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1、我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物第五章第五章 中药的浸提、分离与纯化中药的浸提、分离与纯化北京中医药大学中药学院制药系我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药2本章要求l掌握中药的浸提过程及其影响因素、浸提方法与选用;各种分离方法的特点与选用;常用精制方法的原理与选用。l熟悉中药浸提、分离、精制的目的;浸提常用设备的性能与使用。l了解中药浸提常用溶剂和浸提辅助剂;药材
2、成分与疗效的关系。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物l第一节 浸提一、 浸提的概念制剂前处理过程 浸提、精制与浓缩、干燥的意义 保留有效物质基础,去粗取精 药材成分与疗效药材成分与疗效有效成分有效成分 生物碱、苷类、有机酸、挥发油辅助成分辅助成分 某些鞣质(地榆)、蛋白质(天花粉)、多糖无效成分无效成分 多数鞣质、蛋白质、树脂、淀粉、粘液质、果胶组织物质组织物质 纤维素、栓皮、石细胞等 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测
3、没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药4浸提目的浸提目的l尽量浸提出有效成分或有效部位,尽量浸提出有效成分或有效部位,l最低限度的浸出无效甚至有害的物质;最低限度的浸出无效甚至有害的物质;l减少服用剂量;减少服用剂量;l增加制剂的稳定性;增加制剂的稳定性;l提高疗效。提高疗效。依症随方确认有效成分依症随方确认有效成分我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药5一一 浸提原理与影响因素浸提原理与影响因素(一)、中药浸提的过程(一)、中药浸提的过程l润湿与
4、渗透润湿与渗透 l解吸与溶解解吸与溶解l扩散扩散我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物 1 1. .浸润与渗透浸润与渗透 2.2.解吸与溶解解吸与溶解细胞内容物充盈 浓度差浓度差 高高 低低渗透压差渗透压差 低低高高溶剂溶剂我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物3.3.扩散与置换过程扩散与置换过程 lFickS 扩散定律:扩散定律:dtdxdcDFdsrNRTD61扩散速率扩散速率ds与与扩散面积扩散
5、面积 F 、浓度差浓度差 、温度温度T、时间时间t成正比成正比与与扩散物质分子半径扩散物质分子半径r、液体的粘度液体的粘度成反比成反比。 R-摩尔气体常数摩尔气体常数 N阿伏伽德罗常数阿伏伽德罗常数 dxdc我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(二)浸提影响因素1、药材性质l药材成分药材成分 溶解性能;分子量大小(不同溶解性能;分子量大小(不同浓度的乙醇)浓度的乙醇)l药材粒度药材粒度 正比关系(不可过细?)正比关系(不可过细?)北京中医药大学中药学院中药制药8我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的
6、东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药9l 植物药中各类成分的溶解性能植物药中各类成分的溶解性能l 生物碱盐生物碱盐l水溶性成分水溶性成分 苷类苷类l 有机酸盐有机酸盐l 粘液质、果胶、单糖和低聚糖粘液质、果胶、单糖和低聚糖l 鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机l 盐(水溶性)盐(水溶性)我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药10l 生物碱(游离)生
7、物碱(游离)l脂溶性成分脂溶性成分 苷元苷元l 有机酸、挥发油有机酸、挥发油l 纤维素、树脂和蜡类纤维素、树脂和蜡类l 醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药11l浸提温度浸提温度 正比关系正比关系 (考虑成分)(考虑成分) l浸提时间浸提时间 扩散达到平衡前,成正比关系扩散达到平衡前,成正比关系(考虑成本)(考虑成本)l浓度梯度浓度梯度 扩散作用的主要动力扩散作用的主要动力l溶剂溶剂pH 弱酸(弱酸
8、(pH高,溶解度高,溶解度 );弱碱);弱碱(pH低,溶解度低,溶解度 )l浸提压力浸提压力 正比关系(考虑成本)正比关系(考虑成本)l2、浸提条件、浸提条件我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药12二常用浸提溶剂二常用浸提溶剂l水水 极性大,溶解范围广极性大,溶解范围广l乙醇乙醇 半极性溶剂半极性溶剂l90以上以上 浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿素等脂溶性成分素等脂溶性成分l5070 适于浸提生物碱、苷类适于浸提生物碱、苷类l50以下以
