2022年络合物磁化率的测定.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 络合物的磁化率测定磁场强度和磁感应强度均为表征磁场性质即磁场强弱和方向的两个物理量;由于 磁场是电流或者说运动电荷引起的,而磁介质除超导体以外不存在磁绝缘的概念,故一 切物质均为磁介质在磁场中发生的磁化对源磁场也有影响场的迭加原理;因此,磁场 的强弱可以有两种表示方法:在布满匀称磁介质的情形下,假设包括介质因磁化而产生的磁场在内时,用磁感应强 单独由电流或者运动电荷所引起的磁场 度 B 表示,其单位为特斯拉 T,是一个基本物理量;不包括介质磁化而产生的磁场时就用磁场强度 H 表示,其单位为 A/m2,是一个帮助物 理量;络合物的磁化率测定 .

2、1 、试验目的 . 1 、试验原理 . 1 、仪器与试剂 . 5 、试验步骤 . 5 、数据处理 . 6 、摸索题 . 7 、试验的重点难点 . 7 、网上答疑 . 10 、留意事项 . 10 、仪器操作 . 10 、在线测试 . 12 、试验目的一、把握古埃 Gouy 磁天平测定物质磁化率的基本原理和试验方法;二、通过对一些络合物的磁化率测定,推算其不成对电子数,判定这些分子的配键类型;、试验原理1. 摩尔磁化率和分子磁矩物质在外磁场H0作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H ;物质被磁化的程度用磁化率表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:H4H0称为物质的体

3、积磁化率,是物质的一种宏观性质,表示单位体积内磁场强度的变化,反名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 映了物质被磁化的难易程度;化学上常用摩尔磁化率M表示磁化程度,它与的关系为式中 M 、分别为物质的摩尔质量与密度;MMm3 mol1;M的单位为物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:第一种, 物质的原子、 离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩 m 0;当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“ 分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩; 犹如线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反

4、;这种物质称为逆磁性物质,如 Hg、 Cu、Bi 等;它的 M0;其次种, 物质的原子、 离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等于零,分子磁矩 m 0;这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与外磁场同方向, 这种物质称为顺磁性物质,表示;如Mn 、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩,因此它的 M是摩尔顺磁磁化率 与摩尔逆磁磁化率 0之和;因 0,所以对于顺磁性物质,可以认为 M=,其值大于零;第三种, 物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而猛烈增强,磁性并不消逝;这种物质称为铁磁性物质;而且在外磁场消逝后其对于顺磁性

5、物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩 m的关系可由居里郎之万公式表 示:式中 L为阿伏加德罗常数 6 .02210M=L3021,mT23mol1,k为玻尔兹曼常数1 .38061023JK0为真空磁导率4107NA2,T为热力学温度;上式可作为由试验测定磁化率来争论物质内部结构的依据;名师归纳总结 分子磁矩m由分子内未配对电子数n 打算,其关系如下:第 2 页,共 12 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - mBnn2式中B为玻尔磁子,是磁矩的自然单位;B.92741024JT1T为磁感应强度的单位,即特斯拉;求得 n值后可以进一步判定有关络合物分子的配

6、键类型;例如, Fe 2+离子在自由离子状态下的外层电子结构为 3d64s 04p 0;如以它作为中心离子与 6个H2O配位体形成 Fe H 2O6 2+ 络离子, 是电价络合物; 其中 Fe 2+离子仍旧保持原自由离子状态下的电子层结构,此时 n = 4;见图所示:Fe2+在自由离子状态下的外层电子结构假如 Fe2+离子与 6个CN-1 离子配位体形成Fe CN 6 4-络离子,就是共价络合物;这时其中Fe 2+离子的外电子层结构发生变化,n = 0;见图所示:Fe 2+ 外层电子结构的重排明显,其中 6个空轨道形成 d2sp 3的6个杂化轨道,它们能接受6个CN- 离子中的 6对孤对电子,

