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1、编号：深圳市水务工程检测有限公司方法验证报告项目磷酸盐测定检测方法磷钼蓝分光光度法验证人员甘莹茵报告日期2018.09.20 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 8 页 - - - - - - - - - 2 目录1目的 . 32参加验证人员情况. 33仪器设备验收情况. 34环境条件验收情况. 35标准物质及试剂配制信息. 36. 方法验证方案 . 47. 原始测定数据表. 48. 结论 . 8名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - -
2、 - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 8 页 - - - - - - - - - 3 1目的通过对实验室人员、设备、物料、方法、环境的验证，确保生活饮用水中磷酸盐的检测方法都已达到GB/T.5750.5-2006（7.1）的各种要求。2参加验证人员情况表 1 参加验证人员情况登记表人员配备姓名性别职务或职称人员培训考核情况备注甘莹茵女检测工程师合格/ 3仪器设备验收情况表 2 使用仪器情况登记表设备名称规格型号设备编号性能状态备注紫外可见分光光度计UV-1800 SSW-2520 完好设备验收合格，见设备档案4环境条件验收情
3、况4.1 方法对测试环境的要求温度： 15-35湿度：30%-80% 4.2 目前对环境的设施和监控情况温度： 15-25湿度：30%-70% 4.3 环境验收情况符合方法要求，具体记录见环境温湿度记录。5标准物质及试剂配制信息表 3 使用化学试剂信息表名称生产厂家规格型号生产批号有效期盐酸天津市大茂化学试剂厂分析纯 AR 20170847 2020.8 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 8 页 - - - - - - - - - 4 名称生产厂家规格型号生
4、产批号有效期氯化亚锡天津市大茂化学试剂厂分析纯 AR 20150105 2020.1 硫酸天津市大茂化学试剂厂分析纯 AR 20170714 2020.7 钼酸铵天津市化学试剂四厂分析纯 AR 20151013 2020.10 表 4 使用标准物质信息表名称生产厂家生产批号浓度范围及不确定度有效期磷酸盐标准物质环境保护部标准样品研究所GSB 07-1270-2000(102814) 500 5mg/L 2022.3 6. 方法验证方案验证工作主要内容有：方法检出限、方法精密度及准确度试验。6.1 方法检出限测定的计算；按照样品分析的全部步骤，重复n 次空白试验，计算测定结果的标准偏差，按照以下
5、公式计算检出限：MDL=t(n-1,0.99)*S 式中， n样品的平行测定次数； t自由度为 n-1，置信度为 99%时的分布（单侧） ；Sn 次测定的标准偏差。6.2 精密度验证：取同样品平行测定7 次，计算样品的平均值，标准偏差，相对标准偏差，相对误差。6.3 准确度的验证：(1)另行配制质控样品，计算质控样品测定结果相对标准偏差及相对误差，测试结果应在 90%110%内。(2)对生活饮用水样品做加标回收试验，计算其加标回收率。7. 原始测定数据表7.1 标准曲线绘制名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心
6、整理 - - - - - - - 第 4 页，共 8 页 - - - - - - - - - 5 表 5 标准曲线绘制图编号浓度(mg/L) 空白吸光度 A0吸光度 (A) A-A01 0.000 0.0005 0.0005 0.0000 2 0.100 0.0005 0.0627 0.0622 3 0.200 0.0005 0.1373 0.1368 4 0.400 0.0005 0.2547 0.2542 5 0.800 0.0005 0.4743 0.4738 6 1.200 0.0005 0.7164 0.7159 7 2.000 0.0005 1.2058 1.2053 回归方程 :
7、y=a+bx a=0.0059 b=0.5971 相关系数 R=0.9997 图 1：磷酸盐标准曲线图7.2 方法检出限按照样品分析的全部步骤，重复11 次空白试验，计算检出限，测定结果如下表。y = 0.5971x + 0.0059 R2 = 0.9996 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共
8、8 页 - - - - - - - - - 6 表 6 检出限测试数据样品编号KB 吸光度浓度 mg/L 1 0.0063 0.0007 2 0.0064 0.0008 3 0.0065 0.0010 4 0.0064 0.0008 5 0.0064 0.0008 6 0.0068 0.0015 7 0.0068 0.0015 8 0.0064 0.0008 9 0.0064 0.0008 10 0.0064 0.0008 11 0.0064 0.0008 平均值 x，mg/L 0.0010 标准偏差 S 0.000281 方法检出限 MDL ，mg/L （t(10,0.99)；查表得 t=2
9、.764）0.0008 7.2 方法精密度对含 0.9mg/L 磷酸盐的水样经 7 次测定，测定结果如下表。表 7 精密度测试数据样品编号2018091902-1 次数吸光度 A 浓度值 mg/L 1 0.5490 0.9087 2 0.5499 0.9102 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 8 页 - - - - - - - - - 7 样品编号2018091902-1 次数吸光度 A 浓度值 mg/L 3 0.5506 0.9114 4 0.5509
10、0.9119 5 0.5506 0.9114 6 0.5499 0.9102 7 0.5497 0.9099 平均值 x，mg/L 0.9105 标准偏差 S，mg/L 0.0011 相对标准偏差RSD，% 0.12 相对误差 ，% 1.2 7.2 方法准确度表 8 有证标准物质测试数据（自配标样）有证物质编号： GSB 07-1270-2000(批号 102814) 平行样编号2018091902-1 2018091902-2 测定值 x，mg/L 0.9059 0.9106 平均值x，mg/L 0.9082 相对标准偏差RSD，% 0.4 标准值， mg/L 0.900 相对误差， % 1
11、 表 9 实际样品加标回收率测试数据样品编号样品加标样品2018091901-1 2018091901-2 2018091901- 加标 1 2018091901- 加标 2 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 8 页 - - - - - - - - - 8 样品编号样品加标样品2018091901-1 2018091901-2 2018091901- 加标 1 2018091901- 加标 2 测定值（ g/mL）0.0013 0.0015 0.1040 0
12、.1050 定容体积（mL）50 50 51 51 含量（ g）0.065 0.075 5.304 5.355 平均含量（g）0.070 5.330 加标量 (g) 5.00 回收量 (g) 5.26 回收率（ %）105% 8. 结论本实验室采用磷钼蓝分光光度法测定水中的磷酸盐，得出本实验室的检出限为 0.0008mg/L （10mm 比色皿） ， 低于标准最低检测质量浓度0.1mg/L。 对 0.9mg/L的试样进行精密度试验，其相对标准偏差为0.12%，相对误差为1.2%，符合标准要求。对自配标准样品进行测试，测试结果在范围内，符合标准要求。对一生活饮用水试样进行加标试验，回收率分别为105%，符合标准要求的加标回收率范围。以上试验数据均表明， 本实验室可以采用GB/T.5750.5-2006 （7.1）磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水中的磷酸盐。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 8 页 - - - - - - - - -