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1、“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。 岛津公司岛津公司分析分析仪仪器公司器公司CHROMATOGRAM）“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。GC GC 是什么是什么? ?数据处理器数据处理器是什么成份和有多少量是什么成份和有多少量( (样品进样口样品进样口) )通过加热，通过加热，使每个成份被汽化。使每个成份被汽化。载气将样品送入色谱柱载
2、气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开色谱柱将样品中不同的成分分离开( (检测器检测器) )从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。目标：混合样品（气体目标：混合样品（气体或液体）或液体）气体样品气体样品液体液体样品样品GCGC“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。l在在400400摄氏度以下的温度可以汽化摄氏度以下的温度可以汽化( (变成气体变成气体) )的化合物的化合物l在汽化时不会分解的化合物在汽
3、化时不会分解的化合物l在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 ( (热裂解热裂解 GC) GC) 即使即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或不可能或很难由很难由 GC GC 分析化合物的例子分析化合物的例子l分子分子量小也不能蒸发的化合物量小也不能蒸发的化合物( (例如例如: :无机的金属、离子无机的金属、离子, ,盐盐) )l活性强或极端地不稳定的的化合物活性强或极端地不稳定的的化合物( (例如例如: :氢氟酸、臭氧氢氟酸、臭氧, ,氮氧化物氮氧化物) )l高吸附性的化合物高吸附性的化合物 (
4、(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高, ,在分析要注意。在分析要注意。) )l难以获得标难以获得标准样的化合物准样的化合物( (得到峰后难以做定性和定量分析得到峰后难以做定性和定量分析) ) 可以在气相色谱分析的化合物可以在气相色谱分析的化合物“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。时间时间检测检测器器色色谱谱柱柱样样品品注入口注入口样样品注入品注入A AB BA AB B | | 一一B B
5、B B | | B BA A | | 一一B B | | B BA A | | 一一B B | | B B峰峰 A峰峰 B色谱的工作原理色谱的工作原理“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。 Chromatography（色谱法）（色谱法） Method for Separation （分离的方法）（分离的方法） Chromatograph（色谱仪）（色谱仪）Instrument for Chromatography （色谱仪器）（色谱仪器） Chromatogram（
6、色谱图）（色谱图）Data of Chromatography（色谱结果）（色谱结果）Chromato. . . ?（ （色谱是什么色谱是什么?） ）色色 谱谱CHROMATOGRAM“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。峰峰基基线线样样品注入品注入的的时间时间保留保留时间时间4.014 min5.180 min色色 谱谱(Chromatogram)正常峰形是正常峰形是对对称的正称的正态态分布曲分布曲线线。 。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为
7、指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。拖尾峰前延峰当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时, ,也也可能出现可能出现当色谱柱与样品成份一起过载当色谱柱与样品成份一起过载当当柱箱温度太低柱箱温度太低当当进样口的温度太低时候，有时也会发生。进样口的温度太低时候，有时也会发生。不良峰形不良峰形“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控
8、联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。尖峰宽峰峰宽峰宽(Peak Width) (Peak Width) 毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰形越尖锐形越尖锐填充柱：在等温分析时越晚出的峰，填充柱：在等温分析时越晚出的峰，峰形越宽峰形越宽日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。漂移（Drift）在程序升温分析
9、时，柱子固定液流失增加，在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。造成基线上升。基线漂移基线漂移“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。一个样品一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间入之后到一个成份到达检测器的时间 ( (保留时间保留时间) )多长多长? ? : :定性分析定性分析QualitativeQualitativeAnalysisAnalysis组份的峰面积或峰的高度组份的峰面积或峰的高度多少多少? ? : :定量分析定量分析Quantitativ
10、eQuantitativeAnalysisAnalysis一个分析结果有何意义?？ | ？ | ？ ？ | ？“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 （保留时间相同）定性分析定性分析样品注入样品注入标准样品标准样品( (成份成份 A A 和和 B B 的混合的混合物物) )未知样品未知样品成份成份 A A成份成份 B B因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在因为保留时