7、形成共价配键;2. 摩尔磁化率的测定本试验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率M,测定原理如下图;名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 古埃磁天平法测定原理图一个截面积为 A的样品管,装入高度为h、质量为 m的样品后,放入非匀称磁场中;样品管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为 H;样品最高处磁场强度为零; 前已述及,对于顺磁性物质,增大,在磁场中受到吸引力;设力为:此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度 0为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的F1A00H22以式MM代入上式,并结

8、合m,而0值很小,相应的项可以忽视,可得hAF1mm0H22Mh在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值;设m 为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化,m 为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,就Fmm 0g名师归纳总结 式中 g为重力加速度9. 81 ms2;将式F10mm0H2代入上式,可得第 4 页,共 12 页2MhM2 mm 0ghMmH2- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 磁场强度 H可由特斯拉计或CT5高斯计测量; 应当留意,高斯计测量实际上是磁感应强度B,单位为 T特斯拉, 1T=104高斯;磁场强度 H可由

9、 B 0 H 关系式运算得到,H的单位为1 BA m;也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定;莫尔氏盐的摩尔磁化率 M与热力学温度 T的关系为:B950041M109m3mol1MT1式中 M为莫尔氏盐的摩尔质量kgmol;、仪器与试剂试剂: 莫尔氏盐 NH 42SO4 FeSO4 6H 2O分析纯 ,亚铁氰化钾 K4Fe CN 63H2O 分析纯 ,硫酸亚铁 FeSO47H2O分析纯 仪器:古埃磁天平包括磁极、励磁电源、电子天公平,装样品工具包括研钵、角匙、小漏斗等;、试验步骤1. 磁场强度分布的测定CT5型高斯计,玻璃样品管,1 分别在特定励磁电流I 1 = ,I 2 = ,I 3 = 的条件下,

10、用高斯计测定从磁场中心起,每提高 1cm处的磁场强度,直至离磁场中心线 20cm处为止;2 重复上述试验,并求各高度处的磁场强度平均值;2. 用莫尔氏盐标定在特定励磁电流下的磁场强度 H 1 取一支清洁、干燥的空样品管,悬挂在天平一端的挂钩上,使样品管的底部在磁极中心连线上;精确称量空样品管;然后将励磁电流电源接通,依次称量电流在、时的空样品管;接着将电流调至 7A,然后减小电流,再依次称量电流在、时的空样品管;将励磁电流降为零时,断开电源开关,再称量一次空样品管;由此可求出样品质量 m 0及电流在、时的 m0 应重复一次取平均值;上述调剂电流由小到大、再由大到小的测定方法,是为了抵消试验时磁

11、场剩磁现象的影响;2 取下样品管,装入莫尔氏盐在装填时要不断将样品管底部敲击木垫,使样品粉末名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 填实,直到样品高度约15cm为止;精确测量样品高度h,测量电流为零时莫尔氏盐的质量mB及、时的 .mB 的平均值;3. 样品的摩尔磁化率测定 用标定磁场强度的样品管分别装入亚铁氰化钾与硫酸亚铁,同上要求测定其 h、m及、时的 m;、数据处理1、由莫尔氏盐的磁化率和试验数据,运算各特定励磁电流相应的磁场强度值,并与高斯计 测量值进行比较;2、由亚铁氰化钾与硫酸亚铁的试验数据,分别运算和争论在I

12、1=,I 2 = ,I 3 = 时的M、m以及未成对电子数n;3、试争论亚铁氰化钾和硫酸亚铁中 4、数据记录表Fe 2+离子的外电子层结构和配键类型;m/Kgm/Kgh/mI/AII0 表示没打开电源开关样品管 1 1.0 2.0 样品管 1+莫尔0 表示没打开电源开关1.0 氏盐2.0 0 表示没打开电源开关样品管 2 1.0 2.0 样品管 2+硫酸0 表示没打开电源开关亚铁1.0 2.0 样品管 3 0 表示没打开电源开关1.0 2.0 名师归纳总结 样品管 3+亚铁0 表示没打开电源开关第 6 页,共 12 页氰化钾1.0 - - - - - - -精选学习资料 - - - - - -

