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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆专题五 定量试验中有关量的测定 一、解题方略 定量试验主要包括溶液配制（质量分数、物质的量浓度）、酸碱中和滴定、中和热测定、试验中有关量的测定（如纯度、百分含量、分子式确定）等；对以上学问应从以下几个方面重 点把握：试验所用仪器、试验步骤及每步留意事项；重点考查试验误差分析、试验数据处理、试验所用药品的性质等；二、典型题1结晶水含量测定【例 1】（07 宁夏）以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的试验方案；试验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、泥三角、玻璃棒、药匙、托盘 天平 试验步骤：精确称量一个洁
2、净、干燥的坩埚；在坩埚中加入肯定量的硫酸钠晶体试样,称重, 将称量过的试样放入研钵中研细,再放回到坩埚中；将盛有试样的坩埚加热,待晶体变成白色粉末时,停止加热；将步骤中的坩埚放入干燥器,冷却至室温后,称重；将步骤中的坩埚再加热肯定时间,放入干燥器中冷却至室温后称量；重复本操作, 直至两次称量结果不变；依据试验数据运算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数；分析该方案并回答下面问题：1完成本试验仍需要的试验用品是_ ；2指出试验步骤中存在的错误并改正：_ ；3硫酸钠不能放置在空气中冷却的缘由是_ ；4步骤的目的是 _ ；5下面的情形有可能造成测试结果偏高的是A 试样中含有加热不挥发的杂质 B试样中含有
3、加热易挥发的杂质 C测试前试样已有部分脱水 D试验前坩埚未完全干燥 E晶体加热脱水不完全 F加热时晶体溅出_填序号 答案 1坩埚钳、酒精灯 可以不答 “ 火柴 ” ；2步骤有错误；应先将试样研细,后放入坩埚称重；3 因硫酸钠放置在空气中冷却时,会吸取空气中的水分；5B 、D、F；4 保证试样脱水完全；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆2某成分百分含量的测定【例 2】07 全国 II 在室温顺大气压强下,用图示的装置进行试验,测得 a g 含 CaC2 90%的样品与水完全反应产生的气体体积为
4、 b L；现欲在相同条件下,测定某电石试样中 CaC2 的质量分数,请回答以下问题：1CaC 2和水反应的化学方程式是_ ；2 如反应刚终止时,观看到的试验现象如下列图,这时不能立刻取出导气管,理由是 _ ；3本试验中测量气体体积时应留意的事项是 _ _ ；CaC2的质量分数运算式 4假如电石试样质量为 c g,测得气体体积为 d L,就电石试样中 wCaC 2 =_ ；杂质所生成的气体体积忽视不计 ；答案 1CaC 22H 2O = CaOH 2C2H 2；2由于装置内气体的温度没有复原到室温,气体压强仍不等于大气压强；3待装置内气体的温度复原到室温后,调剂量筒使其内外液面持平；4ad90%
5、；bc【例 3】已知某纯碱试样中含有 进行试验；主要试验步骤如下：NaCl 杂质,为测定试样中纯碱的质量分数,可用右图中的装置 按图组装仪器,并检验装置的气密性 将 a g 试样放入锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,得到试样溶液 称量盛有碱石灰的 从分液漏斗滴入U 型管的质量,得到 b g 6mol L 1 的硫酸,直到不再产愤怒体时为止 从导管 A 处慢慢鼓入肯定量的空气名师归纳总结 再次称量盛有碱石灰的U 型管的质量,得到c g d g 第 2 页,共 9 页 重复步骤和的操作,直到U 型管的质量基本不变,为- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘
6、,思而不学就殆请填空和回答疑题： 在用托盘天平称量药品时,假如天平的指针向左偏转,说明 _ ； 装置中干燥管 B 的作用是 _ ； 假如将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸,高、偏低或不变） ；测试的结果 _（填偏 步骤的目的是 _ ； 步骤的目的是 _ ； 试样中纯碱的质量分数的运算式为_ ； 仍可以用其它试验方法测定试样中纯碱的质量分数；请简述一种不同的试验方法；（1）样品重,砝码轻（2）防止空气中的CO2 和水气进入U 型管中（3）偏高（4）把反应中的CO2 全部导入 U 型管中U 型管中的碱石灰吸取（5）判定反应中的CO2 是否全部排出,并被（6）106（d-b100% 44a7 取肯
7、定量的纯碱试样,溶入适量的蒸馏水中,加入足量的干燥、称量滤渣（BaCO3）（或其它合理答案）【例 4】（08 宁夏）BaCl 2溶液,过滤、洗涤、为测试一铁片中铁元素的含量,某课外活动小组提出下面两种方案并进行了试验（以下数据为多次平行试验测定结果的平均值）：方案一： 将 a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中,测得生成氢气的体积为 580 mL（标准状况）；方案二：将ag 铁片完全溶解于过量稀硫酸中,将反应后得到的溶液用0.02000mol L-110的 KMnO 4 溶液滴定,达到终点时消耗了25.00mL KMnO 4 溶液；请回答以下问题：（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入
