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1、土壤中有机磷农药的测定（四川环境杂志）2014年第四期1光催化降解实验1.1多孔纳米TiO2的制备实验中为了先制得多孔纳米光催化剂，设计如下装置，如图2所示。(1)将6ml的钛酸丁脂Ti(OC4H9)4溶于24ml无水乙醇中，倒入100ml的烧瓶中，在电热恒温水浴锅中33下边加热便搅拌20min。(2)配置5ml蒸馏水，45ml无水乙醇的混合溶液，并滴加一定量的浓盐酸将溶液的pH值调节在23范围内。在200ml的烧杯中用玻璃棒搅拌均匀。(3)用一支长径漏斗，在2528s内，将步骤(2)配制的溶液匀速参加(1)配置的溶液中，注意此时不能停止搅拌。溶液中的钛酸丁脂发生水解反响。(4)继续搅拌溶液，
2、大约5min之后，出现无色透明溶胶之前参加4g尿素当尿素完全溶解后再参加3.35ml、37%甲醛溶液(尿素和甲醛摩尔比为11.5)。(5)经过钛酸丁脂的水结合缩合反响，大约在3min后出现无色透明溶胶，17min后，停止搅拌，取出烧瓶。(6)将制备好的溶胶凝胶在温度为80，真空度为0.08MPa的条件的电热真空枯燥箱中30min。枯燥后将其倒入小坩埚中，放入马弗炉在450条件下煅烧3h，得到纳米二氧化钛粉体。1.2纳米二氧化钛催化降解乐果实验土样光照反响在一个密闭的配有紫外灯管的黑暗铁皮箱中进行，土样均匀的和催化剂混合，在玻璃培养皿中分布。培养皿放在灯下6cm，如图3所示。每隔一段时间从暗室取
3、出样品，刮出土样称重，转移至ASE萃取池中，萃取、净化、浓缩，上机测定。2分析结果与讨论2.1稀释溶剂的影响在稀释标准系列时，初始阶段使用甲醇稀释，标准曲线的相关系数不好，十分是敌敌畏和乐果，低浓度点的响应值均偏低，导致线性拟合的相关系数均小于0.99。查阅资料后重新选择丙酮、二氯甲烷作为稀释试剂，各组分的色谱响应值与浓度的线性关系良好，相关系数均在0.998以上。并通过重复20次进样进行精细度统计，作为稀释试剂，二氯甲烷较丙酮更为稳定。因而在测定有机物，十分是相对不稳定的有机物时，选择配制和稀释标准溶液的溶剂要经过试验，慎重选取，才能到达用标准溶液进行质量控制的目的。2.2净化方法的选择常用
4、净化方法有凝结法和弗罗里硅土净化法5，有文献报道采用弗罗里硅土填料为净化载体，洗脱液分4级6。由于这几种化合物同时带有非极性和极性官能团，理化性质不尽一样，本文以硅胶填料、C18小柱为净化载体，试验配制150g/L标准溶液，设计实验见下表。结果显示硅胶柱、Florisil柱回收相差不大，均高于C18小柱。因而本文选取硅胶净化柱，洗脱试剂为乙酸乙酯，除敌敌畏回收只要30%，其它化合物回收率均在75%以上。2.3敌敌畏回收率低的原因分析敌敌畏农药在整个实验经过中回收都很低，不能知足实验分析的要求。这与敌敌畏性质有关，查阅资料显示7，敌敌畏残效期很短，其分子高度极化，易于极性试剂发生反响，进而发生分
5、解。水、甲醇等杂质的存在，会引起其分解，一旦分解，分解物又会使其加速分解。另外，敌敌畏蒸汽压较大，容易挥发。这些因素都会导致其在土壤中提取回收率降低。2.4光催化剂用量、催化时间的影响固定光照时间间隔为2h，乐果初始浓度为150g/kg，根据上述试验方法，考察了0.03g、0.06g、0.10g、0.20g四种催化剂用量对乐果的降解效果。在紫外灯的照射下，土中的乐果得到了明显的降解，在同一催化剂添加量条件下，随着时间的推移，降解效率有所降低，这主要是由于乐果与催化剂之间的接触面积是一定的，吸附和反响也是有限的。提高纳米二氧化钛的参加量加速了降解速率，乐果与催化剂的接触也随之增加，更多的乐果能够
6、吸附到催化剂外表而加速分解。将催化剂的量抬升至0.20g时，发现降解效率与0.10g催化剂量下的降解效率相差不大，主要原因可能是催化剂超过一定量时，粒子外表的电子与空穴又发生了复合。2.5光源的影响固定光照时间8h，分别用125W和250W的光源照射土壤样品。考察光源对乐果的降解率的影响。实验结果显示前者降解率为15%，后者为37%。有研究表明8，在低辐射时，反响速率常数K与光源强度I存在线性关系;高辐射时，K与槡I存在线性关系。3总结建立了一种土壤农药残留的检测方法，可实现土壤中多种有机磷农药的快速分离和测定。同时研究了土壤中乐果光催化降解的条件，结果显示最佳催化剂用量为0.10g，反响时间为6h，光照强度越大越好。