13、 - - - 2.0 、摸索题1. 简述用古埃磁天平法测定磁化率的基本原理;2. 在不同的励磁电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同?为什么?试验结果假设有不同应如何说明?3. 从摩尔磁化率如何运算分子内未成对电子数及判定其配键类型?、试验的重点难点1. 影响磁化率测定的因素,除样品的纯度及积累密度匀称外,保持励磁电流的稳固非常重要;为此, 需选用稳固性好的电源,仍要防止电流通过电磁线圈后引起发热,因发热会使线圈的电阻增大, 导致电流与磁场强度发生变化,而使天平称量的值难以重现;当室温较高时,线圈散热尤要留意;2. 励磁电流的挑选应依据待测物质的磁化率而定;低磁化率的试样挑选较大的励磁电流,高磁化

14、率的试样挑选较小的励磁电流;但过小的电流往往稳固性不好,且直接造成称量的误差;3. 对于液体试样的磁化率测定,常用新奇的二次重蒸水作为参比物来标定磁场强度;4.运算过程是本试验的难点,往往简单出错,各符号的含义、单位以及运算过程如下:名师归纳总结 MM2 m0m 0ghMkg;第 7 页,共 12 页mH2B95004M109MT1L20mM3kTmBn n2 m :样品 +空管在有外加磁场和无外加磁场时的质量变化kg;m 0:空管在有外加磁场和无外加磁场时的质量变化M:物质 的摩尔磁化率m3mol-1;- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - :物质 的摩尔

15、顺磁化率m3mol-1;B M:莫尔氏盐的摩尔磁化率m3mol-1;g : 9.81 m s-2;h :样品的实际高度m;A2;M :样品的摩尔质量kg/mol ;0:真空磁导率,04107Nm :无外加磁场时样品的质量kg;H :磁场强度 A/m ;L :阿伏加德罗常数6.022 1023 mol-1;m:分子磁矩 JT1;k :玻耳兹曼常数 1.38061023JK1T :热力学温度 K ;B:玻尔磁子,是磁矩的自然单位,9 . 2740781024Am2;n :未成对电子数;以以下试验数据为例:试验温度:h/cm I/A m/g m/gI I0 样品管样品管 0 + 莫尔氏盐样品管 0

16、+ 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 硫酸亚铁莫尔氏盐 M=0.39215 Kg/mol FeSO4 7H2O M=0.27802 Kg/mol 莫尔氏盐 : B95004M1099500140.392151091. 56107m3mol1MT1299.4当 I= 时:1、用莫尔氏盐标定磁场强度m37 . 119533 . 66443 . 4551 g.3 4551103kg0 . 3921512 . 1045 10Am1m37 . 145237 . 1195.0 0257 g2 . 57105kgm 033 .

17、664233 . 66440 . 0002 g.20107kg由MM2 m0m 0ghM得mH21H2mm 0ghM222 . 591059 . 81.0 15052mB0 . 00345511 . 561074107M02、求 FeSO47H 2O 的磁化率m37 . 221733 . 66443 . 5573 g.3 5573103Kg.1 45361073 mmol1m37 . 256637 . 2217.0 0349 g3 .49105Kgm 033 . 664233 . 66440 . 0002 g.20107kgM2 mm 0ghM23 . 51105.9800. 1504.0 2

18、78020mH241073 . 55731032 . 10410523、求 FeSO47H 2O 的分子磁距名师归纳总结 由M顺L20得.1 453610714 . 88061023JT1第 9 页,共 12 页m3kT1m3 kTM231 . 38061023299 4.2L06 . 02223 1041074、求 FeSO47H 2O 未成对电子数n - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - nn2m24 .88031023227. 6918B9 .2740781024n4 .354取正根 当 I= 时,按同样的方法运算;、网上答疑 、留意事项 1、在通电

