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1、毕 业 设 计实验室柠檬酸钙的合成与制备系 别: 专 业: 姓 名: 指导老师: 二0一X年十二月目录第一章 文献综述71.1柠檬酸钙的物理性质与化学性质及用途71.2柠檬酸钙粉体的制备71.3柠檬酸钙制备研究的现状71.4实验室柠檬酸钙制备方标流程图81.5本课题研究的意义与内容81.5.1.本课题研究的意义与目标81.5.2.本课题研究的内容8第二章 实验部分92.1实验药品102.2实验仪器设备102.3实验操作过程102.4柠檬酸钙制备过程的实验数据11第三章 实验室柠檬酸钙制备的工艺条件173.1柠檬酸钙制备的反应机理173.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程17 3.1.2柠
2、檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程17 3.1.3柠檬酸钙水解方程式173.2消化过程183.3柠檬酸钙制备的反应条件18 3.3.1电动搅拌机对反应效果的影响18 3.3.2正反滴定对反应产生的影响19 3.3.3. 滴定速度对反应产生的影响193.4滴定终点的判断193.5干燥过程的控制193.6柠檬酸钙制备工艺流程图20第四章 总结21致谢语22参考文献23 - 22 -摘 要柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂，工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。作为钙质强化剂，具有无味的特点。柠檬酸钙的钙含量高，吸收率高，被广泛应用于包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料
3、、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。柠檬酸钙属于有机酸钙，较无机钙溶解度大且生物利用率高。本论文主要是探讨柠檬酸钙制备过程中的工艺条件和出现的问题。实验室制备柠檬酸钙，我们主要是采用了氧化钙消化生成氢氧化钙溶液，再与柠檬酸中和反应得到所需的产品。因此，在制备过程中的工艺条件我们主要要考虑的是原料的纯度、反应过程温度和pH值的控制，在滴定过程中还要考虑到滴定速度和搅拌速度。我们可以利用每次滴定标准溶液的体积所对应的pH值，画出酸度曲线。利用柠檬酸一钙、柠檬酸二钙和柠檬酸钙的理论pH值，来指导实验过程中判断滴定终点。温度在实验过程中也是一个非常中要的参数。主要在氧化钙消化过程的尤为重要。通过对柠檬酸
4、钙制备过程的影响因素的研究，确定了温度、Ca(OH)2的纯度、柠檬酸用量、制备过程中的酸度曲线，为实际提供工艺参数。关键词:柠檬酸钙；食品添加剂；中和滴定；影响因素。AbstractCitric acid calcium is an important kind of food additives, industry commonly make chelating agent, the slow granule, organization concreting, calcium fortifier, emulsifying salts, etc. As calcium fortifier, w
5、ith tasteless characteristics. Citric acid calcium calcium content high, high absorptivity, have been widely applied in including infant formula, juice, beverage, dairy products, solid sports drinks, milk, bean milk, health products and cereal products, etc. Citric acid calcium than inorganic acid c
6、alcium, belong to calcium solubility large and biological utilization rate. This experiment is mainly discussed citric acid calcium preparation process the process conditions and the problems. Laboratory preparation citric acid calcium, we have mainly adopted cao digestive generating calcium hydroxi
