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1、实验室有机废液回收与无害化处理Recovery and Pollution-free Disposal of Organic Waste in Laboratories目录摘要31前言42实验材料52.1 仪器52.2试剂53实验方法63.1样品收集63.2 废液回收方法73.2.1蒸馏73.2.2精馏83.2.3废液回收效果评价83.3废液无害化处理方法93.3.1高级氧化技术在有机废液的无害化处理中的应用93.3.2UV助Fenton试剂高级氧化技术93.3.3UV助Fenton试剂高级氧化技术操作方法103.3.4UV助Fenton试剂高级氧化技术对废液无害化处理效果评价104结果114
2、.1废液的回收114.1.1废液回收结果114.1.1.1旋转蒸馏处理实验室有机废液结果114.1.1.2 精馏处理实验室有机废液结果124.1.2废液回收效果的评价124.1.2.1回收液中主要成分标准溶液质谱图124.1.2.2样品原液的气相色谱-质谱检测结果134.1.2.3各样品回收液气相色谱-质谱检测结果164.1.3比重法测定回收液纯度204.2废液的无害化处理204.2.1COD检测结果214.2.2 TOC检测结果225讨论225.1旋转蒸馏法与精馏法结果比较225.2 UV助Fenton法对实验室有机废液无害化处理效果评价245.3 COD与TOC的比较245.4回收溶剂的利
3、用255.5要从根本上改进实验方法256 结论25参考文献27实验室有机废液回收与无害化处理 摘要 目的：探讨实验室有机废液回收利用和无害化处理的方法，从而减少有机废液对实验人员的健康危害，减少环境污染，回收溶剂，节约实验成本。方法：收集实验室有机废液，采用旋转蒸馏法和精馏法进行分离回收，将分离得到的回收液用气相色谱-质谱联用法定性评价，再通过比重法定量评价。对于杂质较多、收集量少、回收效果差的有机废液，采用紫外光助Fenton试剂高级氧化技术进行无害化处理，通过COD及TOC去除率对无害化处理效果进行评价。结果：精馏法回收效果整体上优于旋转蒸馏法，高级氧化无害化处理以后，多数样品COD及TO
4、C去除率均达到了80%以上。结论：通过精馏能够有效地分离出纯度较高、杂质较少的有机溶剂供日后实验使用，蒸馏效果相对较差。采用紫外光助Fenton试剂高级氧化技术无害化处理有机废液效果较好，可有效节约实验室运行成本，减少资源浪费与环境污染，保护实验人员。回收利用和无害化处理为实验室有机废液处理的一种经济可行的技术。关键词：实验室有机废液，废液回收，无害化处理 ，UV助Fenton试剂高级氧化技术Recovery and Pollution-free Disposal of Organic Waste in Laboratories Abstract Objective: To explore t
5、he methods of recycling and pollution-free disposal of organic waste in laboratory, so as to reduce the harmful effects of organic waste to laboratory assistant, reduce environmental pollution, recycle solvent and save experimental cost. Methods: The organic waste liquid was collected and separated
6、by rotary distillation and distillation. The recovered liquid is qualitatively evaluated by gas chromatography - mass spectrometry and quantitatively evaluated by gravity method. For the small amount impurities which poor recycling, to use the Ultraviolet-assisted Fenton advanced oxidation technolog
