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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 有机化学制备与合成试验复习题一、填空题：1、蒸馏时,假如馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入；2、（重结晶）只相宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯；从反应粗产物直接重结晶是不相宜的,必需先实行其他方法初步提纯；3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的 水份 尽可能 除去 ,不应见到有（浑浊）；4、水蒸气蒸馏是用来分别和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于以下情形：1混合物中含有大量的 固体 ；2混合物中含有 焦油状物质 物质； 3在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质；5、萃取是从混
2、合物中抽取 （有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）；6、冷凝管通水是由（下）而（上）,反过来不行；由于这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝成效）不好；其二,冷凝管的内管可能（破裂）；7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为（酯化）反应；常用的酸催化剂有（浓硫酸 ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（1/3 ）；2/3 ）,也不应少于9、测定熔点使用的熔点管 装试样的毛细管 一般外径为 1-1.2mm,长约 70-80mm；装试样的高度约为（23 mm ）,要装得（匀称 ）和（ 牢固）；10、减压过滤终止时,应当先（通大气） ,
3、再（关泵）,以防止倒吸；11、用羧酸和醇制备酯的合成试验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取（ 提高反应物的用量）、（ 削减生成物的量）、（挑选合适的催化剂）等措施；12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分别和纯化,这种方法称为分馏；13、减压过滤的优点有： （过滤和洗涤速度快） ；（固体和液体分别的比较完全） ；（滤出的固体简单干燥） ；14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分别净 ）,不应见到有（水层）；15、熔点为固 -液两态在大气压下达到平稳状态的温度；对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是（固定的） ；即在肯定压力下,固 -液两相之间的变化都是特别敏捷的,初
4、熔至全熔的温度不超过（0.51 ）,该温度范畴称之为（熔程）；如混有杂质就其熔点（下降） ,熔程也（变长）；16、合成乙酰苯胺时, 反应温度掌握在 （100-110 ）摄氏度左右, 目的在于（蒸出反应中生成的水）,当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而显现温度计（上下波动）的现象；17、假如温度计水银球位于支管口之上,蒸汽仍未达到（温度计水银球）就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将（偏低）；18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分别和纯化,这种方法称为分馏；利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化 ）和（冷凝）；19、萃取是提取和纯
5、化有机化合物的常用手段；它是利用物质在两种 （不互溶（或名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 微溶）溶剂中（溶解度）或（安排比）的不同来达到分别、 提取或纯化目的；20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而转变；温度（上升）溶解度（增大）,反之就溶解度（降低）；热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成（过饱和）而析出结晶；利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分别纯化的目的；21、同学试验中常常使用的冷凝管有： （直形冷凝管）,（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中,（球形冷凝管）一般用于合成试
6、验的回流操作,（直形冷凝管）一般用于沸点低于 140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于 140 的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）；22、在水蒸气蒸馏开头时, 应将 T 形管的（螺旋夹夹子 应调整加热速度,以馏出速度（23 滴/秒）为宜；二、判定下面说法的精确性,正确画,不正确画 ；）打开；在蒸馏过程中,1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果；（）2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响； （）3、在合成液体化合物操作中, 最终一步蒸馏仅仅是为了纯化产品； （）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点
7、恒定,此化合物一定是纯化合物；（）5、没有加沸石,易引起暴沸； （）6、在合成乙酸正丁酯的试验中,分水器中应事先加入肯定量的水,以保证未反应的乙酸顺当返回烧瓶中； （）7、在加热过程中,假如忘了加沸石；可以直接从瓶口加入；（）8、在正溴丁烷的合成试验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层；（）9、熔点管不洁净,测定熔点时不易观看,但不影响测定结果；（）10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低； （）11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果；（）12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法精确；（）13、在低于被测物质熔点 10-20时,加热速度掌握在每分钟上升 5为宜；（）14、
8、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于其次次测熔点；（）15、用 MgSO4 干燥粗乙酸乙酯, 干燥剂的用量依据实际样品的量来打算； （ ）16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出；（）17、精制乙酸乙酯的最终一步蒸馏中,所用仪器均需干燥；（）18、在肉桂酸制备试验中, 在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液；（）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯；（）20、在水蒸汽蒸馏试验中, 当馏出液澄清透亮时, 一般可停止蒸馏；（）21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低； （）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作；（）23、在进行蒸馏操作时
9、,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的 1/3 2/3；（ ）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中； （）25、在蒸馏试验中,为了提高产率,可把样品蒸干；26、在正溴丁烷的制备中,气体吸取装置中的漏斗须置于吸取液面之下；名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 27、在反应体系中,沸石可以重复使用；28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需掌握在1%-3%；29、“ 相像相溶” 是重结晶过程中溶剂挑选的一个基本原就；（）30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高； （）31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术