7、de solution, again with citric acid neutralization reaction to obtain the required products. Therefore, in preparation for the process conditions we mainly to consider is the raw material of purity and reaction process temperature and pH control in the titration process to consider titrate speed and
8、 stirring speed. We can use each titration standard solution volume of the corresponding pH value, draw the acidity curve. Using citric acid a calcium, citric acid 2 calcium and citric acid calcium theory pH value, to guide the experimental process judgment titration end. The temperature in the expe
9、rimental process is also a very to parameters. Mainly in cao digestive process particularly important. This paper will citric acid calcium preparation process factors, temperature, determine the hl purity, citric acid, dosage of preparation process of acidic curve, provided for practical production
10、process parameters. Keywords: citric acid calcium, Food additives; Neutralization titration; Influencing factors. 第一章 文献综述1.1柠檬酸钙的物理与化学性质及用途柠檬酸钙,化学名2-羟基-1,2,3-丙三羧酸钙，别名，枸椽酸钙，分子式为Ca3(C6H5O7)24H2O.常为细小的白色晶体或白色粉末，通常含有4个结晶水，晶体分子量571.31。 柠檬酸钙在水中的溶解度较小；并且随温度升高降低。如果升温至70，失去部分结合水而转变为Ca3(C6H5O7)24H2O。结晶水加热至10
11、0时逐渐失去水，120时完全失水。柠檬酸钙的溶解度为0.95g/L水随着温度升高至95100，Ca3(C6H5O7)24H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。柠檬酸钙的溶解度还和酸度有关，PH值降低时溶解度增大。柠檬酸钙常做为钙质强化剂、螯合剂。柠檬酸钙属于有机酸钙，较无机钙溶解度大且生物利用率高。作为钙质强化剂，柠檬酸钙的钙含量高，味道平和，气味适中，吸收率高，可用于多种食品的强化，包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外还可在食品工业中作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂等。1.2柠檬酸钙粉体的制备粉体制备过程中，首先原料的纯度是制约产品质量的一
12、个重要的标准，其主要体现在碳酸钙的烧制程度和氧化钙含量等问题。再就是中和滴定过程中滴定的质量非常重要。以柠檬酸为标准溶液滴定氢氧化钙为例，当柠檬酸量不够，主要表现是氢氧化钙反应不完全。影响产品的质量，达不到理论值所允许的误差。柠檬酸过量，会导致柠檬酸钙继续反应生成柠檬酸一钙和柠檬酸二钙。1.3柠檬酸钙制备研究的现状当前柠檬酸钙的工业生产一般是利用生物发酵方法制取原料柠檬酸。钙元素主要是利用丰富的无机钙煅烧生产氢氧化钙，做成食品添加剂，一般需要氢氧化钙的纯度非常高，所以有的才用二次煅烧法，里面包括碳化过程，再煅烧提取纯度非常高的氢氧化钙溶液。再与柠檬酸进行中和反应制取产品柠檬酸钙。 1.4实验室
13、柠檬酸钙制备方标流程图 碳酸钙煅烧粉末（CaO）消化Ca(OH)2中和（柠檬酸）加热沉淀抽滤柠檬酸钙干燥粉碎压片产品1.5本课题研究的意义与内容1.5.1本课题研究的意义与目标.柠檬酸钙是一种理想的钙剂人体吸收容易、生物利用率高。25时柠檬酸钙的溶解度是碳酸钙的67.8倍，也是溶解度最高的有机钙，口感上有明显的柠檬味，在没有胃酸的情况下，不需胃酸活化液可以直接被人体吸收利用。.无副作用。柠檬酸钙吸收过程不会被胃酸分解产生二氧化碳使胃胀气和产生便秘等副作用。.抑制肾结石的发生。柠檬酸盐在血中的溶解度比产生结石的草酸盐为高，能将草酸钙转变为柠檬酸钙，因此能起到预防结石的功能。1.5.2本课题研究的
