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1、实验九 正丁醚的制备一、实验目的 v1 1 掌握醇脱水制醚的反应原理和实掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。验方法。 v2 2 学习使用分水器的实验操作。学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 v醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 v反应式：反应式：v副反应：副反应： CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134135(CH3
2、CH2CH2CH2)2O+ H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135C4H8+三、主要仪器与试剂 v仪器仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，：三口烧瓶，分水器，冷凝管，v0 0150 150 温度计，温度计，10mL 10mL 圆底烧瓶，圆底烧瓶，5mL 5mL 吸量管，阿贝折光仪。吸量管，阿贝折光仪。 v试剂试剂：正丁醇，浓：正丁醇，浓 ，饱和食盐水，饱和食盐水，5%5% NaOH ，无水，无水 CaCl 2 。 H2SO4分水装置v由于原料正丁醇（沸点由于原料正丁醇（沸点 117.7 117.7 ）和产物正丁醚（沸点）和产物正丁醚（沸点 142 142 ）的沸点都较高，故在控制
3、）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。续反应。 四、实验流程 五、实验步骤 v
4、在在 25mL 25mL 三口烧瓶中加入三口烧瓶中加入 6.2mL 6.2mL （0.136mol0.136mol）的正丁醇，边摇边）的正丁醇，边摇边加加 0.9mL 0.9mL 浓硫酸，充分摇均浓硫酸，充分摇均 ，加入几粒沸石。按右图加入几粒沸石。按右图 将仪器将仪器安装好。先在分水器中加入安装好。先在分水器中加入 0.6mL 0.6mL 的饱和食盐水的饱和食盐水 ，然后加，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温时，水层不再变化，瓶中反应温度达度达150150，表示反应已基本完，表
5、示反应已基本完成成 。 v待反应液冷却后，拆待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。出物为止。v将馏出液倒入盛有将馏出液倒入盛有 10mL 10mL 水的分液水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 5mL 水，水， 3mL 5% NaOH 3mL 5% NaOH 、 3mL 3mL 水和水和 3mL 3mL 饱和氯化饱和氯化 钙溶液洗涤，分净钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁水层，将粗产物自漏斗上口
6、倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.20.20.4g 0.4g 无水氯化钙干燥。无水氯化钙干燥。CaCl24、收集产物v干燥后产物滤入干燥后产物滤入 10mL 10mL 烧瓶中，蒸馏收集烧瓶中，蒸馏收集 140144 140144 馏分，产量馏分，产量约约 1.21.6g 1.21.6g 。纯粹正。纯粹正丁醚的沸点丁醚的沸点 142.4 142.4 ，拆光拆光nD20=1.3992六、实验关键及注意事项 v（ 1 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。加热后易使反应溶液变黑。 v（ 2 2 ）按反应方
7、程式计算，生成水约为）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 0.6g 左左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 1mL 。预加约。预加约 0.6mL 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约中放满水后，先分掉约 0.6mL 0.6mL 水。水。 v（ 3 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。醚在水中的溶解度。 v（ 4 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒
8、沸物）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为沸点为 94.1 94.1 ，含水，含水 33.4% 33.4% 。正丁醇和水形成。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为的恒沸物，沸点为 93 93 ，含水，含水 44.5% 44.5% 。正丁醚。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 117.6 ，含正丁醇，含正丁醇 82.5% 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为恒沸物，沸点为 90.6 90.6 ，含正丁醇，含正丁醇 34.6% 34.6% ，含，含水水 29.9% 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在
9、分水器。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。器中。 v（ 5 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到温度不可能马上达到 135 135 。但随着水被蒸出，。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到温度逐渐升高，最后达到 135 135 以上，即应停止以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。并有大量副产物丁烯生成。 v（ 6 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。否则严重乳化，难以分层。七、思考题 v1 1 使用分水器的目的是什么？使用分水器的目的是什么？ v2 2 制备正丁醚时，试计算理论上应分出制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？为什么？ v3 3 反应物冷却后，为什么要倒入反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？