8、答题卡的横线上）：H2O KMnO 4+FeSO4+H2SO4=Fe2SO4 3+MnSO 4+K 2SO4+2在滴定试验中不能挑选式滴定管,理由是；3 根 据 方 案 一 和 方 案 二 测 定 的 结 果 计 算 , 铁 片 中 铁 的 质 量 分 数 依 次 为和；（铁的相对原子质量以55.9 计）第 3 页,共 9 页名师归纳总结 - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（4）如排除试验仪器和操作的影响因素,试对上述两种方案测定结果的精确性做出判定和分析；方案一（填 “ 精确 ” “不精确 ” “不肯定精确 ” ）,理由是；
9、方案二（填 “ 精确 ” “不精确 ” “不肯定精确 ” ）,理由是；12 10 8 5 2 1 8 2碱KmnO 4是强氧化剂,它会腐蚀乳胶管31. 451 .45aa4 不肯定精确 假如铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属,会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物,会导致结果偏低；假如上述情形均不存在,就结果精确不肯定精确 假如铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属,生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化,会导致结果偏高； 假如铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物, 生成的 Fe 3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化,不存在,就结果精确会导致
10、结果偏低； 假如上述情形均注：本小题属于开放性试题,如考生回答“ 精确 ” 或“不精确 ”且理由合理,可酌性给分；例 如：考生回答 方案一精确, 由于铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属,也不存在铁的 氧化物 方案一不精确, 假如铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属,会导致结果偏高； 如 果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物,会导致结果偏低方案二精确, 铁片溶于稀硫酸后,能被高锰酸钾氧化,也不存在氧化铁除 Fe 2+外,其他可能存在的金属离子在酸性溶液中均不方案二不精确, 假如铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属,生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化,会导
11、致结果偏高；假如存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物,千百万的 Fe 3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化,会导致结果偏低【例 5】为测定碳酸钙纯度（设含杂质 案中的问题；方案 I （1）称取碳酸钙样品 M g；（2）加入过量盐酸；SiO 2）,同学设计了如下几个试验方案,请回答每个方度会（3）收集并测定生成的气体体积V mL ；那么测定的碳酸钙的纯问题： 假如称量样品时, 砝码底部有一处未被试验者发觉的残缺,（偏高、偏低、无影响）方案 II 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（1）称取碳酸
12、钙样品 M g；（2）用 c mol/L 盐酸 V mL（过量）溶解样品； （3）取溶解后的溶液 V/10mL ,用 cmol/L NaOH 溶液滴定,恰好用去 VmL；问题 1：加盐酸后是否需要滤出 SiO2 后再用 NaOH 滴定（填选项编号） ；A需要 B不需要 C均可问题 2：碳酸钙纯度运算公式；方案 （1）称取碳酸钙样品 M g；（2）高温（ 1000）煅烧直至质量不再发生变化,冷却后称量,质量为 M g；问题：为什么要煅烧至 1000且 “ 直至质量不再转变”？；方案 IV （1）称取碳酸钙样品 M g；（2）加入足量 c mol/L 盐酸 V mL 使之完全溶解；（3）过滤并取滤
13、液；（4）在滤液中加入过量c mol/L Na 2CO 3 溶液 V mL；（5）将步骤（ 4）中的沉淀滤出、洗涤、干燥、称重为 M g；问题 1：此方案中不需要的数据是（填选项编号） ；Ac、 V Bc、 V C M D M 问题 2：为削减试验误差,必要的操作是（填选项编号） ；A精确测定 Na2CO 3溶液体积 V mLB精确配制浓度 cmol/LNa 2CO 3溶液C将步骤（ 3）所得滤渣洗涤,洗涤液也应并入（4）中D将步骤（ 3）所得滤渣洗涤、干燥、称量其质量 M g 备用综上所述,你认为 4 个方案中,最好的方案是,其它方案的缺点分别是：方案 IV ：沉淀的洗涤、干燥、称量操作过程
14、复杂,简单造成较大误差；方案；C V%；方案；答案方案：偏低5CV10方案：B M方案：保证CaCO3 完全分解方案： A 、B C 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆方案方案：气体体积难以精确测量方案：试验室难以供应1000的高温3相对分子（原子）质量的测定【例 6】（08 四川）某课外小组利用H 2 仍原黄色的WO 3粉末测定 W 的相对原子质量,下图是测定装置的示意图,A 中的试剂是盐酸；题；请回答以下问（1）仪器中装入的试剂：B_ 、C_、D_ ；（2）连接好装置后应第一 _ ,其方