7、y for pollution-free disposal, through the COD and TOC removal rate of pollution-free disposal to evaluate the effect. Results: The recovery efficiency of rectification was better than that of rotary distillation, and the COD and TOC removal rates of most samples were more than 80% after advanced ox
8、idation and harmless treatment. Conclusion: The organic solvent with high purity and less impurity can be effectively separated by distillation for the later experiment, and the distillation effect is relatively poor. The use of ultraviolet light to help Fenton reagent advanced oxidation technology
9、harmless of organic waste is better, can effectively save laboratory operating costs, reduce waste of resources and environmental pollution, protection of laboratory personnel. Recycling and pollution-free disposal for laboratory organic waste treatment of an economically viable viable technology.Ke
10、ywords: laboratory organic waste, waste recovery, harmless treatment, UV-assisted Fenton reagent advanced oxidation technology1前言实验室作为高校教学与科研的主战场，每天都会有大批师生做各种实验。近年来，随着我国各所院校招生规模的扩大和科学技术创新能力的提升，各所高校进行的科研与实验也在不断增多，范围也越来越广，不可避免地会产生大量的废液。根据废液所含主要污染物性质，可以分为有机废液和无机废液两大类。相比而言，有机废液比无机废液污染的范围更广，带来的健康危害也更为严重1
11、。因此，本实验主要针对的是有机废液的回收利用与无害化处理。根据有关高校实验室有机废液处理现状的调查发现2-3，目前我国对于实验室废液的处理现状令人堪忧，管理相对严格的院校对有机废液的处理只是做到了粘上标签，简单分类后集中存放，然后交给校外专门处理废液的公司。但对于这些公司是否对这些废液进行无害化处理并没有专门地进行跟踪检查；然而大多数高校实验室管理松散，实验室没有污染防治措施，对实验室的有机废液只是进行了稀释然后排放入下水道；更有甚者，有一小部分高校对有毒有害的有机废液未进行任何处理就直接排入下水道。值得说明的是,大多数实验室的排水污管并不是独立的，而是与市政管网连通，导致大量对人体有害的废水
12、汇入市政管网，成为后续生活废水处理的一大障碍。我国属于发展中国家，科技的发展日益加快。但是，值得注意的是，我们不能为了科技的发展而牺牲生态环境，我们需要的是一条可持续发展的道路，因此我们既不能 “先污染，后治理”，也不能 “边污染，边治理”， 而是应该采取积极的态度，防治结合，减少污染物的产生和排放。因此，根据实验室产生的有机废液的类别与特点进行区分，选择回收利用或进行无害化处理，是当下对高校实验室最基本的要求2,4-5。目前针对实验室废液的处理方法可分为物理法，化学法，物理化学法和生物化学法1。有机废液回收技术主要有蒸馏，精馏，膜分离，萃取，干燥，中和吸附等6-9。本实验主要是针对实验室有机