9、下 适于浸提苦味质、蒽醌苷类适于浸提苦味质、蒽醌苷类l20以上以上 具有防腐作用具有防腐作用l40以上以上 延缓水解,增加制剂稳定性延缓水解,增加制剂稳定性我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药13l其他有机溶剂(应尽量少用),用于分离其他有机溶剂(应尽量少用),用于分离有效成分;有效成分;浸提辅助剂:浸提辅助剂:l酸、碱、表面活性剂(视情况选用)酸、碱、表面活性剂(视情况选用)我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到
10、愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药14l三常用浸提方法三常用浸提方法l1、煎煮法、煎煮法 l适用于有效成分溶适用于有效成分溶于水,对湿、热较于水,对湿、热较稳定的药材,浸提稳定的药材,浸提成分谱广,但是带成分谱广,但是带杂质较多杂质较多(多功能(多功能提取罐提取罐 67- 图图6-1););我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药15l2、浸渍法、浸渍法 l将药材置密闭容器内,以适量溶剂,在一将药材置密闭容器内,以适量溶剂,在一
11、定温度定温度(4060)条件下条件下浸泡浸泡至规定时间至规定时间使药用成分浸出的操作方法。使药用成分浸出的操作方法。l配料-粉碎-浸渍-分离(压榨)-浸出液l适宜于粘性药材、无结构组织适宜于粘性药材、无结构组织(如乳香、没如乳香、没药药);新鲜、易膨胀药材;新鲜、易膨胀药材(如鲜石斛、叶类等如鲜石斛、叶类等),分为分为冷浸渍法冷浸渍法、热浸渍法热浸渍法和和重浸渍法重浸渍法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药16l特点:l静态浸出,溶剂利用率低,有效成分浸出不完全。l
12、提取效率:重浸渍法重浸渍法 热浸渍法热浸渍法 冷浸渍冷浸渍法法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药17l3、渗漉法、渗漉法 l渗漉法系指将适宜的渗漉法系指将适宜的药材粉末药材粉末装于渗漉装置中,不断在装于渗漉装置中,不断在药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出口收集药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出口收集浸出液的操作方法。此法为一种浸出液的操作方法。此法为一种动态浸出动态浸出方法,所得到方法,所得到的浸出液称为的浸出液称为渗漉液渗漉液。l配料配料-粉碎粉
13、碎-湿润湿润-装筒装筒-浸渍浸渍-渗漉渗漉-渗漉渗漉液液l适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备,适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备,分为单渗漉法和重渗漉法;分为单渗漉法和重渗漉法;我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药19l特点:l动态浸出,浓度差高,溶剂利用率高,有效成分浸出完全。l浸出效率:重渗漉法单渗漉法我吓了一跳,蝎子是
14、多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药20l4、回流法、回流法 l将药材粉末与适宜的溶剂共置蒸馏器中,将药材粉末与适宜的溶剂共置蒸馏器中,在溶剂沸点温度进行加热以使药用成分浸在溶剂沸点温度进行加热以使药用成分浸出的操作方法。出的操作方法。l适用于对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶适用于对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶剂的药材;剂的药材;以及质地坚硬不易浸出者以及质地坚硬不易浸出者。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测
15、没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药21特点:用有机溶剂提取,溶剂能循环使用,耗用量少。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药22l5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 l将药材放入密闭的蒸馏器将药材放入密闭的蒸馏器(釜釜)中,通入水蒸气进行蒸馏,中,通入水蒸气进行蒸馏,使挥发性成分浸出的操作方法,分为使挥发性成分浸出的操作方法,分为共水蒸馏法共水蒸馏法(即直即直接加热法接加热法)、通水蒸气蒸馏法通水蒸气蒸馏法及及水上蒸馏法水上蒸馏法三种。三种。 l适
16、用于含挥发性成分的药材适用于含挥发性成分的药材l双提法双提法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(六)超临界流体提取法利用处于临界压力利用处于临界压力和临界温度以上的和临界温度以上的流体具有特异增加流体具有特异增加的溶解能力而发展的溶解能力而发展出来的化工分离新出来的化工分离新技术。技术。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药24l特点特点 l具有高密度、低粘度的性质,
