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1、江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目季度检查报告学校扬州大学项目编号201511117059Y 项目名称扬州市颗粒物（ PM2.5）水溶性成分分析及源解析研究项目负责人颜炳义项目级别（） 重点项目、（ ）重点自筹项目、（）一般项目、（ ）指导项目一、项目进展情况及取得成果（按照项目研究工作计划逐一对照填写）项目进展情况（）按计划进行、（）进度提前、（）进度滞后主要研究阶段( 起止时间 )研究内容完成情况2015.7-2015.12 对扬州市四个国控点数据进行分析， 获得扬州市的空气污染分布特征已完成2016.1-2017.1 探究测定 PM2.5 中水溶性离子的方法进行中项目研究成果（已取
2、得的成果）序号项目成果名称成果形式1 扬州市大气污染物分布规律论文报告2 简单测定 PM2.5 中可溶性离子的测定方法论文报告3 电化学方法测定试样中的微量铅论文报告扬州市大气污染物分布规律探索扬州市根据人口密度及城市的布局，于2015 年底分别在城区东南方向的运河西路广陵区曲江街道社区卫生服务中心、 东北方向市第四人民医院、 西南方向邗江环保局和西北方向市环境检测站设立四个检测站点，每小时读取一次数据，昼夜24 小时全年检测，每组数据含8 项污染物指标， 检测空气主要污染物PM2.5、PM10、SO2、NO、NO2、NOx、O3和 CO 等的浓度。PM 10 和 PM 2.5 浓度是利用 M
3、et One 通过 -射线法获得；臭氧和 SO2通过紫外可见吸收光谱名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 8 页 - - - - - - - - - 和荧光光谱测得。 NO 、NO2和 NOx的浓度由化学发光法获得。图 1 显示了主要污染物全市全年的变化情况。由图可见：(1) PM2.5、PM10、SO2和 NO2在 1 和 12 月污染最严重， 7 至 9 月，PM2.5、PM10、SO2、NO2和 CO 污染最轻；(2) NO2浓度的走向基本上与O3相反。P
4、M10 和 PM2.5 浓度的走向在 4-10 月份基本上与臭氧一致。 SO2、NO2和 CO 浓度的走向总体上与PM2.5 和 PM10 一致；00.050.10.150.20.25123456789101112MonthConcentrationmg/m30102030405060708090100PM2.5PM10SO2NO2O3RH图 1. 全市全年主要污染物浓度变化情况（以月平均值统计）Fig. 1 Monthly variations of the five pollutants (SO2, NO2, O3, PM 10and PM 2.5) and relative humidi
5、ty (RH). 根据主要污染物全市全年的变化情况，比较8 月和 12 月污染物均值的变化，突出的不同点是 12 月主要污染指标都大于8 月，除了臭氧是夏天远大于冬天外。另外，8 月和 12 月的PM2.5/PM10 的比值分别是： 51.6%和 73.3%，表明 12 月份 PM10 中 PM2.5 的比例远高于夏天的 8 月份，夏天的扬尘较多。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 8 页 - - - - - - - - - 图 2. 全市平均每天 24 h
6、主要污染物浓度变化情况(A) (A:城东， B: 第四医院； C：邗江监测站；D:环保站 )及气候变化情况（ B）图 2 为各监测点一天24 小时中主要污染物浓度的年平均变化。PM2.5 和 PM10 在一天中的浓度变化呈双峰形，下午2 点左右出现最低谷，而此时正是臭氧单峰形的最高值。PM2.5、PM10 和 NO2最大值出现在上午7-8 点钟和晚上 8 点左右， SO2的最大值出现在 9 点钟。空气湿度在下午 2 点出现最低值。主要污染物一天 24 小时变化的规律与一年中12个月的变化规律非常相似， 夏天和一天中的中午，气温较高，空气上升辐散较大，主要污染指标下降显著，而臭氧达到最大值。不同