13、废液的回收与无害化处理，根据我校预防医学实验室科研与教学中产生的有机溶剂沸点大多低于水的沸点的特点，我们采取蒸馏与精馏技术对其进行回收收集。对于无法通过蒸馏与精馏回收的有机废液，以及成分过于复杂蒸馏效果较差和量少而没有回收价值的废液，则进行无害化处理，本实验无害化处理采用的是UV助Fenton试剂高级氧化技术10。本实验旨在探寻简便易行的实验室处理有机废液的方法，保护环境，减少实验室排放的有机废液对水体的污染以及对人体造成的危害，提高实验人员的环保意识，养成废液分类存放以及回收再利用和无害化处理的习惯，避免未经处理的有机废液直接排放。同时通过采取废液的回收利用，可以节约试剂成本，减少资源浪费，
14、实现清洁实验环境，保障实验人员健康安全，构建绿色化学实验室11-12。2实验材料2.1 仪器实验中所到用的仪器见表2-1 表2-1 实验所用的仪器及型号仪器型号厂家旋转蒸发仪RE2000B郑州亚荣仪器有限公司恒温水浴锅RE2000B郑州亚荣仪器有限公司隔膜真空泵GM-0.5B西安禾普生物科技有限公司电子天平CP224C奥豪斯仪器（上海）有限公司微波炉LEA238K3H-GOOCOC佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司密度计Antoine Baume百世杰实验耗材PH计Pb-10Sartorius精馏塔CEA-M02北京新华教仪科贸有限公司磁力搅拌器78HW-1江苏金坛市金城实验仪器厂总有机碳测
15、定仪HT 1300德国耶拿气相色谱质谱联用仪（GC-MS）7890A-5975C安捷伦2.2试剂质量分数为30%的过氧化氢（H2O2），七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O），硫酸（=1.84）,重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L），硫酸亚铁铵标准溶液（0.1 mol/L），亚铁灵指示剂（邻菲罗啉与分析纯级硫酸亚铁混合液），硫酸-硫酸银溶液，以上各试剂均为分析纯。3实验方法3.1样品收集要对实验室有机废液进行回收再利用和高级氧化处理，首先要对实验室产生的有机废液进行收集。本实验一共收集到了十余种有机废液,根据实验需要，对其进行分类与标号。由于本实验回收技术采用蒸馏和精馏，而采用的精馏装置需
16、要废液体积最小为2000ml，蒸馏对样品体积要求相对较小，但是对于收集量过小的废液没有回收价值，所以本实验的主要选择收集量较大的废液作为样品。现对收集的样品进行编号见表3-1。表3-1 收集的样品成分、体积及编号样品编号废液来源可能存在的成分体积（ml）样品1去年存留的流动相废液乙腈，水，甲醇6000样品2测定食用菌中甲醛含量高效液相色谱仪色谱柱流出液乙腈，水（比例约为70:30）5000样品3测定食品中亚硝酸盐含量高效液相色谱仪色谱柱流出液乙腈，磷酸二氢钠缓冲溶液，甲醇（乙腈与水的比例约为15:85）4000样品4高效液相色谱仪待测样品前处理液乙腈，甲醇，正己烷，二氯甲烷6500样品5高效液
17、相色谱仪色谱柱流出液乙腈，甲醇，正己烷，二氯甲烷4000样品6高效液相色谱仪色谱柱流出液乙腈，甲醇，正己烷，二氯甲烷4000样品7固相萃取甲醇废弃液甲醇1250样品8预防医学本科营养与食品卫生学实验有机废液较复杂2000样品9预防医学本科环境卫生学实验室有机废液较复杂15003.2 废液回收方法3.2.1蒸馏 蒸馏是一种以热力学为基础的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同的原理，使低沸点组分蒸发，再冷凝处理以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合13。蒸馏技术不但生产工艺简单，而且回收成本低，回收效率高，同时它不需要使用系统组分以外的其他溶剂，从而保证不会引
18、入新的杂质。采用蒸馏技术对实验室有机废液回收利用，既减少了有机废液给环境和人体带来的危害，又可以节约资源，在目前绿色化学实验是构建理论中具有广泛的应用价值。公共卫生实验室已配备旋转蒸发仪（RE-2000B），本实验采用旋转蒸发仪对收集的有机废液进行回收处理。具体操作装置和连接见图3-1：图3-1 旋转蒸发仪装置及连接方法实验过程中，可以根据收集的废液的多少选择大小合适的蒸馏瓶（容积为1000ml或者2000ml），注意蒸馏瓶中盛放的液体不能过满，一般不能超过其容积的2/3.废液倒入蒸馏瓶中，根据废液中成分的最低沸点选择合适的初始温度，初始温度尽量低一些，然后梯度升温，2/次，直到有有机废液受热