11、间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC GC 为性质上的分析被需要。为性质上的分析被需要。 ( (基本上基本上) )“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。成份的成份的峰面积峰面积( (高度高度) ) 与到达检测器的成份的量成正例。与到达检测器的成份的量成正例。 ( (在在 FPD FPD 的的 S S 模态，它与成份的量的平方成正比模态，它与成份的量的平方成正比) )定量分析定量分析(Quantitative Analysis) (Quantitative An
12、alysis) 标准样品是定量分析所必需的。标准样品是定量分析所必需的。标准样品标准样品1uL1uL ( (成份成份 A 100ppm) A 100ppm)成份成份 A A未知的样品未知的样品 1 uL1 uL成份成份 A A峰面积峰面积：700700峰面积：峰面积：10001000100100Conc.Conc.(ppm)(ppm)10001000峰面积峰面积7007007070GC 的的结结构构“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。流量控制器流量控制器进样进样口口
13、检测检测器器柱温箱柱温箱柱柱气体气体钢钢瓶瓶电信号 数据处理GC 的的结结构构“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。载气（载气（Carrier GasCarrier Gas） 通常用氦气（通常用氦气（HeHe）和氮气（）和氮气（N N2 2） 。 ( (在使用毛细管柱作分析的情况在使用毛细管柱作分析的情况时下，时下，使用氦气作载气是使用氦气作载气是比较理想的比较理想的) )气体的纯度最好高于气体的纯度最好高于 99.999% 99.999%检测器用气检测器用气TCD
14、. No need TCD . No need FID . HFID . H2 2, ,空气空气ECD . NECD . N2 2( (在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气 ，在使用毛细柱的情况下氮气被用，在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气）做尾吹气）FTDFTD . H . H2 2, Air, AirFPDFPD . H . H2 2, Air, AirSIDSID . Air . Air载气和检测器用气载气和检测器用气“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网
15、应用为重点的“群众性治安防控工程”。载气控制方式载气控制方式“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。检测器的温度检测器的温度检测器的温度总是比柱的温度高。检测器的温度总是比柱的温度高。 ( (通常比柱箱的程序升温的最终温度高通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 20-30 ) ) 进样口的温度进样口的温度进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 ( (它不需要特别高的温度它不需要特别高的温度) )虽然进样口
16、设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低一些。低一些。进样口和检测器的温度进样口和检测器的温度“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。柱上进样方式（正装）柱上进样方式（正装）玻璃玻璃衬管衬管( (如果被非挥发性的成份污染如果被非挥发性的成份污染时可交换时可交换) )进样口侧进样口侧进样口侧进样口侧检测器侧检测器侧检测器侧检测器侧玻璃柱样品注入方法玻璃柱样品注入方法玻璃衬管方式（反装）玻璃衬管方式（反
17、装）气相色谱柱气相色谱柱“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。气相色谱柱气相色谱柱填料填料管管填充柱填充柱(Packed Column)(Packed Column)融熔石英融熔石英固定液固定液毛细管柱毛细管柱(Capillary Column) (Capillary Column) l内径内径(I.D.)(I.D.)2-4 2-4 毫米毫米l长度长度 0.5-5 0.5-5 米米(2 (2 米最常用米最常用) )l填料填料 涂覆有涂覆有0.5-25%0.5-25%固
18、定液的担体固定液的担体l固定液固定液 理论塔板理论塔板数数一般都很小一般都很小l内径（内径（I.D.I.D.） 0.1 0.1，0.250.25，0.320.32，0.53 0.53 毫米毫米l长度长度 5-100 m 5-100 m(30 m(30 m最常用最常用) )l材质融熔石英材质融熔石英l固定液固定液理论塔板理论塔板数数一般都较大一般都较大“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。气相色谱柱气相色谱柱多孔层开口柱多孔层开口柱PLOTPLOT( (多孔高分子小球多
19、孔高分子小球 / /氧氧化铝等化铝等) )管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱WCOTWCOT或化学键合或化学键合填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱硅藻土硅藻土( (担体担体) )固定液固定液不锈钢不锈钢或玻璃或玻璃融熔石英融熔石英或不锈钢或不锈钢固定液固定液“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。担体担体Partition MaterialsPartition Materials在担体上涂覆固定液在担体上涂覆固定液固定相：液体固定相：液体主要用于分析液体样品主要用于分析液体样品固定