10、平均值；（32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶；（）33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品；（）34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物；（）35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高； （）三、挑选题1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有 C 杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去；A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的目的是（A ）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色,用 C 方法精制；A、过滤 ; B、活性炭脱色; C、蒸馏
11、; D、水蒸气蒸馏 . 4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是 C ；A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢；5、重结晶时,活性炭所起的作用是（A ）A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、过程中,假如发觉没有加入沸石,应当（B ）；A、马上加入沸石； B、停止加热稍冷后加入沸石； C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为（A ）；A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20% 四、试验操作：1、在正溴丁烷的合成试验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有 时可能显现在上层,为什么？如遇此现象如何处理？答：如未反应的正丁醇较多, 或
12、因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,就液层的 相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层；遇此现象可加清水稀释,使油层 正溴丁烷 下沉；2、当加热后已有馏分出来时才发觉冷凝管没有通水,怎么处理？答：立刻停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热 蒸馏；假如不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂；3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处？答： 1用热水浸泡磨口粘接处；2用软木（胶）塞轻小扣打磨口粘接处；3将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4、在制备乙酰苯
13、胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠显现,试说明原 因；怎样处理才算合理？答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于烧杯底部,可补加少量热水,使其完全溶解,不行认为是杂质而将其舍去；5、重结晶时,假如溶液冷却后不析出晶体怎么办？可采纳以下方法诱发结晶： 1 用玻璃棒摩擦容器内壁； 2 用冰水冷却； 3 投入“晶种 ”；6、怎样判定水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后,如何终止试验操作？当流出液澄清透亮不再含有有机物质的油滴时,即可肯定水蒸汽蒸馏终止 （也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）；试验终止后,先打开螺旋夹,连通大气, 再移去热源； 待体系冷却后, 关闭冷凝水,
14、按次序拆卸装置；7、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进, 上口出,反过来不行； 由于这样冷凝管不能布满水,由此可能带来两个后果：其一,气体的冷凝成效不好；其二,冷凝管的内管可能 炸裂；8、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要掌握在 105oC 左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出水,以打破平稳,使反应向 着生成乙酰苯胺的方向进行； 因水的沸点为 100oC,反应物醋酸的沸点为 118oC,且醋酸是易挥发性物质, 因此,为了达到要将水份除去, 又不使醋酸缺失太多的目的,必需掌握柱顶温度在 105oC 左右；9、挑选重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素？
15、答： 1溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；2重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低 温时溶解度小；3杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小；4溶剂应简单与重结晶物质分别；10、在正溴丁烷的制备过程中,如何判定正溴丁烷是否蒸完？正溴丁烷是否蒸完, 可以从以下几方面判定： 蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状物是否消逝；取一试管收集几滴馏出液； 加水摇动观看无油珠显现；如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成；11、什么情形下需要采纳水蒸汽蒸馏？答：以下情形需要采纳水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；2混合物中含有焦油状物质,采
16、纳通常的蒸馏、萃取等方法都不适用；3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 12、什么时候用体吸取装置？如何挑选吸取剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体如卤化氢、二氧化硫 或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体 如氯气 ,进入空气中会污染环境,此时要用气体吸取装置吸取有害气体； 挑选吸取剂要依据被吸取气体的物理、 化学性质来打算；可以用物理吸取剂, 如用水吸取卤化氢； 也可以用化学吸取剂, 如用氢氧化钠溶液吸取氯和其它酸性气体；名师归纳总结 13、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点；第 4 页,共 8 页答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉；萃取和
17、洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分别操作,从混- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 合物中提取的物质, 假如是我们所需要的, 这种操作叫萃取, 假如不是我们所需 要的,这种操作叫洗涤；14、情形下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？以下情形可采纳水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；2混合物中含有焦油状物质,采纳通常的蒸馏、萃取等方法都不适用；3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质；用水蒸气蒸馏的物质应具备以下条件：1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起 化学变
