最初用自来水装满养护池(或容器),随后随时加水保持适当的恒定水位,不允许在养护期间全部换水。除24h龄期或延迟至48h脱模的外,任何到龄期的试体应在试验(破型)前15min从水中取出。揩去试体表面沉积物,并用湿布覆盖至试验为止。
11、6、强度试验试体的龄期试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。 表3-2 试件规定试验时间 龄期24h48h72h7d28d时间72h45min72h45min72h45min7d2h7d2h 7、试验程序以中心加荷法测定抗折强度。在折断后的棱柱体上进行抗压试验,受压面是试体成型时的两个侧面,面积为40mm40mm。当不要抗折强度数值时,抗折强度试验可省去。但抗压强度试验应在不使试件受有害应力情况下折断的两截棱柱体上进行。 抗折强度测定1)将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上,试体长轴垂直于支撑圆柱,通过加荷圆柱以50N/s10N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在
12、棱柱体相对侧面上,直至折断。 2)保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。3)抗折强度按式下式进行计算:式中 Rf抗折强度,MPa;Ff折断时施加于棱柱体中部的荷载,N; L支撑圆柱之间的距离,mm; b棱柱体正方形截面的边长,mm。 抗压强度测定1)抗压强度试验通过上述仪器,在半截棱柱体的侧面上进行。2)半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5mm内,棱柱体露在压板外的部分约有10mm。3)在整个加荷过程中以2400N/s200N/s的速率均匀地加荷直至破坏。4)抗压强度按式下进行计算:式中 Rc抗压强度,MPa;Fc破坏时的最大荷载,N; A受压部分面积,mm2(40mm40mm
13、1600mm2)。 水泥的合格检验强度测定方法有两种主要用途,既合格检验和验收检验。一般施工中所用的是合格检验。1)抗折强度:以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超过平均值10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。2)抗压强度:以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超过六个平均值的10%时,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数10%时的,则此次结果作废。 3)试验结果的计算:各试体的抗折强度记录至0.1MPa,按规定计算平均值。计算精确至0.1MPa。4)试验报告:应包
14、括所有各单个强度结果(包括舍去的试验结果)和计算出的平均值。二、水泥标准稠度用水量、凝结时间,安定性检验方法1、仪器水泥净浆搅拌机:符合JC/T 729的要求。 净浆标准稠度与凝结时间测定仪:如图3-1所示,标准稠度测定用试杆有效长度为501mm,由直径为100.05mm的圆柱形耐腐蚀金属制成。图3-1 测定水泥标准稠度和凝结时间用的维卡仪 沸煮箱:有效容积约为,篦板结构应不影响试验结果,篦板与加热器之间的距离大于50mm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成,能在305min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上,整个试验过程中不需补充水量。 需氏夹:由铜质材料制成,当一根指针
15、的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时,两根指针的针尖距离增加应在17.52.5mm范围以内。即当去掉砝码后针尖的距离能恢复至砝码前的状态。 量水器:最小刻度为0.1ml,精度1%。 天平:能准确称量至1g。 湿汽养护箱:应能使温度控制在,湿度大于90%。 雷氏夹膨胀值测定仪:标尺最小刻度为1mm。2、试样及用水 水泥试样应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛并记录方孔筛余物情况,但要防止过筛进混进其他水泥。 试验用水必须具洁净的淡水,如有争议时也可用蒸馏水。3、试验室温湿度 试验室温度为202,相对温度大于50%。 水泥试样、拌和水、仪器和用具有温度应与试验
16、室一致。4、标准稠度用水量的测定水泥净浆的拌制:搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌合水倒入搅拌锅内,然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出;拌和时,先将锅放到搅拌机锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片及锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s后停机。(2) 标准稠度的测定拌和结束后,立即将拌好的净浆装入以置于玻璃底板上的锥模内,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆,抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试
17、杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净,整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm1mm的水泥净浆为标准净浆。其拌合水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。5、凝结时间的测定 试件的制作以标准稠度用水量拌制的标准净浆一次装满试模,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。 凝结时间的测定:试件在湿汽养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,从湿汽养护箱中取出试模放到试件下,使试件与净浆面接触,拧紧螺丝12s后突然放松,试针垂直自由沉入净浆,观察试针停止下沉或释