7、的是一天 24 小时主要污染指标的变化出现双峰现象。在每日 24 小时的变化中（见 错误！未找到引用源。 A），PM2.5、PM10 和 NO2最大值出现在上午 7-8 点钟和晚上 8 点左右，出现的双峰的原因是早 9 点气压达到最大值（图2 B），湿度开始下降，在高压区里存在着下沉气流，由此使气温绝热上升，容易形成上热下冷的逆温现象，此时，PM、SO2、NO2、NO 和 CO 达到最大值。另外，早7、8 点钟时人们的活动增加、燃烧和汽车尾气排放的增加、光线增强后光化学反应增加以及夜间积累的反应物进一步反应，这些也是造成污染物浓度提高的原因。晚8 点污染物增加的原因是由于气温下降，湿度上升，气
8、压上升，引起PM 下沉，同时中午生成的 SO42-和 NO3-盐的凝聚，以及下班高峰后污染物排放的增加也是原因之一。PM、SO2、NO2、NO、CO 和 VOC 来源与汇各不相同，大气中反应过程和机理也不相同，但几乎都在相近的时名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 8 页 - - - - - - - - - 间升高或下降，这表明气象条件（如气温、湿度、风速、风向、气压等）的变化是产生这一现象的主要因素。对于简单测定 PM2.5 中可溶性离子的测定方法的探索201
9、5年 11月份开始，课题组开始学习各种测定微量元素含量的仪器的使用方法，如：原子吸收光谱法（乙炔空气、石墨炉）、ICP 等。在深入学习和研究后，项目组决定采用综合性价比相对较高的原子吸收光谱法测定。首先配置2Pb标准溶液：准确称量 0.3996g23NOPb）（溶于水中，加入少许浓3HNO防止其水解；转移入 250mL 容量瓶中定容， 得 1g/L 的23NOPb）（标准溶液。准确吸取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 该溶液转移入 50mL 容量瓶中定容，得浓度梯度为 8mg/L、16mg/L、24mg/L、32mg/L、40mg/L23NOPb）（标准溶液。空气样本是一天就是24
10、个点，为防止其中含量偏低达不到仪器的最低检出限，我们决定以一天为一个基本单位，探究如下：（1）重量法：将 24 个样本独立剪开，放入坩埚中，在马弗炉130下加热 1h。待降温后取出，发现膜上的灰尘被烧光，其他并没有什么明显的变化。接着我们继续加温至300，还是没有变化。最后一次加温至800，依然没有变化。后来我们联系了环保局，并查阅了相关的资料才了解到： Pm2.5滤膜的材质是高纯石英棉， 熔点 1750，而 Pb 元素的沸点才 1105，因此重量法不可行。（2）简单酸溶法：将24个样本独立剪开，放入100mL 小烧杯中，用浓3HNO加热溶解，过滤，冷却后转移入50mL 容量瓶定容。该法简单，
11、但是不易于操作，固体体积过大，少量酸也很难浸润，且并不能把所有的原子全部转移出来，若要润洗会增加大量水的体积，蒸发可能会减少溶质的体积，因此不适用。（3）超声波溶解法： 将 24 个样本独立剪开， 放入 100mL 小烧杯中，加入 20mL 浓3HNO，放入超声波清洗仪，超声1h。超声溶解结束后，加入少量蒸馏水，抽滤，抽得约30mL 溶液，转移入 50ML 容量瓶中定容，原子吸收光谱显示离子提取成功，优劣还有待多次实验总结。（4）微波消解法： 将 24 个样本独立剪开， 分成两份，一份 12 片放入定位罐， 并加入 5mL新制王水（王水比例3HNO：浓 HCl=1:3、浓固体重量小于 0.2g
12、，液体体积小于 10mL）。设定多步反应，第一步反应温度130、压力 16atm、保温时间 2min，第二步反应温度180、压力 30atm、保温时间 10min。待温度和压力都降至室温与室内大气压是开炉小心取出，用注射名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 8 页 - - - - - - - - - 器转移出消化罐，转移入50mL 容量瓶中并定容，原子吸收光谱显示离子提取成功，优劣还有待多次实验总结。电化学方法测定试样中的微量铅原先采用的分光光度法在实际测定时，