19、前应先将电流调剂器的旋钮旋到零位;通电后,电流上升或下降都应缓慢进行;电流不行超过 8A;测量时间不宜过长 试验中要留意线圈发热以及电流、磁场稳固的情形 ;2、样品与摩尔氏盐的粒度,在样品管中的积累密度以及高度应尽力一样;、仪器操作 古埃磁天平的使用方法1、仪器结构古埃磁天平的整机结构如下图;照明等部件构成的;它是由电磁铁、 稳流电源、 分析天平、 特斯拉计及外表、古埃磁天平需自配分析天平;安装时需作改装, 将天平的底座上系一根细尼龙线,线下端连接一个与样品管口径相同的软木塞,以连接样品管;特斯拉计的面板结构如下图;名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 12 页精选学习资料

20、 - - - - - - - - - 2、CT5 型特斯拉计的使用方法1机械零位调剂;在电源关闭状态下,将量程挑选开关置于除 用小螺丝刀旋转外表中心螺丝,使指针指向零位;“ 关”以外的任何一档, 2接通电源;打开电源开关;此时,表头指针应在“ 校准 ” 邻近,预热5min 左右;3仪器校正;将量程挑选开关置于“ 校正 ” ,调剂右下 “ 校准 ” 螺丝,使指针在校准线上; 4放大器零位调剂;量程挑选开关置于“ 0”档,调剂右下 “ 0”孔中凹槽,使指针指在零 位; 5“ 调零 ” 调剂;这是一个补偿元件的不等位电势装置,使用时各档测量范畴的精度不同,可将量程开关置于50mT 这一档,调剂 “

21、调零 ”电位器,使指针指向零;10mT 这一档较为精确,应单独调零; 6探头的位置必需放在磁场强度最大处,霍尔片平面必需与磁场方向垂直;3、使用留意事项 1开启电源后,让电流逐步升到23A 时预热 2min ,然后逐步上升到需要的电流;电流开关关闭前,先将电流逐步降至零,然后关闭电源开关,以防止反电动势将晶体管击穿;严禁在负载时突然切断电源; 2励磁电流的升降应缓慢、平稳;名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 12 页精选学习资料 - - - - - - - - - 、在线测试一、挑选题1磁化率是用来度量强度的量;A 极性 B. 磁场 C. 电场 D. 光场2质量磁化率 X

22、 m 和摩尔磁化率 X M 之间的关系是 ;A X m=M X M B. X M=M X m C. X M =X m D. X M=M/X m 3. 逆磁性是指物质在被磁化后感应出的磁场强度与外加磁场方向;A 相反 B. 相同 C. 平行 D. 没关系4. 顺磁性物质具有顺磁性的缘由是;A 分子中有单电子 B. 分子中没有单电子 C. 分子中没有电子 D. 分子中有成对电子5磁化率试验目的是通过磁化率的测定,推算出物质的个数;A 分子中原子 B. 分子中未成对电子 C. 分子中电子 D. 分子中成对电子6磁化率试验中用来标定外磁场强度;莫尔氏盐 B. 硫酸亚铁 C. 亚铁氰化钾 D. 空气7磁化率测定试验中所用的分析天平能精确称量到克;B. 8摩尔磁化率的单位是;厘米 3克 B. 厘米3千克 C. 厘米 3摩尔 D. 米3摩尔9. 具有永久磁矩 m的物质是: A 反磁性物质; B 顺磁性物质; C 铁磁性物质; D 共价络合物10. FeSO47H 2O 在磁场下称重 , 其质量比无磁场时:不能确定 A 增加 ;B 削减; C 不变; D 参考答案:1、B;2、B;3、A;4、A;5、B;6、A;7、D;8、D;9、B;10、A 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 12 页

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