20、液固定液固体固体吸附材料吸附材料 ( (吸附剂吸附剂) )没有涂覆固定液没有涂覆固定液固定相固定相 ： 固体固体 主要用于分析气体样品主要用于分析气体样品 。( (硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝, , 还有还有多孔高分子小球多孔高分子小球) ) 填料的种类填料的种类“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。OV-1 10% Chromosorb-W (AW-DMCS) OV-1 10% Chromosorb-W (AW-DMCS) 60/
21、80 2m 60/80 2m * * 2.6mm I.D. 2.6mm I.D. 固定液的种类固定液的种类固定液的浓度固定液的浓度担体的类型担体的类型担体的处理方法担体的处理方法目数目数( (担体担体的颗的颗粒粒大小大小) )担体担体固定液固定液色谱柱的色谱柱的长度长度色谱柱的色谱柱的I.D. I.D. （内径）（内径）填充柱的名字的意义填充柱的名字的意义“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。CHCH3 3 OHOHCHCH3 3 - CH - CH2 2 - CH
22、- CH2 2 - CH - CH2 2 - CH - CH2 2 - CH - CH3 3Methanol | Methanol | 甲醇甲醇Hexane | Hexane | 正已烷正已烷电子分配电子分配+ +- -极化极化 = = 极性化合物极性化合物CH2 - O - CH2 - CH2 - CNCH2 - O - CH2 - CH2 - CNCH - O - CH2 - CH2 - CNCH - O - CH2 - CH2 - CNCH2 - O - CH2 - CH2 - CNCH2 - O - CH2 - CH2 - CN- Si - O - Si - O - - Si - O
23、- Si - O - Si -Si -CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP (1,2,3Tris(2-TCEP (1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)Cyanoethoxy)Propane)SE-30 (methyl Silicone SE-30 (methyl Silicone polymer) polymer) + +- - 无极化无极化 = = 非极性化合物非极性化合物固定液固定液目标化合物目标化合物化合物的极性化合物的极性“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格
24、化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。1) Heptane1) Heptane2)2)TolueneToluene3)3)Methyl Isobutyl Methyl Isobutyl KetoneKetone（MiBK)MiBK)4)4)n-Butanoln-ButanolCHCH3 3-CH-CH2 2-CH-CH2 2-CH-CH2 2-CH-CH2 2-CH-CH2 2-CH-CH3 3CHCH3 3CHCH3 3-CH-CH2 2-CH-CH2 2-CH-CH2 2-OH-OHCHCH3 3- C - C -CH- C - C -CH3 3CHCH3
25、 3CHCH3 3O OSE-30SE-30TCPTCPPEG-20MPEG-20MTCEPTCEP4)4)4) 4) + + 3)3)4)4)4)4)1)1)1)1)1)1)1)1)3)3)3)3)3)3)2)2)2)2)2)2)2)2)不同固定液的极性不同固定液的极性“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。担体担体固定液固定液涂覆在担体上的固定液重量百分比浓度涂覆在担体上的固定液重量百分比浓度低浓度低浓度大约大约 0.5-2% 0.5-2%( (用于分析高沸点化合物
26、用于分析高沸点化合物) )中等浓度中等浓度 大约大约 5-10% 5-10%（最常用）（最常用）高浓度高浓度 大约大约 20-25%20-25% ( (用于分析低沸点化合物用于分析低沸点化合物) )固定液的浓度固定液的浓度“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。硅藻土担体（硅藻土担体（Diatomaceous SupportDiatomaceous Support） 白色的白色的是最常用的是最常用的 褐色的褐色的几乎能涂覆所有固定液几乎能涂覆所有固定液其他担体其他担体
27、对苯二酸对苯二酸(TPA)(TPA)担体担体极性物质很少吸附。极性物质很少吸附。( (水，酒精水，酒精, , 和酸和酸) ) 氟树脂担体氟树脂担体 虽然虽然 表面惰性, 但固定液也很难固定。担体（担体（SupportSupport） “雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。酸洗酸洗 (AW) (AW)这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末硅烷化硅烷化 (DMCS) (DMCS) Si Si O O Si Si OHOHOHOH+ +
28、 | | + +SiSiClClClClCH3CH3CH3CH3 Si Si O O Si Si O OO OSiSiCH3CH3CH3CH3易吸附的位置易吸附的位置DMCSDMCS硅藻土担体的表面硅藻土担体的表面碱处理碱处理 (KOH) (KOH)表层被处理成碱性。用于分析碱性化合物。表层被处理成碱性。用于分析碱性化合物。磷酸处理磷酸处理(H(H3 3POPO4 4) )表层被处理成酸性。用于分析酸性化合物表层被处理成酸性。用于分析酸性化合物担体的处理担体的处理“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应
29、用为重点的“群众性治安防控工程”。60目的目的筛筛子子(相当于英相当于英 寸有寸有 个网孔个网孔)80 目的目的筛筛子子( (相当于英相当于英 寸有寸有 个网孔个网孔) )100 目的目的筛筛子子( (相当于英相当于英 寸有寸有 个网孔个网孔) )60/80 目的粒子目的粒子80/100 目的粒子目的粒子(250 um-310um) 比比 60/80细细. 目数目数 (填料的粒子大小填料的粒子大小)“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。7G7G 2.6 - 2.12.
