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1、二氧化硅的测定B 二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B 方法提要 硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。B 分析步骤 称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900950的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将
2、试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中， 用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL20gL，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10gL硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温， 用水稀释至刻度。摇匀。以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化
3、镁用。 将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900950的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、 冷却、直到恒重。B 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(B1)计算: m1 m2 XSiO2 100 .(B1) m式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; m1 坩埚及沉淀物的质量，g； m2 空坩埚的质量，g； m试料的质量，g。B二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）B方法提要 以氢氧化钠银坩锅700750熔融试样，在热水中提取熔融物， 并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。此溶液可测定生料的主要成分。B分析步骤
4、 称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩锅中，加入78g氢氧化钠，放入400的马弗炉中，并升温至650，保持20min，取出坩锅，冷却至100左右，将坩锅放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后， 取出坩锅，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再加入浓硝酸1mL，用热盐酸（15）和热水洗净坩锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 吸取上述溶液50mL置于300mL的塑料杯中、加入1015mL浓硝酸， 冷却至室温，加入150gL 氯化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氟化钾， 仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置
5、15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50gL 的氯化钾水溶液洗涤3次， 将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中， 沿杯壁加入(50mL L )氯化钾乙醇溶液10mL及1mL (10gL)的酚酞指示剂，用c（NaOH）0.15molL氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸， 仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红（不用记氢氧化钠消耗数）， 加入 200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红），搅拌，用0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。B 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(B2)计算： TSiO2 V1 XSiO2 100 .(B2) m1000 式中：:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; TSiO2 每毫升NaOH标准滴定溶液相当二氧化硅的毫升数，mgmL； V1 滴定硅时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。