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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date果汁中总酸度及VC含量的测定邻二氮菲分光光度法测定法有色果汁中总酸度及Vc含量的测定 课程名称：化学综合实验 指导教师：魏雪姣班级：15化一 学号： 15090210 15090214 姓名：李超 刘维明 时 间: 2018年6月29日一、 实验目的：（1） 掌握NaOH标准溶液、碘标准溶液的配制和标定（2） 掌握并熟悉总酸度和Vc含量的测定方法。（3） 熟悉酸碱滴定
2、管的使用及操作方法。二、 原理：果汁中的有机弱酸在用标准碱式滴定时，被中和成盐类，用酚酞作指示剂，当地定至终点（PH8.2，指示剂显红色）时，根据滴定时消耗的标准碱液的体积，可计算出样品的总酸度。RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O维生素C（C6H8O6, E=0.18），分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的烯二醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中反应强烈，故该滴定
3、反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S203标准溶液标定，反应如下：3IO- =IO3- =2I-IO3- + 5I- + 6H+ =3I2 + 3H2O2S2O32-+I2=S4O62-+2I-三、 仪器与试剂：1、 仪器：碱式滴定管、250m 锥形瓶、100mL,250m烧杯、玻璃棒、移液管50mL、电热套10mL100mL容量瓶、50mL量筒2试剂：1%酚酞乙醇溶液、NaOH邻苯二甲酸氢钾HAc、食用淀粉Na2S2O35H2O、K2Cr2O7I2、Na2CO3、 HCI四、实验内容与操作步骤：1、 样品的制备准确吸取果汁饮料100mL置于
4、250mL烧杯中，放入电热套中加热煮沸10min(逐出CO2)，取出自然冷却至温，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。待用。溶液中总酸度的测定2、总酸度的测定 1）配置0.10mol/L NaOH溶液500mL在天平上称取2.0g NaOH 固体于烧杯中，加入约50mL 水搅拌使其完全溶解后，转入带橡胶的玻璃的试剂瓶中，再加入450mL左右，盖紧塞子，摇匀，贴上标签。2） NaOH溶液的标定用递减法于分析天平上准确称取0.400.45g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中用水冲下粘在瓶内壁的式样，再加水2030mL，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入12滴酚酞指示剂，摇匀，用带标定的NaOH
5、溶液滴定至试液显微红色，30s不褪去为终点。记录VNaOH，平行测定3份。3） 测定准确移取制备的样品溶液10mL于250mL锥形瓶中，加入50mL,置电炉上加加热至，取下冷却后加入酚酞指示剂两滴，摇匀。用0.1moL/L NaOH 标准溶液滴定至橙色终点30S不褪色。3、溶液中VC含量的测定1）0.02molL-1 Na2S2O3标准溶液的配制称取5g Na2S2O35H2O,溶于1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。2）K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.260.28g于小烧杯
6、中，加入少量蒸馏水溶解后，移入200ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3）0.02molL-1 Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250碘量瓶中，加8ml 6molL-1 HCI,5-8ml 20%KI溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点，平行滴定3次。4）I2标准溶液的配制与标定（1）I2标准溶液的配制称取1.3gI2和2.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250ml棕色瓶中，加水至250ml，混合均匀。（2）0