30、6 - 2.1玻璃柱的标记的意义玻璃柱的标记的意义Column LengthColumn Length柱的长度柱的长度 2.1 m2.1 m（0.5 m- 6.1 m0.5 m- 6.1 m）Column I.D.Column I.D.柱的内径柱的内径2.6 mm2.6 mm有两种类型 2.6mm 和 3.2mm.(这两种类型 玻璃衬管是不同) 适用于适用于GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A 柱尺寸柱尺寸“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公
31、共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。玻璃柱玻璃柱 ( (硬玻璃硬玻璃) )它几乎可用于所有的分析。它几乎可用于所有的分析。惰性但易碎惰性但易碎不锈钢柱不锈钢柱 (SUS) (SUS)它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析 结实，但分析成份容易在表面上分解或吸附。结实，但分析成份容易在表面上分解或吸附。柱安装容易柱安装容易. .特氟珑特氟珑(Fluororesin)(Fluororesin)柱柱它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。它是惰性的但耐温低柱的材质柱的材质 ( (管管) )“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中
32、心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。C15 C15 | | C15C15C18 C18 | | C18C18C12 C12 | | C12C12C15 C15 | | C15C15C18 C18 | | C18C18C12 C12 | | C12C12C23 C23 | | C23C23C15 C15 | | C15C15C18 C18 | | C18C18C12 C12 | | C12C12C23 C23 | | C23C23170170等等温分析温分析C12-C15 C12-C15 分离的比较好。分离的比较好。高沸
33、点化合物出峰晚和峰较宽。高沸点化合物出峰晚和峰较宽。230230等等温分析温分析高沸点化合物出峰会比较早。高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12-The separation of C12-C15 is poor.C15 is poor.C12-C15 C12-C15 分离的比较差。分离的比较差。100 100 -10 -10 /min-280 /min-280 程序升温分析程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的正构烷烃出峰间隔相等的低沸点的化合物的分离度较好高沸点低沸点的化合物的分离度较好高沸点的化合物出峰也较早的化合物出峰也较早柱温与分离的关系柱温与分离的关系
34、“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。Isothermal Analysis | 等温分析等温分析同系物同系物, ,按碳数从小到大的按碳数从小到大的顺顺序出峰序出峰正构醇正构醇的混合的混合物物在等温分析在等温分析时时，通常出峰早的化合物峰形，通常出峰早的化合物峰形较较尖尖锐锐， ，通常出峰晚的化合物峰形通常出峰晚的化合物峰形较宽较宽乙酸酯类混合物乙酸酯类混合物甲醇甲醇乙醇乙醇正丙醇正丙醇正丁醇正丁醇乙酸甲酯乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸正丙酯乙酸正丙酯碳数碳数1保留保留
35、时间时间的的对对数数234乙酸酯类混合物乙酸酯类混合物正构醇正构醇的混合的混合物物同系物的碳数同系物的碳数 ( ( 沸点沸点) ) 和保留和保留时间时间的的对对数之数之间间大致成的大致成的线线性关系。性关系。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。程序升温分析程序升温分析同系物中碳数的较小先出峰同系物中碳数的较小先出峰正构醇正构醇的混合的混合物物乙酸酯类混合物乙酸酯类混合物乙酸甲酯乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸正丙酯乙酸正丙酯含碳数含碳数1 1保留时间保留时间2 23 3
