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1、Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:1 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 Pal
2、ladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告Effective Day生效日期 :Person人员Category类别Department 部门Name 姓名Signature/ Date 签名/日期Compiled by 起草人质量管理部王雪洁Checked by 审核人质量管理部杜胜质量管理部付晓晖Approved by 批准人质量负责人赵婕名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 8 页 -
3、- - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:2 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未
4、经授权，不得使用或拷贝。TABLE OF CONTENTS 目录1PURPOSE 目的 . 32SCOPE 范围 . 33RESPONSIBILITIES职责 . 34ABBREVIATIONS缩略语 . 35REGULATIONS AND GUIDELINES法规和指南 . 46REFERENCE DOCUMENTS参考文件 . 47CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 . 48CONFIRM THE TEST RESULTS确认检测结果汇总 . 59DEVIATION HANDING偏差处理总结 . 810SUMMARY AND CONCLUSION总结与结论
5、. 811ADVICE (IF ANY)建议（如有） . 812ATTACHMENT LIST附件清单 . 8名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:3
6、/ 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。1 Purpose目的本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于原料药（ API）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测； 6.00ppm的限度本方法可以检出。2 Scope范围本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析方法的
7、验证。3 Responsibilities 职责3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。4 Abbreviations缩略语下面表格中规定了本方案中使用的缩略语：缩略语定义CFDA 国家食品药品监督管理总局名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - -
8、- - - - 第 3 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:4 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden
9、. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。缩略语定义GMP 药品生产质量管理规范NA 不适用SOP 标准操作规程CAPA 纠正和预防措施5 Regulations and Guidelines 法规和指南为编写本方案，参考了以下法规和指南。5.1法规国家食品药品监督管理总局（CFDA） ，中国，药品生产质量管理规范（2010 年修订） ，2011年 03 月。5.2指南国家食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010 版药品 GMP 指南。5.32015 年版中国药典6 Reference Documents 参考文件为编写本方案，参考了以下文件。文件名称文件编号版本
10、验证管理规程VM-0001 00 变更控制标准操作规程QA-0005 00 偏差处理标准操作规程QA-0006 00 文件管理规程DO-0001 00 人员培训管理规程PE-0001 00 7 confirmation prerequisites 先决条件确认7.1培训确认经确认，所有方案实施人员已经过确认方案培训，培训效果合格。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Metho
11、d Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:5 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案AVM-001.00
12、版的（AVM-001-T01 培训确认）中。7.2生产文件确认经确认，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已经过批准，为现行版本。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案AVM-001.00 版的（AVM-001-T02 标准操作规程确认）中。7.3测试用仪器仪表校准确认经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。方案执行期间，所有测试用仪表都在其校准有效期内。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案AVM-001.00 版的（AVM-001-T03 仪器仪表校准确认）。8 Confirm the test results确认检测结果汇总已经按既定方案对钯元素测定分析方法验证进行了验证，所
13、有测试结果均已记录在 钯元素测定分析方法验证方案（附件） （AVM-001 版本号00） 中，现将测试结果汇总。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:6
14、 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。8.1精密度试验确认数据汇总进样次数吸光度 A 平均值 A RSD（% ）结果判定仪器重复性1 0.0554 0.0562 3.7% 通过2 0.0541 3 0.0557 4 0.0591 5 0.0584 6 0.0543 重复性进样次数测定结果 ug/L 平均值 ug/L
15、RSD（% ）结果1 19.69 20.92 4.3% 通过2 21.78 3 20.46 4 22.06 5 21.10 6 20.40 仪器重复性和重复性的RSD 均符合相应的要求，精密度试验结果通过。8.2检测限及定量限试验确认数据汇总进样次数吸 光 度 A 检 测 限 ppm 定 量 限 ppm 结果判定1 0.0054 0.002128 0.17 0.51 通过2 0.0037 3 0.0067 4 0.0028 5 0.0042 6 0.0021 7 0.0055 8 0.0053 9 0.0002 10 0.0003 11 0.0041 检测限及定量限均符合相应的要求，检测限及定
16、量限确认结果通过。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:7 / 8 This Doc. is strictly confidential. Any us
17、e and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。8.3线性范围试验结果确认数据汇总Y X b m r 结果判定吸 光 度浓 度（ ug/L ）截 距斜 率相 关 系 数( 应 0.99) 0.0197 10 0.00219 0.00209 0.9997 通过0.0459 20 0.0641 30 0.0886 40 0.1074 50 线性范围试验中相关系数符合要求，线性范围试验结果通过。8.4准确度检测结果确认数据汇
18、总相 对样 品浓 度（ % ）供 试品 称量 (g) 供 试 品 中含 量（ ng/ml ）标 准 物 加入 量（ ng/ml ）标 准 物 检出 量（ ng/ml ）回 收率 % 平 均回 收率 （ % ）RSD% 结果80 0.2032 0 160 130.8 81.8% 87.9% 5.7% 通过0.2006 145.7 91.1% 0.2091 138.6 86.6% 100 0.2028 200 192.6 96.3% 0.2051 176.4 88.2% 0.2050 161.6 80.8% 120 0.2068 240 213.7 89.0% 0.2046 222.5 92.7%
19、 0.2098 204.0 85.0% 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 8 页 - - - - - - - - - Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告NO: AVMR-001.00 宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPage No.:8 / 8 This Doc. is strictly confident
20、ial. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden. 仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。9 Deviation Handing偏差处理总结对钯元素测定分析方法验证过程中，未出现偏差。10Summary and conclusion 总结与结论通过对钯元素测定分析方法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测； 6.00ppm 的限度本方法可以检出。11Adv
21、ice (if any)建议（如有）无。12Attachment List 附件清单附件编号附件标题附件页码AVM-001-T01 培训确认3 AVM-001-T02 标准操作规程确认4 AVM-001-T03 仪器仪表校准确认5 AVM-001-T04 精密度试确认6 AVM-001-T05 检测限及定量限试验确认7 AVM-001-T06 线性范围试验结果确认8 AVM-001-T07 准确度检测结果确认9 AT-AVM-001-01 偏差处理10 AT-AVM-001-02 变更控制11 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 8 页 - - - - - - - - -