17、密度接近于液体,具有高密度、低粘度的性质,密度接近于液体,故分子间相互作用增大,对物质的溶解度增大;故分子间相互作用增大,对物质的溶解度增大;l其粘度接近于气体,扩散系数比液体大其粘度接近于气体,扩散系数比液体大100倍以倍以上,故传质快。上,故传质快。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物可作为超临界萃取的溶剂l 临界温度: 31.6lC02 临界压力:7.39MPal 临界密度:0.448g/cm3l氨、甲烷、乙烷、丙烷、n-丁烷、n-戊烷、n-已烷、2,3-二甲基丁烷、乙烯、丙烯、二氯二氟甲
18、、二氯氟甲烷、三氯氟甲烷、一氯三氟甲烷、1,2二氯四氟乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、一氧化二氮、甲乙醚、乙醚、苯、甲苯、六氟化硫、水我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药26优点:优点:操作范围广,便于调节操作范围广,便于调节。最常用的操作范围是。最常用的操作范围是压力压力830MPa,温度,温度3580;选择性好选择性好,可通过控制压力和温度,改变超临,可通过控制压力和温度,改变超临界界CO2的密度,从而改变其对物质的溶解能力,的密度,从而改变其对物质的溶解能力,有针对
19、性地萃取药材中的药用成分;有针对性地萃取药材中的药用成分;操作温度低操作温度低,在接近室温,在接近室温(31.06)条件下萃取,条件下萃取,尤适宜于热敏性成分的提取。尤适宜于热敏性成分的提取。适用于含脂溶性有效成分药材适用于含脂溶性有效成分药材。从萃取到分离可从萃取到分离可一步完成一步完成。萃取后。萃取后CO2不残留不残留于萃出物;于萃出物;CO2价廉易得,可循环使用。价廉易得,可循环使用。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世
20、界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物应用的局限:应用的局限:l分离过程在高压下进行,设备一次性投分离过程在高压下进行,设备一次性投资大资大l萃取釜无法连续操作,造成装置的时空萃取釜无法连续操作,造成装置的时空产率比较低。产率比较低。l过程消耗指标不容忽视。过程消耗指标不容忽视。l 由于由于COCO2 2的非极性和低分子特点,对于的非极性和低分子特点,对于很多强极性和高分子量的物质很难进行很多强极性和高分子量的物质很难进行有效提取。有效提取。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一
21、个活的生物其他浸提技术其他浸提技术 (1)酶法:)酶法:专一性、可降解性、高效性、反应条件温和 (2)微波提取法:提取时间短、效率高,溶剂用量少等 (3)超声波提取:无需加热、提高效率、节约能源、操 作简单 特点返回返回我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药30第二节第二节 中药提取液的分离与纯化中药提取液的分离与纯化一、分离的概念:将固体将固体- -液体非均相体系用适当方法分液体非均相体系用适当方法分开的过程成为固开的过程成为固- -液分离。液分离。我吓了一跳,蝎子
22、是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药31我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物二、常用分离方法与设备二、常用分离方法与设备(一)(一)沉降分离沉降分离(二)(二)离心分离法离心分离法l原理:通过离心技术使料液的固液产生不同离心力而达到分离l主要设备:离心机。北京中医药大学中药学院中药制药32我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,
23、证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药33l离心机分类:1、按分离因数a的大小分类 = C / G (离心力离心力/重力重力)l常速离心机:a3000,适用于易分离的混悬滤浆的分离及物料的脱水。l高速离心机:a=300050000,主要用于细粒子,粘度大的滤浆及乳浊液的分离。l超高速离心机:a50000,主要用于微生物学、抗生素发酵液、动物生化制品等的固液分离。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药342、按离心操作性质分:l滤过式离心
24、机:三足式离心机(三个支柱)(三个支柱)=7001170、转速:转速:2001200转转/分分上悬式离心机(可用于分离结晶或粗粒)、可用于分离结晶或粗粒)、卧式自动离心机(装有刮刀,可刮除滤渣)。装有刮刀,可刮除滤渣)。l沉降式离心机:实验室用沉淀离心机组l分离式离心机:管式超速离心机(800050000转/分钟可可用于分离乳浊液、混悬液)用于分离乳浊液、混悬液)、蝶式离心机(10000转转/分分)其他:真空冷冻离心机我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药35(三)滤