19、后蒸发形成的蒸汽通过冷凝管冷凝形成液体，流入回收瓶中。弃去各设定温度流出物的前馏分约二十滴左右，将不同温度收集得到的溶剂分瓶收装，记录好每个温度的蒸馏条件、温度、压力、转速、时间以及废液的初始体积和蒸馏回收得到的回收液的体积。为保证蒸馏出溶剂的纯度，实际回收处理时可将蒸馏出的溶剂再次重复多次蒸馏。另外要注意使用旋转蒸发仪时务必不要让溶液蒸干。蒸馏完成以后，要对蒸馏回收物进行气相色谱-质谱分析和比重法纯度检测。3.2.2精馏精馏法是利用混合液体中各组分的挥发度存在差异性的原理，借助于回流的工程手段，分别在塔顶和塔底或者侧线获得易挥发组分和难挥发组分，从而得到高纯度的目标产物14。精馏具有操作简单
20、，应用范围广泛的优点，并且只需要适当的热能以及冷却剂就能得到高纯度产品，适用于各种浓度物料的分离，作为主要分离方法的地位不会动摇15。精馏塔有板式塔与填料塔两种类型，根据操作方式又可以分为连续精馏塔和间歇精馏塔。本实验采用了填料式连续型精馏塔。精馏装置示意图见图3-2：图3-2 精馏装置示意图3.2.3废液回收效果评价对蒸馏和精馏收集的回收液，本试验通过气相色谱-质谱联用法进行定性分析，再通过比重法纯度测定进行定量分析。本实验气相色谱-质谱联用检测条件如下：色谱条件：色谱柱：HP-5MS 30m0.25mm0.25mm载气：氦气（纯度99.999%）流速：1.0ml/min,恒流进样口温度：2
21、80进样量：1.0L(无分流进样)载气节省时间：3min程序升温:40（3min）,以10/min升温到180传输线温度：280质谱条件：离子化方式：电子轰击电离，电离能量70Ev (EI,70,eV)质谱扫描范围：25至300amu离子源温度：230四级杆温度：150扫描方式：SCAN(全扫描)接口温度：2803.3废液无害化处理方法3.3.1高级氧化技术在有机废液的无害化处理中的应用高级氧化技术（AOP）又称为深度氧化技术，主要是以产生具有强氧化能力的羟基自由基（OH）为特点，是一种新型的有效处理有机废水的化学氧化技术，在处理难降解有机废水中的应用尤为广泛16-17。常见高级氧化技术有18
22、-20：超声波催化氧化，电解絮凝氧化，臭氧-紫外光组合，过氧化氢-紫外光组合，臭氧-过氧化氢组合，非均相TiO2光催化氧化，Fenton试剂法，UV助Fenton试剂法，湿式氧化技术，超临界水氧化技术等。根据试验中涉及有机废液种类及实验室现有条件，本实验选用的是UV助Fenton试剂高级氧化法对收集的有机废液进行无害化化处理。3.3.2UV助Fenton试剂高级氧化技术 Fenton试剂21是H2O2与亚铁离子的组合，其实质是二价铁离子（Fe2+）和双氧水之间的链式反应催化生成OH自由基。近些年来，一些研究者发现把紫外光引入Fenton试剂可显著增强Fenton试剂的氧化能力，并可以节约H2O
23、2 的用量，由于其原理与过程与Fenton试剂基本相似而称之为类Fenton试剂。其基本原理如下22：H2O2 在紫外线光的作用下产生OH ：H2O2 +hv 2OHFe2+ 在紫外线照射的条件下，可以部分转化为Fe3+ ，同时Fe3+ 在酸性条件下，水解生成羟基化的 Fe（OH）2+ , Fe（OH）2+ 可以在紫外光的照射下转化为Fe2+ ，同时产生OH ：Fe（OH）2+ Fe2+ -+OHUV助Fenton试剂高级氧化技术一般历程如下：Fe2+H2O2 Fe3+OH-+OHFe3+H2O2 Fe2+HO2+H+Fe2+OH Fe3+OH-RH+OH R+ H2OR+ Fe3+ R+ F
24、e2+R+O2 ROO+ CO2+H2O3.3.3UV助Fenton试剂高级氧化技术操作方法UV助Fenton试剂高级氧化操作方法见图3-3:检 测紫外光照射调节PH值混 合待处理有机废液30% H2O2 溶液硫酸亚铁溶液图3-3 UV助Fenton试剂高级氧化操作方法流程图根据相关文献23-24查询，确定高级氧化实验条件为：30% H2O2 投加量为1.5mL/L,PH值为3，FeSO4投加量为0.445g/L,反应时间5min，氧化效果最佳。3.3.4UV助Fenton试剂高级氧化技术对废液无害化处理效果评价本实验通过测定高级氧化前后废液样品的COD及TOC，计算出COD去除率和TOC去除