14、内容 本课题主要是对柠檬酸钙晶体的制备及其工艺条件的试验。当前的制备方法一般是采用氧化钙消化制取氢氧化钙，再去中和滴定柠檬酸来制取柠檬酸钙。在试验过程中，主要针对滴定和反滴定所使用试剂的量，主要体现在pH值的变化来判断反应所生成的产物。并且特别要注意消化过程和反应过程中的温度。另外滴定速度对反应的影响等因素。用来进行物料衡算。第二章 实验部分2.1实验药品柠檬酸晶体(分析纯)、氧化钙（湖南湘潭某石灰厂）、氢氧化钙晶体(分析纯)、水。2.2实验设备烧杯、搅拌器、1000ml容量瓶、过滤筛、玻璃棒、锥形瓶、 酸度计、酸/碱式滴定管、移液管、抽滤装置、恒温干燥器、磨粉机、压片机、pH试纸 、温度计、
15、电子秤2.3实验操作过程2.3.1柠檬酸滴定氢氧化钙 秤取60g生石灰，用锤子稍加粉碎，直径大概为23cm。加热500ml水至70，开启搅拌器，再缓慢加入全部生石灰，停止加热。当温度计温度不再上升，可停止搅拌，静置冷却。 同时用电子秤秤取500g柠檬酸晶体，倒入烧杯中，加入600ml左右40的去离子水。并加以搅拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次烧杯）。 当2中的氢氧化钙溶液冷却至常温时，用80目的过滤筛开始过滤，多次用去离子水洗涤烧杯和过滤筛，滤液备用，移至锥形瓶。 把酸度计插入上面的氢氧化钙滤液中，用酸式滴定管移取柠檬酸标准溶液，缓慢滴加到氢氧化钙滤液中，进行中和滴定
16、，并要不断用pH试纸测取中和液的 pH值。在分批滴加时，要适时记取实验数据，并观察实验现象。 滴定完之后，把中和液静置冷却至常温，当温度为常温时，用 抽滤装置进行抽滤，并要多次洗涤中和锥形瓶，当滤液滴落速度为6s每滴时，可以停止抽滤。把滤饼（柠檬酸钙）移入玻璃皿中。 然后放入恒温(70)中进行干燥。干燥时间一般在3个小时左右，得到柠檬酸钙晶体。 称量所制取的柠檬酸钙晶体，记取数据（用于后面的物料衡算），把所有的晶体倒入磨粉机里面进行磨粉粉碎。 把粉体进行压片，制成最后的产品。 整理所有的实验数据，洗涤实验装置和打扫实验台。2.3.2氢氧化钙滴定柠檬酸、以氢氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液 称取氢氧
17、化钙粉末60g，倒入装有300ml 70的热水中进行消化反应，生产实验所需的氢氧化钙溶液。再把制取的氢氧化钙溶液进行定容，做成氢氧化钙的标准溶液。用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将烧杯放在电子搅拌器上，装好酸度计。 将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。 将柠檬酸钙溶液进行抽滤。 把抽滤后的柠檬酸钙干燥3小时。 粉碎，称量产品质量。、以氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液滴定柠檬酸 称取氧化钙粉末60g，在装有300ml 70 的水中溶解。 用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将烧杯放在电子搅拌器上，装好
18、酸度计。 将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。 将柠檬酸钙溶液进行抽滤，直至滤液滴落的速度为6s每滴的时候，方可停止抽滤。 把抽滤后的柠檬酸钙的恒温（70）干燥箱内稳定干燥3小时。 把干燥后的柠檬酸钙晶体进行粉碎，并称量产品质量。 把粉碎后的柠檬酸钙粉体加入少量的葡萄糖之类的东西，再放入压片机里面进行压片，片体的大小要适当。2.4试验数据2.4.1 柠檬酸滴定氢氧化钙时，溶液的pH随柠檬酸体积的变化柠檬酸的体积 Vml实验数据PH数据处理PH012.1012.502012.0811.404011.959.436011.878.2380
19、11.687.8010011.117.4512011.527.70 137.611.047.3014011.317.64 141.410.777.1040801001401602060120溶液随柠檬酸体积的变化曲线图溶液pH的计算： K1=7.410-4；K2=1.710-5；K3=4.010-7H+=K=5.010-15pH=-logH+=8-log8=7.1产率的计算：理论产量：实际产量：94.5g产率：94.5102.810091.92.4.2 氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氢氧化钙为溶质）氢氧化钙溶液的体积Vml实验数据PH数据处理PH05.880.90256.1