25、过分离含义:过滤(filtration)系指将固体和液体的混合物强制通过多孔性介质,使固体沉积或截留在多孔介质上,使液体通过过滤介质,从而使固体与液体得到分离的操作。u表层滤过表层滤过u深层滤过深层滤过我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药362、滤过速度与影响因素、滤过速度与影响因素l过滤速度:指单位时间通过单位面积的滤液量。过滤速度:指单位时间通过单位面积的滤液量。l l 8l 8ll l P(加压或减压加压或减压); 滤器的面积;滤器的面积;r滤渣层毛细滤渣层毛
26、细管半径管半径 l l长度;长度;料液粘度料液粘度 ;t 滤过时间滤过时间 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药37影响因素(1)过滤的操作压力压力越大,滤速越快。(2)滤液的粘度粘度越大,则过滤速度越慢。(3)过滤面积(4)滤速与毛细管长度成反比:滤渣层不宜过厚(5)滤速与滤材或滤饼毛细管半径成正比:加助滤剂,增加孔隙率。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医
27、药大学中药学院中药制药38滤过方法滤过方法 常用滤器常用滤器 用用 途途常压过滤常压过滤 玻璃漏斗玻璃漏斗 搪瓷漏斗等搪瓷漏斗等 粗滤粗滤 减压过滤减压过滤 布氏漏斗布氏漏斗 垂熔玻璃滤器垂熔玻璃滤器 实验室小量操作实验室小量操作 加压过滤加压过滤 板框压滤器板框压滤器 大生产滤过操作大生产滤过操作 薄膜过滤薄膜过滤 微孔滤膜(反渗透、渗析等)超滤膜微孔滤膜(反渗透、渗析等)超滤膜 精滤精滤 除菌除菌 分子(分子(nm级)分离级)分离滤过分离方法简介滤过分离方法简介我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活
28、的生物北京中医药大学中药学院中药制药39我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药40我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药41膜分离是利用一张特殊制造的、具有选择透膜分离是利用一张特殊制造的、具有选择透过性能的薄膜,在外力推动下对混合物进过性能的薄膜,在外力推动下对混合物进行分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。行分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。
29、分类:微孔滤过分类:微孔滤过l 超滤超滤l 反渗透反渗透薄膜过滤(膜分离技术)薄膜过滤(膜分离技术)我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药42微孔滤膜l含义:微孔滤膜是用高分子材料制成的薄膜过滤介质。在薄膜上分布有大量的穿透性微孔,孔径从0.25m到14m,分成多种规格。截留粒径范围0.0210um.l微孔膜滤器圆盘形膜滤器-容纳滤渣容积小,适于小量滤过。圆筒形膜滤器-面积大,适于工业规模生产。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里
30、呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药43我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药46l微孔滤膜的材质l醋酸纤维素膜:适用于无菌过滤,检验分析测定,
31、如过滤低分子量的醇类、水溶液、酒类、油类等;l硝酸纤维素膜:适用于水溶液、空气、油类、酒类除去微粒和细菌。不耐酸碱,溶于有机溶剂,可以在120、30min热压灭菌;l醋酸纤维与硝酸纤维混合酯膜:性质与硝酸纤维素膜类同,但实验表明,可适用于pH值310范围,10%20%的乙醇,50%的甘油,30%50%的丙二醇我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药47l聚酰胺(尼龙)膜:适用于过滤弱酸、稀酸、碱类和普通溶剂,如丙酮、二氯甲烷、醋酸乙酯的过滤;l聚四氟乙烯膜:用于过滤酸性
32、、碱性、有机溶剂的液体,可耐260高温;l聚偏氟乙烯膜(PVDF):过滤精度0.225.0m,具有耐氧化性和耐热的性能,适用pH值为112。A型,一般型50(压差0.3MPa),高温型80(压差0.2MPa),B型,90(压差0.2MPa);l其它还有聚碳酸酯膜、聚砜膜、聚氯乙烯膜、聚乙烯醇醛、聚丙烯膜等多种滤膜等。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药48微孔滤膜的特点l孔径小、均匀、截留能力强,不受流体流速压力的影响;l滤速快。l滤膜是一个连续的整体,过滤时无介质
33、脱落;l不影响药液的pH值;l滤膜吸附性少,不滞留药液;l滤膜用后弃去,药液之间不会产生交叉污染。l由于微孔滤膜的过滤精度高,广泛应用于注射剂生产中。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药49l主要缺点是:l易于堵塞,有些纤维素类滤膜稳定性不理想。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药50超滤l含义:在透过溶剂的同时,透过小分子溶质,截流大分