25、率，从而对高级氧化的效果做出评价。本实验COD的测定采用重铬酸钾法，参考GB 11914-89。本实验TOC采用HT-1300总碳测定仪进行测定，检测条件如下：进样体积：300L测量次数：3催化剂：二氧化铈（CeO2）氧化温度：850进样方式：手动进样检测方法：差减法（TOC=TC-IC）4结果4.1废液的回收4.1.1废液回收结果4.1.1.1旋转蒸馏处理实验室有机废液结果对收集的各样品进行蒸馏处理，收集各温度的回收液，蒸馏条件及结果见表4-1：4-1 蒸馏处理实验室有机废液结果样品编号温度（）压力（MPa）转速 (转/min）时间（min）初始废液体积（ml）回收液体积（ml）回收效率（m
26、l/min）样品1730.06015023010007804.105样品2650.05011524510006442.629样品3660.05514513510001200.889样品4530.06012022310004652.085样品55866730.0550.055.0.0651201201301263760100026333611.223样品6586066740.0550.0550.0550.06512016015015414239202510003254415201.788样品7550.05514528412507162.521 (注：1.表4-1反映了样品1-7号处理的过程及结果
27、，样品8和样品9由于收集量较小，成分较复杂，回收效果较差，回收价值较低，所以没有进行蒸馏和精馏处理，在后续操作中将直接进行高级氧化处理。2.蒸馏回收效率=回收量回收所需时间)4.1.1.2 精馏处理实验室有机废液结果精馏结果见表4-2：表4-2 精馏处理实验室有机废液结果样品编号初始废液体积（ml）轻组分体积（ml）重组分体积（ml）时间（min）回收效率（ml/min）样品13000210042018011.667样品2样品32000200014802803901600150509.8675.600样品4样品5样品630002000200023207001060390120064019012
28、017012.2115.8346.235 对精馏回收的重组分和轻组分进行密度测定，可初步判断两样品精馏回收重组分的主要成分为水,轻组分为实验所需回收的有机溶剂,故以上回收效率的测定和后续气相色谱-质谱联用仪检测主要针对的是各样品的精馏轻组分进行操作检测.精馏回收效率=回收量回收所需时间4.1.2废液回收效果的评价对于废液回收效果的评价，本实验通过GC-MS全扫描方式（SCAN）分析，得到各样品原液、蒸馏回收液、精馏回收液的总离子流（TIC）图，根据所得到的色谱图和质谱图，确定各检测样品的保留时间，选择质量数大、相对丰度高、干扰小的离子作为监测离子，并以保留时间和特征离子峰进行定性分析，分析结果
29、如下：4.1.2.1回收液中主要成分标准溶液质谱图 本实验收集的回收液主要是甲醇和乙腈，二者标准溶液质谱图见图4-1、图4-2：图4-1甲醇标准液质谱图图4-2乙腈标准液质谱图如图4-1、4-2所示，可以看出甲醇的特征性离子碎片为31,29,30；乙腈的特征性离子碎片为41，40，39，在后续样品的总离子流图中可以参考该标准液质谱图对特征性离子碎片进行分析。4.1.2.2样品原液的气相色谱-质谱检测结果各样品原液气相色谱-质谱检测结果见表4-3：表4-3 各样品原液气相色谱-质谱检测结果样品编号保留时间(min)特征碎片离子(amu)物质11.5991.86931,29,3241,40,39甲
30、醇乙腈21.5621.87031,29,3241,40,39甲醇乙腈31.5901.87631,29,3241,40,39甲醇乙腈41.5601.7392.3572.35731,29,3241,40,3949,84,8657,56,43甲醇乙腈二氯甲烷正己烷51.5641.87531,29,3241,40,39甲醇乙腈61.5691.86231,29,3241,40,39甲醇乙腈71.56631,29,32甲醇部分代表性样品原液总离子流图如下：图4-3 样品1原液总离子流图从图4-3样品1总离子流图中可以看出：在保留时间1.599min存在甲醇的特征性碎片离子，在保留时间1.869min存在乙
31、腈的特征性碎片离子，由此可以说明样品1原液中存在甲醇和乙腈。（1）（2）（3）(4)图4-4 样品4总离子流图如图4-4样品4总离子流图所示，图4-4-1为该样品色谱图，在保留时间为1.560min存在甲醇的特征性碎片离子，如图4-4-2所示；在保留时间为1.739min存在乙腈的特征性碎片离子如图4-4-3所示；在保留时间2.357min存在正己烷和二氯甲烷的特征性碎片离子，如图4-4-4所示，但二者在色谱图中未能分开。由此可以说明样品4原液中含有甲醇、乙腈、正己烷和二氯甲烷。4.1.2.3各样品回收液气相色谱-质谱检测结果取各样品回收液进行气相色谱-质谱检测，分析各回收液中的主要成分，根据
