人教化学选修5第一章 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法(共31张PPT).ppt

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1、学习目标,1、了解怎样研究有机化合物应采取的步骤和方法2、掌握有机化合物分离提纯的常用方法3、掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能,学习重点,有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理,学习难点,有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理,研究有机化合物的基本步骤:,研究有机化合物的基本步骤:,粗产品,分离提纯,定性分析,定量分析,除杂质,确定组成元素,质量分析,测定相对分子质量,结构分析,实验式或最简式,分子式,结构式,每一个操作步骤是怎样完成的呢?,分离提纯的方法有哪些?,除杂的原则是什么?,不增不减易分离易复原,除杂的方法是什么?,杂转纯杂变沉化为气溶剂分,物理方法:溶解、过滤、重结晶、升华、蒸

2、发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。,一、分离、提纯,常用的分离、提纯有机物的方法有哪些?,1、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。常用于分离提纯液态有机物。条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30左右)课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏,含杂工业乙醇,工业乙醇(95.6%),无水乙醇(99.5%以上),蒸馏,加CaO蒸馏,1.蒸馏,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,装置,酒精灯,锥形瓶,石棉网,蒸馏装置,蒸馏时注意事项:,仪器

3、组装的顺序:“先下后上,由左到右”温度计水银球的位置:在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶所盛放液体容量:不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。蒸馏烧瓶中加少量碎瓷片(沸石),防止液体暴沸。先通水再加热,要加石棉网,温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。,1、蒸馏法分离、提纯有机物的原理和适用条件是什么?2、生产和生活中有哪些运用蒸馏的方法分离、提纯有机物的实例?3、如何从95.5%的乙醇中得到无水乙醇?(注:无水乙醇中乙醇的含量为99.5%),思考与讨论:,石油的分馏,资料:实验1-2粗苯甲酸的提纯,1、主要含泥沙、氯化钠杂质;2、苯甲酸为食品防腐剂,白色片状

4、晶体,熔点122.4;3、苯甲酸溶解度:0.17g(25),0.95g(50),6.8g(95).,思考据以上资料可用何方法分离提纯出苯甲酸?,提纯液体有机物常采用蒸馏操作,提纯固体有机物常采用重结晶法.阅读课本18页并思考:重结晶法的原理和适用条件是什么?学科网,2、重结晶,(1)、重结晶的原理有机物在热溶液中的溶解度较大,而在冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。(2)、重结晶对溶剂的要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响大。,(3)实验步骤:1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶

5、解。全溶后在加入少量蒸馏水。2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠)3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。4、滤出晶体。注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25),6.8g(95),为什么要趁热过滤?,是不是温度越低越好?,2、重结晶,实验再思考:,温度过低,杂质溶解度降低易析出,达不到提纯目的,趁热过滤,加热溶解,2、重结晶,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,两种方法的操作过程有什么区别?,利用多次结晶的方法进一步提纯物质的过程,叫重结晶。,2、重结晶,固体有机粗品,残渣(不溶性杂质),滤液,母液(可溶性杂质和部分被提纯物),

6、晶体(产品),溶于溶剂,制成热溶液,趁热过滤,冷却,结晶,过滤,洗涤,如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否?,是不是温度越低越好?,归纳,2、重结晶,往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全滤出后,重复两至三次,直至晶体被洗净。,取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。,洗涤沉淀或晶体的方法:,检验洗涤效果:,2、重结晶,如何提取碘水中的碘?实验原理是什么?有机物的萃取实验要用到哪些仪器?实验操作过程有哪些注意事项?如何选取萃取剂?常见的萃取剂有哪些?,回忆:,1萃取:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。分液;

7、是把两种互不相溶、密度不同的液体分开的方法。2主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台,3操作过程:,振荡,静置,分液,待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,查漏,加液,3.萃取,“下流上倒”,4.萃取分类:,(1)液液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,(2)固液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(专用仪器设备),3.萃取,5、萃取剂的选择与原溶剂互不相溶且不反应,密度差越大越好;被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多。6、常见的有机萃取剂苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳

8、组卷网,3.萃取,色谱法阅读P.19科学视野,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。,例如:用粉笔分离色素,当堂检测,1.下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去。(1)酒精(水)(2)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)(4)乙酸乙酯(乙醇)(5)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(7)溴水(水)(8)CO2(HCl),2.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是()A乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D汽油和水,苯和水,己烷和水,BD,1.2.4蒸馏;5.6洗气;3重结晶;6过

9、滤;7萃取分液,1、物理方法(1)过滤法:适用于不溶液体的固体和液体的分离或提纯,如粗盐提纯(2)结晶法:具体方法有两种:a,如海水晒盐;b,如KNO3中混有少量的NaCl(3)蒸馏法:适用于两种液体混合物的分离或提纯,如酒精和水的分离,混合物的分离方法:,蒸发结晶,降温结晶,分离不溶性固体与液体,漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈),粗盐提纯时把粗盐溶于水,经过滤把不溶于水的杂质除去,1、要“一贴二低三靠;2、必要时洗涤沉淀物;3、定量实验要“无损”,从溶液中分离出固体溶质,蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台(带铁圈),从氯化钠溶液中结晶出氯化钠,1、边加热边搅拌2、用余热蒸干少量溶剂,从互溶的

10、液态混合物中分离出沸点较低的物质,蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、引流管(牛角管)锥形瓶、铁架台、酒精灯、石棉网,制取蒸馏水工业酒精的蒸馏,1、温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处2、冷凝管冷却水流向,应从下往上,与蒸气成逆流,分液漏斗、烧杯、铁架台(铁架台),分液漏斗、烧杯、铁架台(铁架台),利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同的分离方法,CCl4把溶于水里的溴萃取出来,1、检查分液漏斗是否漏液2、对萃取剂的要求,不互溶液体的分离,水、苯的分离,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,溶解度不同的固体,烧杯玻璃棒短颈漏斗酒精灯,KNO3、NaCl混合液中提纯KNO3粗苯甲酸的重结晶,1、一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶;2、结晶后过滤,分离出晶体,2、化学方法,

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