34、子溶质,截留的粒径的范围为120nm。纳米数量级的滤过分离技术。l超滤膜的孔径规格:以分子量截留值为指标。分子分离。13万:用于中药注射剂制备35万:用于中药口服液制备我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药51l特点:可根据粒子大小对料液进行分子分离,特点:可根据粒子大小对料液进行分子分离,l微粒、颗粒均可被截留微粒、颗粒均可被截留:我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物
35、北京中医药大学中药学院中药制药52膜技术的应用例:膜技术的应用例:l反渗透反渗透 盐水处理,回收盐溶液和水循环再利用盐水处理,回收盐溶液和水循环再利用l超滤超滤 含多糖、蛋白质类液体的澄清、浓缩;废水含多糖、蛋白质类液体的澄清、浓缩;废水(油)处理回收;食用油澄清(油)处理回收;食用油澄清l反渗透反渗透 / 超滤超滤 从植物中抽提油的溶剂用膜法回收从植物中抽提油的溶剂用膜法回收l超滤超滤 / 反渗透反渗透 果汁分馏果汁分馏 / 浓缩浓缩l反渗透或超滤反渗透或超滤 乳制品加工乳制品加工l电渗析电渗析 ED生物反应器用于食品加工中废物转化为生物反应器用于食品加工中废物转化为高附加值产品高附加值产品
36、l渗透气化渗透气化 水果蔬菜加工过程从废水中回收香精水果蔬菜加工过程从废水中回收香精我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药53三三 常用纯化方法常用纯化方法l纯化:采用适当的方法和设备除去中药提取液中纯化:采用适当的方法和设备除去中药提取液中杂质的操作杂质的操作 。l(一)(一).水提醇沉法水提醇沉法 利用中药材中有效成分大部分既溶于水又溶于醇的原利用中药材中有效成分大部分既溶于水又溶于醇的原理,通过水和不同浓度乙醇交替处理而进行精制的理,通过水和不同浓度乙醇交替处理
37、而进行精制的方法。方法。l 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药54l5060%乙醇可除去淀粉、粘液质等杂质l70%以上可除去蛋白l80%以上可除去多糖我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药55操作要点1、药液浓度:1:1(ml/g)2、药液冷却3、醇沉浓度:l5060%乙醇可除去淀粉、粘液质等杂质l70%以上可除去蛋白l80%以上可除去多
38、糖醇量计算:C1X=(V+X)C2我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物4、加醇方式:慢加快搅5、冷藏:5-10下,静止1224小时6、沉淀洗涤l问题:吸潮粘性l考察因素:药液浓度、醇沉浓度北京中医药大学中药学院中药制药56我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药57(二)醇提水沉法适于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材的提取精制水沉除去树脂、油脂、色素等杂质我吓了一跳,
39、蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药58(三)吸附澄清法(三)吸附澄清法l 吸附澄清剂吸附澄清剂-代替醇沉法代替醇沉法l以微粒聚合、絮凝方式除去溶液中的淀粉、鞣质、以微粒聚合、絮凝方式除去溶液中的淀粉、鞣质、胶质、多糖、蛋白质胶质、多糖、蛋白质l特点:有效、专属性、无毒、方便、成本低、特点:有效、专属性、无毒、方便、成本低、成品稳定性好成品稳定性好我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的
40、生物北京中医药大学中药学院中药制药59凝聚过程凝聚过程 Coagulation (如图示)(如图示) 由异向凝聚或同向凝聚形成松散絮团,由异向凝聚或同向凝聚形成松散絮团,通过机械脱水成为洋葱结构的滤饼。通过机械脱水成为洋葱结构的滤饼。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物 l 絮凝絮凝(Flocculation) 系指在混悬液中加入高分子化合物,由于高分子链 状结构遇水充分伸展,微粒与其相互吸附进行架桥 作用,将悬浮粒子粘结成团逐渐沉降的过程。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在
41、这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药61l吸附澄清剂分类吸附澄清剂分类l 1)凝聚剂(无机电解质)凝聚剂(无机电解质)l碳酸钙;硫酸铝;硫酸钠;硅藻土;高岭土碳酸钙;硫酸铝;硫酸钠;硅藻土;高岭土 ;皂土等皂土等l 2)絮凝剂(有机絮凝剂)絮凝剂(有机絮凝剂)l明胶;海藻酸钠;单宁;枸橼酸;琼脂;蛋清;明胶;海藻酸钠;单宁;枸橼酸;琼脂;蛋清;l酶素;蜂蜜;甲壳素及其衍生物;酶素;蜂蜜;甲壳素及其衍生物;101果汁澄清果汁澄清l剂剂 ;ZTC 天然澄清剂;合成絮凝剂天然澄清剂;合成絮凝剂 l甲壳素及其衍生物结构和特性甲