32、回收液中的成分组成计算纯度。对蒸馏回收物气相色谱-质谱分析结果见表4-5：表4-5 蒸馏回收物气相色谱-质谱检测结果样品编号蒸馏温度（）保留时间（min）特征碎片离子（amu）物质样品1731.5991.86931,29,3241,40,39甲醇乙腈样品2651.5621.87031,29,3241,40,39甲醇乙腈样品3661.5901.87631,29，3241,40,39甲醇乙腈样品4541.5621.88831,29，3241,40,39甲醇乙腈样品55866731.5641.8461.5091.7041.73231,29，3241,40,3931,29，3241,40,3941,4
33、0,39甲醇乙腈甲醇乙腈乙腈样品6586066741.5691.8621.5691.8621.5691.8621.5691.86231,29，3241,40,3931,29，3241,40,3931,29，3241,40,3931,29，3241,40,39甲醇乙腈甲醇乙腈甲醇乙腈甲醇乙腈样品7551.56631,29,32甲醇部分代表性样品蒸馏回收液总离子流图如下：图4-5 样品1蒸馏回收液总离子流图如图4-5:在保留时间1.599min存在甲醇的特征性碎片离子；在保留时间1.869min存在乙腈的特征性碎片离子，故样品1蒸馏回收液中存在甲醇和乙腈。由于样品1蒸馏回收液未能充分分离甲醇和乙腈
34、，所以样品1的蒸馏效果较差。（1）（2）（3）图4-6 样品4蒸馏回收液总离子流图图4-6为样品4蒸馏回收液总离子流图，4-6-1为色谱图，由图可以看出，在保留时间为1.562min存在甲醇的特征性碎片离子，如图4-6-2所示；在保留时间为1.888min存在乙腈的特征性碎片离子，如图4-6-3所示，所以该样品蒸馏液中存在甲醇和乙腈，蒸馏未将二者分离，蒸馏效果不理想。对精馏回收物气相色谱-质谱分析结果见表4-4：表4-4精馏回收物气相色谱-质谱检测结果样品编号保留时间（min）特征碎片离子（amu）物质样品11.61441,40,39乙腈样品21.66641,40,39乙腈样品31.67641
35、,40,39乙腈样品41.81841,40,39乙腈样品51.59631,29,32甲醇样品61.67141,40,39乙腈部分代表性样品精馏回收液总离子流图如下：图4-7 样品1精馏回收液总离子流图图4-7为样品1精馏回收液总离子流图，如图所示，色谱图中主要在保留时间为1.614min出现一个主峰，且在该保留时间存在乙腈的特征性离子碎片，所以可以判断该回收液主要成分为乙腈，甲醇仅有少许。通过图4-7可以看出，样品1通过精馏回收方法，甲醇和乙腈基本被分离，可以得到相对较纯的乙腈回收液，回收效果理想。图4-8 样品4精馏回收液总离子流图图4-8为样品4精馏回收液总离子流图，色谱图中主要在保留时间
36、为1.818min出现一个峰，且在该保留时间存在乙腈的特征性离子碎片，可以判断该回收液的主要成分是乙腈，甲醇仅有少许。通过图4-8可以看出，样品4通过精馏回收，可以得到较纯的乙腈回收液，甲醇基本被分离出去，回收效果理想。图4-9 样品5精馏回收液总离子流图图4-9为样品5精馏回收总离子流图，色谱图中主要在保留时间为1.596min出现一个峰，且在该保留时间存在甲醇的特征性离子碎片，可以判断该回收液的主要成分为甲醇，未出现乙腈的特征性离子碎片。所以，样品5经精馏回收效果理想，可以得到较纯的甲醇回收液。4.1.3比重法测定回收液纯度本实验采用密度计对蒸馏与精馏回收液的纯度进行检测，检测结果如下：对
37、蒸馏回收物纯度检测见表4-5表4-5 蒸馏回收物纯度检测结果样品编号蒸馏温度（）密度（g/cm3）纯度(%)样品1670.80891.43样品2650.81090.48样品3660.80294.29样品4530.81389.81样品5580.82086.56样品6600.81887.42样品7550.79996.59对精馏回收物纯度检测见表4-6表4-6 对精馏回收物纯度检测结果样品编号密度（g/cm3）纯度(%)样品1样品2样品3样品4样品5样品60.80100.80080.80100.80040.80080.800494.7794.8694.7795.9195.6895.91注：蒸馏和精馏