7、.05 molL-1I2标准溶液的标定准确移取20.00ml Na2S2O3溶液标准于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水、0.5%淀粉指示剂5ml，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。5）0.5%淀粉溶液的配制称取1g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200ml沸水中，冷却后备用6） 2 molL-1HAc溶液的配制取6.4ml冰醋酸（1.05g/ml）,加水稀释到500ml，待用。7）维生素C含量的测定取20ml维生素C果汁，置250ml锥形瓶中，加100ml新煮沸过的冷蒸馏水，加入10ml 2molL-1HAc和5ml0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液
8、滴定至稳定的蓝色，30S内不褪色即为终点。平行测定三份。五、数据处理 表1 0.1molL-1 NaOH标准溶液的标定项目次数123NaOH的体积的终读数（ml）最初的读数净用量22.10.0022.121.60.0021.621.90.0021.9零苯二甲酸的质量m/g0.43160.41730.4261CNaOH（mol/L）0.09570.09470.0954CNaOH（mol/L）平均值0.0953绝对偏差0.00040.00060.0001平均偏差0.00037相对平均偏差0.39%表2样品的测定项目次数123NaOH体积的终读数（ml）最初读数净用量3.750.003.753.81
9、0.003.813.770.003.77C试样0.035740.036310.03593C试样平均值0.03599绝对偏差0.000250.000320.00006平均偏差0.00021相对平均偏差0.58%K 总酸度系数，每1mol/L NaOH相当于送酸度的质量0.064g/mmol总酸度（g/mL）=2.2872g/mL3 （mol/L）的测定试样重（g）0.2694g（mol/L）0.004582表4 0.02 molL-1 Na2S2O3标准溶液的标定项目次数123Na2S2O3的体积的终读数（ml）最初的读数净用量28.110.0028.1127.970.0027.9728.050
10、.0028.05（mol/L）0.019560.019660.01960（mol/L）平均值0.01961绝对偏差0.000050.000050.00001平均偏差0.000037相对平均偏差0.19%Na2S2O3标准溶液C计算公式：表5 I2标准溶液的标定项目次数123I2体积的终读数（ml）最初读数净用量10.050.0010.0510.110.0010.1110.140.0010.14（mol/L）0.019510.019400.01934（mol/L）平均值0.01942绝对偏差0.000090.000020.00008平均偏差0.00006相对平均偏差0.31%碘标溶液浓度计算:表
11、5碘量法测得Vc含量数据处理项目次数123I2体积的终读数（ml）最初读数净用量2.950.002.953.010.003.012.910.002.91Vc%(mg/ml)0.50450.51470.4976Vc%(mg/ml)平均值0.5056绝对偏差0.00110.00910.0080平均偏差0.0061相对平均偏差1.2%根据滴定所消耗体积，按以下公式计算六、 结果与分析1、 测定果汁总酸度时，制备液体样品过程中，要用沸煮过的水补充至煮沸前的质量；用NaOH标准滴定溶液滴定样品时，要滴至微红色，且30s不褪色为准，2、 测定果汁总酸度时，样品稀释用之蒸馏水中不能含有二氧化碳，因为二氧化碳
12、溶于水中成为酸性碳酸形式，影响滴定终点是酚酞颜色变化，无水二氧化碳的制备，可将蒸馏水使用前煮沸15分钟，并迅速冷却备用。3、酸碱性对维生素C测定的影响抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应，在碱性或酸性条件下均可进行，但在酸性介质中抗坏血酸表现稳定，且无副反应，所以反应在稀酸环境中进行更好。不过PH值不能太低。PH值太低，溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用；PH值太高，空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应，这些都使测定结果偏低，并且精密度不高。实验表明PH值应控制在3-5为宜。4、含量影响因素由于还原型维生素C的不稳定性，很容易被空气中的氧所氧化，因此，在测定果汁中的还原型维生素C含量时
13、，应尽量缩短样品处理时间，获得检测液后，立即进行分析测试，不要放置过久，以便减少还原型维生素C的氧化损失，保证测定结果的稳定性，避免测定结果偏低。实验中获得的维生素C含量并不高，因为由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故含量比新鲜果汁少得多。七、结论果汁饮料中含有总酸度为2.2872g/mL果汁饮料中含有人类所需的维生素C0.5056mg/ml。其中主要的营养成分是维生素C。本次测定的方法是用实验室中常用的碘量法对维生素C的测定。这种方法简单，高效，能够较准确的测量出果汁中维生素C的含量。维生素C在人类生命活动中起到重要作用，所以对果汁中维生素C的测定，有利于人们对果汁饮料的充分认知。通过对果汁饮料中维生素C的研究，其含量远远低于水果中的维生素C。-