42、壳素及其衍生物结构和特性我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药62澄清剂的种类、用量及用法澄清剂的种类、用量及用法l应根据微粒粒径的荷电性,例如微粒表面荷应根据微粒粒径的荷电性,例如微粒表面荷负电时,可以选用壳聚糖为絮凝剂,壳聚糖负电时,可以选用壳聚糖为絮凝剂,壳聚糖及其衍生物对重金属离子、酸和有机染料等及其衍生物对重金属离子、酸和有机染料等具有一定吸附特性;具有一定吸附特性;澄清剂用量一般为澄清剂用量一般为0.020.1,应从实际需,应从实际需要出发,现用现配;要出
43、发,现用现配;我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药63l加入澄清剂时,搅拌速度应适中;加入澄清剂时,搅拌速度应适中;l凝聚剂和絮凝剂也可混合使用,先凝聚使形成能凝聚剂和絮凝剂也可混合使用,先凝聚使形成能够自由沉降的悬浮物,后絮凝使形成絮团效果较够自由沉降的悬浮物,后絮凝使形成絮团效果较好。好。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药64 澄清
44、方式澄清方式 醇沉工艺醇沉工艺絮凝过程絮凝过程 絮凝状态絮凝状态 棉絮状棉絮状片状、丝状片状、丝状 沉降时间沉降时间2 h15 min 滤过速度滤过速度快快 快快黄芩苷保留率黄芩苷保留率 61.69 82.25我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药65(四)(四)大孔树脂吸附法大孔树脂吸附法我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药66结构结构
45、一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白色球形颗粒,粒度为2060目。大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。大孔吸附树脂大孔吸附树脂Macroporous Adsorbing ResinMacroporous Adsorbing Resin 我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药67(1)非极性大孔树脂非极性大孔树脂 (2)中等极性大孔树脂中等极性大孔树脂 (3)极性大孔树脂极性大孔树脂 (4)强极性大孔树脂强极性大孔树脂大孔树脂的性质及类型大孔
46、树脂的性质及类型我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药68n缩小剂量缩小剂量(2-5%(2-5%出膏率)出膏率)n减小产品的吸潮性减小产品的吸潮性n可有效除去重金属可有效除去重金属n具有较好安全性具有较好安全性n再生简单,使用寿命长再生简单,使用寿命长 应用优势我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物l应用时需考察的因素:l被分离成分的性质l上样溶剂的性质1.洗脱剂的性质北
47、京中医药大学中药学院中药制药69我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物l吸附剂(树脂)对吸附质(溶质)的吸附吸附剂(树脂)对吸附质(溶质)的吸附 溶剂对吸附质(溶质)的脱吸附溶剂对吸附质(溶质)的脱吸附我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药71我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活
48、的生物北京中医药大学中药学院中药制药72提取工艺中的应用l人参皂苷、三七皂苷、绞股兰皂苷、薯蓣皂苷、甜菊皂苷、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、黄芪皂苷、橙皮苷、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心苷、麻黄精粉、柚苷、毛冬青黄酮苷、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等。我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物(五)酸碱法l酸提碱析:生物碱、有机胺类成分l碱提酸析:香豆精、芳香酸、黄酮苷、有机酸等。北京中医药大学中药学院中药制药73我吓了一跳,蝎子是多么丑恶
49、和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药74(六)盐析法l在含蛋白质等高分子溶液中加入大量电解质(中性盐),降低高分子物质溶解度使其沉淀析出而与其他成分分离。l原理:使蛋白分子表面表面的电荷被中和使蛋白质胶体的水化层脱水我吓了一跳,蝎子是多么丑恶和恐怖的东西,为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢?但是我也感到愉快,证实我的猜测没有错:表里边有一个活的生物北京中医药大学中药学院中药制药75影响盐析因素:l盐的浓度盐的浓度:l离子强度离子强度:粒子强度越大,蛋白质溶解度越小lpH:溶液的pH值距蛋白的等电点越近,沉淀所需的中性盐浓度越小。l温度温度:一般可在室温下操作。处理某些对温度敏感的蛋白质和酶时,最好在4左右进行。