18、化；2随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点 仍要低得多的温度下即可蒸出；15、为什么能止暴？假如加热后才发觉没加沸石怎么办？由于某种缘由中途停止 加热,再重新开头蒸馏时,是否需要补加沸石？为什么？1沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳固而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心, 从而使液体平稳地沸腾, 防止了液体因过热而产生的暴沸；2假如加热后才发觉没加沸石,应立刻停止加热,待液体冷却后再补加,切忌 在加热过程中补加, 否就会引起猛烈的暴沸, 甚至使部分液体冲出瓶外, 有时会引起着火；3中途停止蒸馏,再重新开头蒸馏时,因液体已被吸入沸石的间隙中,再加热
19、已不能产生细小的空气流而失效,必需重新补加沸石；16、何谓分馏？它的基本原理是什么？利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分别和纯化,这种方法称为分馏； 利用分馏柱进行分馏, 实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝；当上升的蒸气与下降的冷凝液相互接触时, 上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换；其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加；假如连续多次, 就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的成效； 这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,柱顶部出来的几乎是纯洁的易挥发组份,沸点组份；当分
20、馏柱的效率足够高时, 开头从分馏 而最终的烧瓶里残留的几乎是纯洁的高17、测定熔点时,常用的热浴有哪些？如何挑选？测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按肯定比例配制的饱和溶液等； 可依据被测物的熔点范畴挑选导热液, 如：1被测物熔点 140时,可选用浓硫酸,但不要超过 的白烟,防碍温度的读数；250,因此时浓硫酸产生3被测物熔点 250时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；仍可用磷酸或硅 油,但价格较贵,试验室很少使用；18、蒸馏装置中, 温度计应放在什么位置？假如位置过高或过低会有什么影响？假如温度计水银球位于支管口之上,蒸气仍未达到温度计水银球就已从支
21、管 流出,测定沸点时,将使数值偏低；如按规定的温度范畴收取馏份,就按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有肯定量的该收集的馏份误作为前名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 馏份而缺失,使收集量偏少；假如温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时, 数值将偏高； 但如按规定的温度范畴收取馏份时,就按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低, 并且将有肯定量的该收集的馏份误认为后馏份而缺失；19、同学试验中常常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？直同学试验中常常使用的冷凝管有：直形冷凝管, 空气冷凝管及球形冷
22、凝管等；形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于 140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管；球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中 因其冷凝面积较大,冷凝成效较好 ；20、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用？加多少合适？锌的加入是为了防止苯胺氧化；只加入微量的锌即可,不溶于水的 ZnOH2,给产物后处理带来麻烦；不能太多,否就会产生21、在乙酸正丁酯的制备试验中,使用分水器的目的是什么？使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水,促使反应完全,提高产率；22、装有电动搅拌器的回流反应装置？安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,仍要求
23、：1.搅拌棒必需与桌面垂直；2.搅拌棒与玻璃管或液封管的协作应松紧适当,密封严密；3.搅拌棒距烧瓶底应保持 5mm 上的距离；4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶 底温度计等相碰；如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动；23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除 去固体化合物中的有色杂质时应留意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质,通常采纳蒸馏的方法, 由于杂质的相对分子质量大, 留在残液中； 除去固体化合物中的有色杂质,通常采纳在重结晶过程中加入活性炭, 有色杂质吸附在活性炭上, 在热过滤一步除去； 除去固体化合物中的有色杂质应
24、留意：1加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉；2不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸；3加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤；24、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法？答： 1.分别液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2.分别液体时,将漏斗拿在手中进行分别；3.上层液体经漏斗的下口放出；4.没有将两层间存在的絮状物放出；25、重结晶时,假如溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采纳以下方法诱发结晶：1用玻璃棒摩擦容器内壁；2用冰水或其它制冷溶液冷却；3投入“晶种 ”；26、重结晶操作中,活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：1
25、重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用；2千万不能在溶液沸腾时加 入,否就会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品缺失；五、装置题名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 明白画出分馏装置、 蒸馏装置、 带有分水器的加热回流装置、带有气体吸取的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图；画出环己烯合成的反应装置图；画出制备正溴丁烷的反应装置图；画出制备乙酸正丁酯的反应装置图；五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图；答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成；2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？冷 凝 水冷 凝 水答：主要错误有：（1）、温度计插入太深,应在支管处（2）、冷凝水的流向不对,应从下到上；（3）、冷凝管用错,应挑选直形冷凝管（4）、反应液太满,不能超过 2/3；正确装置图名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4、画出制备正溴丁烷的反应装置图名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 8 页