20、81.20506.301.32756.503.801006.674.301256.844.801506.975.401757.026.841957.066.212056.936.072156.956.112206.966.12223.58.247.401234567255075100125150175200溶液 随氢氧化钙积的变化曲线图225250/8溶液pH的计算： K=5.010-15H+=溶液pH=-logH+=7.4柠檬酸一钙的pH，柠檬酸完全反应成一钙，需氢氧化钙156mL柠檬酸二钙的pH=4.6产率的计算：理论产量：103.8g实际产量：94.1g产率：94.1103.810090
21、.72.4.3 氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氧化钙为原料）氢氧化钙溶液的体积Vml实验数据PH数据处理PH06.080.90256.111.80506.172.20756.272.601006.433.021256.553.501506.633.921756.704.402006.764.602256.835.112506.905.652756.976.123007.106.583257.256.683507.416.793757.606.913807.807.193958.017.30溶液pH的计算： K=5.010-15H+=pH=-logH+=7.3产率的计算：理论
22、产量：103.8g实际产量：88g产率：88103.810084.8第三章 实验室柠檬酸钙制备的工艺条件的研究3.1反应机理利用石灰石高温煅烧，制取中间产物氧化钙。再把生石灰进行消化，制取熟石灰，使用过滤器除去石灰水里面的杂质，得到较纯的氢氧化钙溶液，再利用柠檬酸与氢氧化钙在一定的条件下，进行中和反应，得到所需产品柠檬酸钙晶体。主要反应方程式为： 3.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程将石灰乳滴加入柠檬酸钙溶液中时，开始时氢氧化钙柠檬酸与完全反应，可视为柠檬酸过量，产物为柠檬酸一钙。随着石灰乳的不断加入，柠檬酸完全转变为柠石灰乳檬酸一钙，再滴加石灰乳时，为石灰乳与柠檬酸一钙反应生成柠檬酸
23、二钙。在加入一定量的石灰乳时，柠檬酸一钙完全转化为柠檬酸二钙。最后，柠檬酸二钙与石灰乳反应生成柠檬酸三钙。当柠檬酸二钙完全转化为柠檬酸三钙时，再加石灰乳则溶液不与其反应。3.1.2 柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程将柠檬酸滴加入石灰乳溶液中，开始时可视为石灰乳过量。因为柠檬的电离分三步：所以，在反应过程中，先生成柠檬酸三钙，再生成柠檬酸二钙，最后生成柠檬酸一钙。在滴定过程应控制好柠檬酸的量。3.1.3 柠檬酸钙水解方程式3.2消化过程消化过程的反应方程式为：3.2.1氢氧化钙直接溶解 将实验所需质量的氢氧化钙加入装有300ml 水的烧杯中，放在电子搅拌器上加热溶解。（柠檬酸滴定氢氧化钙） 将
24、实验所需质量的氢氧化钙加入装有500 ml水烧杯中，放在电子搅拌器上加热溶解。（氢氧化钙滴定柠檬酸）3.2.2生石灰消化以氧化钙为原料溶解 称取优质生石灰50g,倒入装有300ml 70热水的烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。（柠檬酸滴定氢氧化钙） 同样称取优质生石灰60g倒入装有500ml 70热水烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。（氢氧化钙滴定柠檬酸）注：以生石灰为原料制备氢氧化钙溶液时，在充分反应完全之后，我们要通过过滤筛（80目）对氢氧化钙溶液进行过滤，以制取较纯净的氢氧化钙水溶液。3.2.3温度的选择反应为放热反应，但起始反
25、应温度为70左右最为合适，因为可以加快反应的反应速率。原因是氧化钙在70的热水中最容易发生消化反应，随着温度的升高，氢氧化钙在水中的溶解度越来越小。但温度太低时，氧化钙发生消化反应不完全。所以，在消化过程中需注意温度的控制。3.3柠檬酸钙制备的反应条件3.3.1电动搅拌机对反应的影响在反应过程中，搅拌速度不宜过快，太快会导致溶液飞溅出来，影响实验效果和准确度。但是搅拌速度过慢也不行，会导致反应不完全，致使达不到实验效果和准确度。一般是稍微出现漩涡状即可以。但随着标准溶液的加入反应越来越慢，且烧杯底部出现沉淀，所以相应的要加快搅拌速度，但也不能太快，主要是由于被滴定溶液的浓度减小，致使反应接触面