38、回收的纯度，需结合气相色谱-质谱图判断回收液中存在的组分，依据液体混合物的密度与各组分密度之间的关系公式计算： = + + +式中：m 为混合液体密度a、 b n 为混合液体中各纯组分的密度g/cm3 Xwa、 Xwb Xwn 为混合液体中各组分的质量分数4.2废液的无害化处理将蒸馏与精馏操作中各样品回收处理后存留液进行收集，以及蒸馏及精馏操作中回收量过小的、回收效果较差的有机溶液收集，以及前面提到的收集的量少而成分复杂的样品9和样品10，均可进行无害化处理。 把需要进行高级氧化的废液收集完成后，对高级氧化的废液进行编号。高级氧化时，浓度高的废液需要进行稀释，其中高级氧化样品1-5为蒸馏完成后
39、蒸馏瓶中剩余的未蒸出废液和精馏重组分，其中的有机成分已大部分被蒸出，剩余有机物含量较少，未进行稀释；高级氧化样品6-10为营养与食品卫生学、环境卫生学以及其他本科实验中产生的有机废液，以及蒸馏量少或蒸馏效果差的有机溶剂，有机物浓度大，对其稀释五倍后进行高级氧化处理。高级氧化效果用COD和TOC去除率表示。4.2.1COD检测结果本实验采用重铬酸钾法（GB11914-89）对废液高级氧化处理前后的COD水平进行检测，检测结果见表4-7：表4-7 废液高级氧化处理前后的COD检测结果编号可能存在的成分氧化前COD（mg/L）高级氧化后COD（mg/L）COD去除率（%）1乙腈,水343063081
40、.632甲醇,乙腈,正己烷,二氯甲烷9780134086.293甲醇,乙腈,正己烷,二氯甲烷351047086.614乙腈,甲醇5620189066.375甲醇135046065.926营养与食品卫生学实验有机废液(收集样品8)9080302066.747环境卫生学实验室废液(收集样品9)6960148078.748其他本科实验有机废液406062084.739回收量少的有机溶剂8250103087.5210回收效果差的有机溶剂7180111084.54注：COD去除率按下式计算：COD去除率（%）=（COD1COD2）/ COD1100%其中COD1 ：未经任何处理的原有机废液的化学需氧量
41、COD2 ：经高级氧化处理后废液的化学需氧量4.2.2 TOC检测结果废液高级氧化处理前后TOC检测结果见表4-9表4-9 废液高级氧化处理前后TOC检测结果编号可能存在的成分氧化前TOC（mg/L）高级氧化后TOC（mg/L）TOC去除率（%）1乙腈,水1663.5286.082.802甲醇,乙腈,正己烷,二氯甲烷4620.0583.3.87.373甲醇,乙腈,正己烷,二氯甲烷1670.0186.388.844乙腈,甲醇2660.0680.074.435甲醇631.5204.167.686营养与食品卫生学实验有机废液(收集样品8)4310.01420.067.057环境卫生学实验室废液(收集
42、样品9)3290.0637.280.638其他本科实验有机废液1880.0278.385.199回收量少的有机溶剂4040.0426.489.4410回收效果差的有机溶剂3245.0514.684.14注：TOC去除率按下式计算：TOC去除率（%）=（TOC1TOC2）/ TOC1100%其中TOC1 ：未经任何处理的原有机废液的总有机碳 TOC2 ：经高级氧化处理后废液的总有机碳5讨论5.1旋转蒸馏法与精馏法结果比较本实验采用了旋转蒸馏法精馏法对收集的有机废液进行回收利用，现从回收效率、回收量以及回收液纯度的角度对二者进行比较：对旋转蒸馏法精馏法收效率（ml/min）结果汇总见表5-1：表5
43、-1 旋转蒸馏与精馏回收效率结果比较方法样品1样品2样品3样品4样品5样品6蒸馏（ml/min）4.1052.6290.8892.0851.2231.788精馏（ml/min）11.6679.8675.60012.2115.8346.235对旋转蒸馏法与精馏法回收量（ml/l）结果汇总见表5-2：表5-2旋转蒸馏与精馏回收量结果比较方法样品1样品2样品3样品4样品5样品6蒸馏（ml/l）780644120465357404精馏（ml/l）700740140773350530对旋转蒸馏法与精馏法回收液纯度（%）结果汇总见表5-3：表5-3旋转蒸馏与精馏回收液纯度（%）结果比较方法样品1样品2样品3样品4样品5样品6蒸馏（%）91.4390.4894.2489.8186.5687.42精馏（%）94.7794.8694.