36、4 4乙酸酯类混合物乙酸酯类混合物正构醇正构醇的混合的混合物物同系物的碳数同系物的碳数 ( ( 沸点沸点) ) 和保留时和保留时间之间大致成的线性关系。间之间大致成的线性关系。 ( (出出峰时间间隔几乎相等峰时间间隔几乎相等) )甲醇甲醇乙醇乙醇正丙醇正丙醇正丁醇正丁醇检检 测测 器器“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。Detectors | 检测检测器器最小可最小可检检量是量是标标准物准物质测质测定的，会随着分析的化合物不同而定的，会随着分析的化合物不同而变变化化
37、 。 。“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。单位（重量体积）单位（重量体积）质量单位质量单位mgmg= = 10 10-3-3g g ugug= =1010-6-6g g ngng= 10= 10-9-9g g pgpg= 10= 10-12-12g g fgfg= 10= 10-15-15g g 体积单位体积单位mLmL= =1010-3-3L L uLuL= =1010-6-6L L nLnL= =1010-9-9L L当比重是当比重是 1 1 1mL1mL=
38、=1g1g1uL1uL= =1mg1mg1nL1nL= =1ug1ug“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。单位单位( (转化转化) )单位的关系单位的关系% %=10=10-2-2（百分之一）（百分之一） ppm ppm =10=10-6-6（百万分之一）（百万分之一） ppb ppb =10=10-9-9（十亿分之一）（十亿分之一） pptppt =10=10-12-12 （万亿分之一）（万亿分之一） 1ppm | 1ppm | 百万分之一百万分之一样品为液体时样
39、品为液体时 1ug / g = 1 ppm (w/w)1ug / g = 1 ppm (w/w)1nL / mL = 1 ppm (v/v) 1nL / mL = 1 ppm (v/v) 1ug / mL 1ug / mL 不等于不等于 1 ppm 1 ppm (w/v)(w/v)样品为气体时样品为气体时1uL /L = 1 ppm (v/v)1uL /L = 1 ppm (v/v)( (同样条件下的体积同样条件下的体积) )“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。目标
40、成份的峰目标成份的峰高高 (10 pg) (10 pg)S = 16000S = 16000噪音的高度噪音的高度N=5200N=5200S/N = 16000 / 5200S/N = 16000 / 5200= 3.1 = 3.1 在在左图中的峰左图中的峰, 10 pg , 10 pg 的样品信噪比（的样品信噪比（S/ S/ N N） 为为 3.1 3.1计算当计算当 S/ N= 2 S/ N= 2时时, , 样品的量样品的量5200 / 16000 x 10(pg) x 2 = 6.5(pg)5200 / 16000 x 10(pg) x 2 = 6.5(pg)该化合物检测限（该化合物检测限
41、（S/N= 2) S/N= 2) 为为6.5pg.6.5pg.最小可检限最小可检限 （检测极限（检测极限) ) 通常通常, ,信噪比（信噪比（S/NS/N） =2-3 =2-3最小可定量限最小可定量限 通常通常, ,信噪比（信噪比（S/NS/N） =10-20 =10-20最小可检限和最小定量限最小可检限和最小定量限“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。目标成份的目标成份的峰高峰高 (10 (10 pg)pg)S = 16000S = 16000噪音高度噪音高度N=5
42、200N=52005200 / 16000 x 10(pg) / 4(sec) x 2 = 5200 / 16000 x 10(pg) / 4(sec) x 2 = 1.6(pg/sec) 1.6(pg/sec) 这个化合物的每秒最小可检测量这个化合物的每秒最小可检测量 ( (假设假设 S/N=2) S/N=2) 为为1.6 pg/1.6 pg/secsec而当检测器对特定元素响应时如而当检测器对特定元素响应时如 FID(C) FID(C) 、 FTD(N FTD(N 或者或者 P) P) 和和 FPD(S FPD(S 或者或者 P P 或者或者 Sn) Sn) 它它以每秒能响应的该元素的量来
43、表达。以每秒能响应的该元素的量来表达。 举例来说，举例来说，假设左侧的峰是假设左侧的峰是 磷酸三丁酯磷酸三丁酯 (C(C4 4H H9 9) )3 3POPO4 4 (MW:266) (MW:266) ，而且检测器是，而且检测器是 FPD, (P FPD, (P 的的 AW:31)AW:31)1.6 (pg/sec) x 31 / 266 = 0.19 pgP/sec1.6 (pg/sec) x 31 / 266 = 0.19 pgP/sec则则FPDFPD使用磷酸三丁酯（使用磷酸三丁酯（S/N=2S/N=2时）来测试磷元时）来测试磷元素时检测器的最小可检量为素时检测器的最小可检量为0.19