18、放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板4mm1mm时,即为水泥达到初凝状态;将初凝试针换为终凝试针,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态。由水泥全部加入水中至达到初凝状态的时间为初凝时间,由水泥全部加入水中至达到终凝状态的时间为终凝时间,用“min”。6、安定性的测定安定性的测定方法可以用饼法也可用雷氏法,有争议时以雷氏法为准。饼法是观察水泥净试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。 测定前的准备工作若采用雷氏法时每个雷氏夹需配备质量约75-80g的玻璃板两块,若采用饼法时一个样品需准备两块为1
19、00mm100mm的玻璃板。每种方法每个试样需成型两个试件。凡与水泥净接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。 水泥标准稠度净浆的制备以标准稠度用水量制成标准稠度净浆。 试饼的成型方法将制好的净浆取出一部分分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央摸、做成直径7080mm,中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼,接着将试饼放入湿汽养护箱内养护242h。 雷氏夹试件的制备方法将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立刻将已制好的标准稠度净浆装满试模,装模时一只手轻轻扶持试模,另一只手用宽约10mm的小刀的插捣15次左右然后抹平,盖
20、上稍涂油的玻璃板,接着立刻将试模移至湿汽养护箱内养护242h。 沸煮1)调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又保证能在305min内升至沸腾。2)脱去玻璃板取下试件:当为饼法时先检查试饼是否完整(如已开裂翘曲要检查原因,确证无外因时,该试饼已属不合格不必沸煮),在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱的水中篦板上,然后在305min内加热至沸,并恒沸180min5min。当用雷氏法时,先测量试件指针尖端间的距离(A),精确到0.5mm,接着将试件放入水中篦板上,指针朝上,试件之间互不交叉,然后在305min内加热至沸并恒沸180min5min。 结果
21、判别沸煮结束,即放掉箱中的热水,打开箱盖,待箱休冷却至室温,取出试件进行判别。1)若为试饼,目测末发现裂缝,有直尺检查也没有变曲的试饼为安定性合格,反之为不合格。当两个试饼别结果有矛盾时,该水泥的安定性为不合格。2)若为雷氏夹,测量试件指针尖端间的距离(C),记录至小数点后一位,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的(C-A)值相关差超过4mm时,应用同一样品立即重做一次试验。三、 水泥细度检验方法水泥细度检验方法分为负压筛析法、水筛法和手工干筛法,在此,我们仅介绍常用的负压筛析法和水筛法。1、仪器 试验筛1)试验筛由圆形筛框和筛网组成
22、,筛网符合GB/T6005 R20/3 80um, GB/T6005R20/3 45um的要求,分负压筛和水筛两种。负压筛应附有透明筛盖,筛盖与筛上口应用良好的密封性。2)筛网应紧绷在筛框上,筛网和筛框接触处,应用防水胶密封,防止水泥嵌入。3)筛孔尺寸的检验方法按GB/T 6003.1进行,试验筛每使用100次后需要重新标定。 负压筛析仪2)负压筛析仪由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成,其中筛座由转速为302r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成。3)筛析仪负压可调范围为40006000pa 水筛架和喷头调整好水压及水筛架的位置,使其正常运转,并控制喷头底面和筛网之间的距离为3
23、5mm75mm。 天平最大称量为100g,分度值不大于0.05g。2、样品处理水泥样品应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛,记录筛余物情况,要防止筛时混进行其他水泥。3操作程序 负压筛法1)筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至40006000Pa范围内。2)称取试样25g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着筛盖上,可轻轻地敲击,使试样落下,筛毕,用天平称量筛余物。3)当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。 水筛法1)筛析试验前,应检查水中无泥、砂,调整好水压及水筛加的位置,
24、使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575mm。2)称取试样50g,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中,等水泥颗粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平称量筛余物。 试验筛的清洗 试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅,如其筛孔被水泥堵塞影响筛余量时,可以弱酸浸泡,用毛刷轻轻地刷洗,用淡水冲净、晾干。4、试验结果 水泥试样筛余百分数按下式计算:式中 F水泥试样的筛余百分数,%; Fs水泥筛余物的质量,g; W水泥试样的质量,g;结果计算至0.1%。 筛余结果的修正为使试验结果可比,应采用试验筛修正系数方法修正计算结果。修正系数的测定,按GB1345附录B(补充件)进行。 负压筛法与水筛法或手工干筛法测定的结果发生争议时,以负压筛法为准。