26、积减小，所以要加快搅拌速度来增大反应接触面积，来保证标准溶液不在反应器里囤积。3.3.2正反滴定对反应产生的影响 主反应为：但是在反应过程中，由于滴定的顺序不同，所生成的中间产物也不同。在柠檬酸滴定氢氧化钙溶液时，由于碱过量，所以直接生成了柠檬酸钙。但是滴定终点必须pH值必须保持在79之间，不然会生成柠檬酸二钙和一钙等副产物。用氢氧化钙标准溶液滴定柠檬酸时，由于酸过量，所以会生成柠檬酸一钙，再生成柠檬酸二钙，最后生成我们所要制备的产品柠檬酸钙。所以在操作过程中必须稳定而且较缓慢的进行滴定。3.3.3滴定速度对反应产生的影响在滴定过程中，要保持较慢的滴定方法，因为氢氧化钙是中强碱，而柠檬酸也是中
27、强酸，在反应过程中，反应不是很激烈，所以要有充分的反应时间。而且在反应过程中也要保持较快的搅拌速度，以便于有更大的接触面积，使反应更充分。3.4滴定终点的判断在反应过程中，滴定终点是一个很重要的平衡标准。滴定终点判定中，我们一般以中和液的pH值作为依据。在柠檬酸滴定氢氧化钙溶液中，当中和液稳定时的pH值在79之间为最好的滴定范围；而氢氧化钙标准溶液滴定柠檬酸时，pH应在7左右，所以我们可以用酚酞试剂作为指示剂。3.5干燥过程的控制把抽滤之后的柠檬酸钙晶体放入恒温箱里面进行干燥，特别要注意的是温箱温度不能太高。柠檬酸钙在70时，失去部分结合水而转变为Ca3(C6H5O7)24H2O。结晶水加热至
28、100时逐渐失去水，120时完全失水。所以要制备4个结晶水的柠檬酸钙晶体时，我们应该把温度调制在70左右。3.6柠檬酸钙制备工艺流程图 第四章 总 结通过本论文的研究和制作经历，使我对柠檬酸钙的性质有了初步的了解，对其制备过程颇有研究。特别在制作过程中，能够系统的把大学三年所学的知识做一个全面的复习和巩固。让我们更好的应用到即将开始的实践中去。首先，柠檬酸钙是一种含结晶水的有机钙，经常作为食品添加剂。在其制备过程中原料的纯度、温度、pH值、反应物的用量关系到我们实验室柠檬酸钙产品制备的质量。在柠檬酸钙晶体制备之前，我们必须对原料进行处理，把氧化钙进行消化过滤，提取比较纯净的氢氧化钙溶液。在消化
29、过程中，我们要把消化水温加热到70，过滤用80目的过滤筛。以杂质的多少，确定生石灰的质量分数。再进行定容，做成氢氧化钙的标准溶液，用于柠檬酸钙制备过程的中和滴定。另外称取适量的柠檬酸晶体，在伴随搅拌的温水中进行完全溶解，再进行定容。在中和滴定中，反应液的用量、滴定速度、温度及搅拌速度都会对反应产生影响。所以在反应之前，我们要利用理论反应数据，计算出其所对应的数据指标。严格利用pH值的变化快慢来控制反应的各项指标，以能够制取合格的柠檬酸钙。在 后续的操作过程中，由于我们所需制备的产品其失水的最佳温度是70左右，即我们必须严格控制干燥过程中的温度和时间。另外，我们在论文写作过程中，要利用CAD画出
30、其制备过程中的工艺流程图；统计实验数据，画出其变化曲线图；还要巧妙的利用英语知识翻译摘要的。 致 谢 本论文在XXX教授的精心指导和严格要求下，其基本完成。在此期间，我深深的感受到学习的乐趣和自己在知识方面的不足，通过在网站和书本上的查询，让我学到了很多东西，可以说是对我学过的知识一次全面的复习和巩固，让我受益匪浅。经过这次论文的经历，使我更加懂得团队合作的重要性，不管是在实验部分还是在论文阶段，我们之间的配合都非常默契，也使得我们做论文的难度相对降低了。通过本次论文，使我懂得在以后的生活和工作中，都要不断的充实自己，争取在所学的领域有所作为。脚踏实地，认真严谨，实事求是，不要只为了追求表面的
31、华丽而去浪费时间。更加重要的是自己必须要有真才实学，利用团队精神去克服未来生活和事业上的困难。我必须要承认，在人生道路上，如果经常有一个人能指出你的缺点和错误的话，那你一定是最幸福的。比如我在做论文的时候，我明知道某个地方做的不妥，但我就是不能找到哪里出了问题。但在指导老师和同学的指点后，我一下子明白了，对此我衷心的感谢你们。 在试验和论文撰写的自始至终，我都得到了学院实验室老师的指导，刘老师对我的实验和论文工作提出了许多建设性意见，使论文得以顺利完成，在此表示最诚挚的谢意。在此，衷心的感谢我的父母家人对我的关怀、鼓励和支持，他们的关爱将永远激励我克服困难、不断奋进。最后，向指导老师以最衷心的
32、感谢和崇高的敬意。对论文评阅人和答辩委员们的辛勤工作表示衷心的感谢。再次感谢一切给予我关心和帮助的人们。祝各位老师家庭幸福！工作顺利！万事如意！百事可乐；各位同学前程似锦！事业有成！致此敬礼 参考文献【1】颜鑫. 普通轻质及纳米碳酸钙生产问答【M】. 化学工业出版社，2007年11月【2】颜鑫 舒俊杰 纳米碳酸钙生产关键技术【M】 化学工业出版社【3】于信令，食品添加剂检验方法【M】北京：中国轻工业出版社，1998【4】黄广民，黄必春，肖红，陈月兰，双烧法从贝壳中制取柠檬酸钙【M】海南大学学报，2000【5】罗威，许为，以贝壳为钙源一次煅烧法制取柠檬酸钙【M】中国食品刊【M】安徽农学通报，2009【6】陈西伟，刘莉颖，利用薯渣等农产品固体发酵提取柠檬酸钙技术的实验探讨【7】马胜学，在线生产柠檬酸钙工艺在钙强化果汁及其饮料生产中的应用【J】食用香精技术部2000【8】张来新，用蛋壳制备柠檬酸钙的研究【J】贵州化工，2004