44、pgP/sec.0.19 pgP/sec.因为成份的量（面积）一样时，峰的高度会随着峰宽度变化而变化，检测器的最小检因为成份的量（面积）一样时，峰的高度会随着峰宽度变化而变化，检测器的最小检量以样品出峰在量以样品出峰在 S/N =2 S/N =2时每秒化合物的量来表示。时每秒化合物的量来表示。半峰宽半峰宽W1/2 = 4(sec) W1/2 = 4(sec) 检测器的最小可检量检测器的最小可检量 （MDQ)MDQ)“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。TCD(TCD(
45、热导检测器热导检测器) )可以用来检测除了载气以外的几乎所有化合物可以用来检测除了载气以外的几乎所有化合物氦主要氦主要作为载气来使用作为载气来使用 ( (然而然而, , 当分析氦和氢气时会使用氮气和氩气作载气当分析氦和氢气时会使用氮气和氩气作载气) )热导常数（热导常数（1010-6-6cal/seccal/seccmcm) )氦氦:408:408氢气：氢气：547547（非常高）（非常高） 氮氮:73:73氩氩:52:52氧氧:76:76水水:60 :60 乙烷乙烷:77:77甲醇甲醇:52:52丙酮丙酮:40:40氯仿氯仿:24:24. . 主要分析例子主要分析例子气体分析气体分析FIDF
46、ID检测器无响应的化合物，如水检测器无响应的化合物，如水, ,甲醛甲醛,甲酸甲酸“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。分析边分析边柱出口柱出口参考边参考边柱出口柱出口A A | | 一一B B | | B BC C | | C CD D | | D D到数据处理器到数据处理器直流直流电压电压加在加在 A A 和和 B B 之之间间， ，当载气流量固定时当载气流量固定时, , 每根每根电热丝保持一固定的温度，电热丝保持一固定的温度，C C和和D D之间有一个固定的电之间
47、有一个固定的电压。压。化合物从分析边的柱出口流化合物从分析边的柱出口流出。出。 电热丝的温度温度电热丝的温度温度上升（假设化合物的导热系上升（假设化合物的导热系数比载气小数比载气小) )阻值变化阻值变化 。 C C 和和 D D之间的电压发生变之间的电压发生变化化TCD(TCD(热导检测器热导检测器) )“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。分析边柱出口分析边柱出口参考边柱出口参考边柱出口直流电压加在直流电压加在 A A 和和 B B 之间。之间。输出信号输出信号 (
48、 (在在 C C 和和 D D 之间的电压之间的电压 ) )A A | | 一一B B | | B BC C | | C CD D | | D D到数据处理器到数据处理器TCD TCD TCD TCD 仅使用毛细柱作测试仅使用毛细柱作测试“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。FID(FID(火焰离子化检测器火焰离子化检测器) ) 对大多数的有机化合物（含碳）有响应对大多数的有机化合物（含碳）有响应 羰基或羧基中的碳是没有响应的羰基或羧基中的碳是没有响应的 (C=O).
49、 (C=O). (CO, CO (CO, CO2 2, HCHO, HCOOH, HCHO, HCOOH,等等) ) 主要应用于有机化合物。主要应用于有机化合物。HCHO(HCHO(甲醛甲醛) )无响应无响应CHCH3 3CHO(CHO(乙醛乙醛) )有响应有响应H - H - C C - H - HO OC CH H3 3 - - C C - H - HO O“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程”。FID(FID(火焰离子化检测器氢火焰检测器火焰离子化检测器氢火焰检测
50、器) )空气空气氢气氢气 （+ + 补充气（尾补充气（尾吹气）吹气）柱出口柱出口石英喷嘴石英喷嘴氢火焰氢火焰收集极收集极高电极高电极几个几个ppmppm的有机化合物在氢的有机化合物在氢火焰燃烧变成下列火焰燃烧变成下列的离子。的离子。CHCHCHO+ + e-CHO+ + e-氧化氧化(O)(O)当离子被收集极收当离子被收集极收集时产生了电流集时产生了电流到数据处理器到数据处理器CNCNNO+ + CO + e-NO+ + CO + e-氧化氧化2(O)2(O)“雪亮工程是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为