15、法是 _ （3）“加热反应管 E” 和“从 A 瓶逐滴滴加液体”这两步操作应当先进行的是 _；在这两步之间仍应进行的操作是_ ；（4）反应过程中G 管逸出的气体是_ ,其处理方法是_ （5）从试验中测得了以下数据空 E 管的质量 a ； E 管和 WO 3的总质量 b ；反应后 E 管和 W 粉的总质量 c（冷却到室温称量） ；反应前 F 管及内盛物的总质量 d ；反应后 F 管及内盛物的总质量 e由以上数据可以列出运算 W 的相对原子质量的两个不同运算式（除 W 外,其他涉及的元素的相对原子质量均为已知） ：运算式 1：A rW _；运算式 2：A rW _；（1）锌粒,水,浓硫酸；（ 2）
16、检查气密性,将 G 弯管浸没在盛有水的烧杯中,温热烧瓶 B,观看 G 管口,如有气泡逸出,说明装置的气密性良好；（3）先从 A 瓶逐滴滴加液体；检验H2的纯度（4）氢气；在G 管出口处点燃； （5）48 cca 54 cda be【例 7】（08 重庆） 某学习小组用如图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（1）A 中试剂为 . （2）试验前,先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻,其目的是 . （3）检查气密性,将药品和水装入各仪器中,连接好装置后,需
17、进行的操作仍有：记录 C的液面位置；将 B 中剩余固体过滤,洗涤,干燥,称重；待 B 中不再有气体产生并复原至室温后,记录 C 的液面位置；由 A 向 B 中滴加足量试剂；检查气密性,上述操作的顺序是；（填序号）记录 C 的液面位置时,除视线平视外,仍应 .（4）B 中发生反应的化学方程式为 . （5）如试验用铝镁合金的质量为 a g,测得氢气体积为 b ml（已换算为标准状况） ,B 中剩余固体的质量为 cg,就铝的相对原子质量为 . （6）试验过程中, 如未洗涤过滤所得的不溶物,就测得铝的质量分数将 .（填“ 偏大”、“ 偏小 ” 、“不受影响 ”）（1）NaOH 溶液 .（2）除去铝镁合
18、金表面的氧化膜.（3）（ 2 分）；使 D 和 C 的液面相平（ 4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO 2+3H 2或 2Al+2OH-+2H 2O=2AlO 2+3H 2（5）33600 abc .（6）偏小 . 4化学式的测定【例 8】（09 广东）某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（Ca3N2）,并探 究其试验式；名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（1）按图连接好试验装置；检查装置的气密性,方法是；（2）反应过程中末端导管必需插入试管A 的水中,目的是；（3）
19、制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K 并通入 N2；点燃酒精灯,进行反应；反应终止后,；拆除装置,取出产物；（4）数据记录如下： 运算得到试验式CaxN 2,其中 x= ； 如通入的 N 2 中混有少量O2,请比较 x 与 3 的大小,并给出判定依据：；（1）关闭活塞,微热反应管,试管A 中有气泡冒出,停止加热；冷却后如末端导管中水柱上升且高度保持不变,说明装置气密性良好；（2）防止反应过程中空气进入反应管,便于观看 N 2 的流速（3）熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氮气,并关闭活塞 K；（4） 2.80 O2和 N2分别与等量的 Ca反应,生成 CaO的质量高于 Ca3N2,会导致运
20、算出的 n（N）偏大,所以 n（Ca）/n （N） 3/2 ,既 x3. 或 O2与 Ca 反应生成 CaO 中 Ca 的质量分数比 Ca3N2 的小,使运算结果偏小；【解析】（1）见答案；（2）要保证整个装置不能混入其他气体；（ 3）肯定要使玻璃管冷却后再停止通入气流； （4）要确定 X 值必需求出钙和氮的原子个数比依据题目给的数据可做如下运算 mCa=15.08-14.80g=0.28g ,mN= 15.15-15.08g=0.07g ,就 nCa：nN= 0.28 40：0.0714=7：5,就 x=145； 如通入的 N 2 中混有少量 O2,就产物中就有可能混有了 CaO,而 Ca3
21、N2 中钙的质量分数为 81.08 , CaO 中钙的质量分数为 71.43 ,所以产物中混有了 CaO 会导致钙的质量分数减小,x 的值偏小；5气体中某一成分含量的测定名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 9 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆【例 9】工业上测量SO2、N 2、O2混合气体中SO2 含量的装置如下图：反应管中装有碘的淀粉溶液； SO2 和 I 2 发生的反应为（N2、O2 不与 I2 反应）： SO2I 22H 2OH 2SO42HI （1）混合气体进入反应管后,量气管内增加的水的体积等于 _的体积（填写气体的分
22、子式）；（2）反应管内溶液蓝色消逝后,没有准时停止通气,就测得的 高,偏低,不受影响）；SO2 含量 _（选填：偏（3）反应管内的碘的淀粉溶液也可以用 _代替（填写物质名称）；（4）如碘溶液体积为 Va mL ,浓度为 C mol L1,N 2 与 O2 的体积 Vb mL（已折算为标准状况下的体积）；用 C、 Va、V b 表示 SO2 的体积百分含量为 _；（5）将上述装置改为简易试验装置,除导管外, 仍需选用的仪器为 _（选以下仪器的编号）；a.烧杯 b.试管 c.广口瓶d.容量瓶e.量筒f.单孔塞g.双孔塞答案：（1）O2、 N2（2）偏低（3）酸性 KMnO4 （5）b、c、e、g 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 9 页