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1、混凝土胶凝材料化学分析试验作业指导书一、概述混凝土常用的胶凝材料有水泥、粉煤灰和矿粉。对于轨道板和双块式轨枕混凝土一般掺用复合掺合料。1水泥水泥是以石灰石和粘土为主要原料，经破碎、配料、磨细制成生料，喂入水泥窑中煅烧成熟料，加入适量石膏（有时还掺加混合材料或外加剂）磨细而成。水泥的历史可追溯到古罗马人在建筑工程中使用的石灰和火山灰的混合物 。1796年英国人J.帕克用泥灰岩烧制一种棕色水泥，称罗马水泥或天然水泥。1824年英国人J.阿斯普丁用石灰石和粘土烧制成水泥，硬化后的颜色与英格兰岛上波特兰地方用于建筑的石头相似，被命名为波特兰水泥，并取得了专利权。20世纪初，随着人民生活水平的提高，对建
2、筑工程的要求日益提高，在不断改进波特兰水泥的同时，研制成功一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥，特种水泥等，水泥品种已发展到100多种。水泥按照其用途及性能分为：通用水泥: 一般土木建筑工程通常采用的水泥。通用水泥主要是指GB1752007规定的六大类水泥，即硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。专用水泥:专门用途的水泥。如：G级油井水泥，道路硅酸盐水泥。特性水泥:某种性能比较突出的水泥。如快硬硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、膨胀硫铝酸盐水泥。水泥是建筑、道路、水利、海港和国防工程中重要的建筑材料之一，水泥受到如此重视，应用十分广
3、泛，是因其具有以下优点：具有水硬性，不怕水；具有可塑性，可塑制成各种形状和尺寸的构件；原材料来源广、便宜；生产工艺相对简单；调整其成分组成可配制生产出不同强度、不同品种的水泥，以满足不同需要；耐久性好，不生锈、不腐蚀、不老化；具有和钢材良好的黏结力。（1） 硅酸盐水泥凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥，硅酸盐水泥分为I型硅酸盐水泥（代号为P.I）和II型硅酸盐水泥（代号为P.II）。（2） 普通硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、5%-20%的混合材料及适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥，简称普通水泥，
4、代号为P.O。（3）复合硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、两种或两种以上规定的混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为复合硅酸盐水泥（简称复合水泥）。水泥中混合材料总掺加量按质量百分比应大于20，不超过50，代号为P.C。（4）矿渣硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料和粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料称为矿渣硅酸盐水泥（简称矿渣水泥）。矿渣硅酸盐水泥根据矿渣掺加量不同分为A型和B型，A型矿渣掺量为20%且50%，代号为P.S.A；B型矿渣掺量为50%且70%，代号为P.S.B。（5） 粉煤灰硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为粉煤灰硅酸盐水泥（
5、简称粉煤灰水泥），粉煤灰掺量为20%且40%，代号为P.F。（6） 火山灰质硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料和火山灰质混合料，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，即为火山灰质硅酸盐水泥，火山灰质混合料的掺量为20%且40%，代号为P.P。对于铁路耐久性混凝土而言，应选用强度等级不低于42.5的低碱硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。水泥的化学指标主要有烧失量、游离氧化钙、MgO含量、SO3含量、氯离子含量、碱含量。铁路混凝土工程用水泥主要化学指标技术要求见下表2-1：表2-1 水泥主要化学指标（铁建设2009152号）序号检验项目技术要求检验方法1烧失量5.0%（P.O）；3.5%（P.II）；3.0%（P
6、.I）；GB/T 1762游离氧化钙1.0%GB/T 1763MgO含量5.0%GB/T 1764SO3含量3.5%GB/T 1765氯离子含量0.06%GB/T 1766碱含量0.8%GB/T 1762粉煤灰粉煤灰是由燃烧煤粉的锅炉烟气中收集到的细粉末，其颗粒多呈球形，表面光滑。 粉煤灰有高钙粉煤灰和低钙粉煤灰之分，由褐煤燃烧形成的粉煤灰，其氧化钙含量较高(一般CaO10)，呈褐黄色，称为高钙粉煤灰，它具有一定的水硬性；由烟煤和无烟煤燃烧形成的粉煤灰，其氧化钙含量很低(一般CaO 0.5 时，氧化镁的测定除将三乙醇胺（1 + 2 ）的加入量改为10 mL ，并在滴定前加入0 .5g 1g）盐
7、酸盐酸羟胺（NH2OH.HCl）外，其余分析步骤同氧化镁的测定。氧化镁的质量分数MgO按下式计算：式中：MgO 氧化镁的质量分数，% ; TMgOEDTA 标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ) ; V1滴定钙、镁总量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; V2测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; m1试料的质量，单位为克（g ）。MnO 按20 . 2 或36 . 2 测定的一氧化锰的质量分数，% ; 0.57氧化锰对氧化镁的换算系数。5氯离子的测定硫氰酸铵容量法（1）本方法测定除氟以外的氯盐含量，以氯离子（Cl
8、）表示结果。试样用硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25 以下，以铁（）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。（2） 试验步骤称取约5g试样（m1），精确至0.0001g，置于400 mL 烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL 硝酸（1 + 2 )，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min2 min。准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液（0.05mol/L）放人溶液中，煮沸1 min2 min ，加入少许滤纸浆，用预先经过硝酸（l + 100 ）洗涤过的慢速滤纸抽气过
9、滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL 锥形瓶中，用硝酸（l + 100 ）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200 mL ，溶液在弱光线或暗处冷却至25 以下。加入5 mL 硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定（0.05mol/L ）至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于0 .5 mL ，用减少一半的试样质量重新试验。不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V2。（3） 试验结果处理氯离子的质量分数CL-按下式计算：1式中：cl -氯离子的质量分数，% , V1滴定时消
10、耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; V2空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ) ; m1试验的质量，单位为克（g ) ; 1.773硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg / mL ）。6游离氧化钙测定甘油酒精法（1） 在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。（2） 试验步骤称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液（1+2），加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管
11、，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，在取下滴定。反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。（3） 试验结果出来游离氧化钙的质量分数fCaO按下式计算：式中：fCaO游离氧化钙质量分数，%；T”CaO苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为克（g）。7碱含量的测定火焰光度法（基准
12、法）（1） 试样经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。（2）试验步骤称取约0.2g 试样（m1 ) ，精确至0.000 1g ，置于铂金坩埚中，加入少量水润湿，加入5 mL7 mL 氢氟酸和1520 滴硫酸（l + 1 ) ，放人通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂金坩埚，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入40 mL50 mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液（2g/L ) ，用氨水（l + 1）中和至黄色，再加入10 mL 碳酸铵溶液（100g/L ) ,
13、 搅拌，然后放人通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20 min 30 min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100 mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1 + 1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与制定工作曲线（参照外加剂碱含量试验）相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m2 ）和（m3）。加入氢氟酸后，严禁使用玻璃搅拌棒进行搅拌。（3） 试验结果处理氧化钾和氧化钠的质量分数K2O和Na2O分别按下式计算：RaO=+0.658式中：氧化钾的质量分数，% ; 氧化钠的质量分数，%；RaO碱含量，%；m2100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg）；m3100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg）；m1试验的质量，单位为克（g）。