13、由于样品中铅离子含量过低， 常常会有较大的误差。因此项目组在与导师的交流下决定探索另一种方法进行测定作业。由于电化学分析法具有检测速度快、测定范围宽、便于携带等众多优点,是一种更具有发展前景的重金属离子检测分析方法。最终项目组决定采用聚甘氨酸/碳纳米管萘酚修饰电极测定铅离子的方法。具体方法如下：（1）修饰液的制备用无水乙醇将质量分数为5%的萘酚稀释到 0.5%，然后将 0.005 g的石墨烯溶于 5 ml 0.5% 萘酚中，在超声清洗仪中震荡20 min 使之混合均匀。（2）修饰电极的制备将玻碳电极用 Al2O3 粉末在抛光布上仔细打磨干净（电压差小于75mV），冲洗干净后，置于超声波清洗器中
14、震荡1 min, 再用乙醇和纯水分别冲洗， 冲洗后，用惰性气体将电极吹干，滴 5L 修饰液，晾干，至有机溶剂挥发完毕后，将处理好的电极浸入含有5.0010-4 mol/L甘氨酸的 0.1 mol/L 硝酸钠电解质溶液中， 用循环伏安法在 -1.52.0 V 电位范围内、 扫描速度为20 mV/s 扫描 20 周后取出电极，可以看出电极表面形成一层致密的薄膜，将电极烘干后备用。（3）实际测定富集电位 -0.9 V，电沉积时间 120 s，底液 0.1 mol/L HNO3（pH=1）。采用上述样品，用聚甘氨酸多壁碳纳米管/萘酚电极进行测定。图5 为不同地区样品的测试结果，表 1 为电化学测定方法
15、与分光光度法测定结果的对比以及不同地区样品的铅离子浓度，较高的铅离子浓度主要来源于人为，例如矿物燃料燃烧以及生物燃烧等。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 8 页 - - - - - - - - - -0.8-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10123456789101112131415Current/10-5AE/Va扬州市环境监测 站b扬州市第四医院c扬州市邗 江区环境监测站d扬州市东财abcd图 5 不同地区检测结果的DPV 图Fig
16、 3.13 DPV responses of samples obtained from different places on the polyglycine - MWCNTs / Nafion modified electrode表 1 不同地区电化学方法与分光光度法测定结果Table.1 the results of electrochemical test and spectrophotometric test for samples obtained from different places 样品样品数量地点电化学测定结果( 10-6 mol/L)分光光度法测定结果( 10-6 m
17、ol/L) 相对偏差(%) 纸带5 扬州市环境监测站0.40 0.40 0 5 扬州市第四医院0.78 0.79 0.63 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 8 页 - - - - - - - - - 5 扬州市邗江区环境监测站1.812 1.820 0.45 5 扬州市东财2.580 2.540 0.78 通过测定可知扬州市环境监测站的铅离子平均浓度扬州市第四医院扬州市邗江区环境监测站扬州市东财 . 扬州市东财以及扬州市邗江区环保局的铅离子浓度比其它两个地
18、区的铅离子浓度大的原因是这两个监测点附近有很多主干路线，每天有大量的车流量并且附近有大型工厂， 所以铅离子浓度较高。 而扬州市环境监测站和扬州市第四医院坐落于著名的瘦西湖风景区和蜀岗西峰生态公园附近，所以空气相对要清新也就意味着PM2.5 含量较低，所以PM2.5 中的铅离子浓度也较低。三、经费使用明细情况项目获批总经费：6000 元已使用项目研究经费：2000 元已报销金额：0 元未报销金额：2000 元项目经费开支情况名目用途金额备注论文版面费0 专利申请费0 调研、差旅费350 打印、复印费50 资料费100 试剂等耗材费500 元器件、软硬件测试、小型硬件购置费1000 其它四、项目后
19、期具体工作计划对获得的数据进行整理并发表论文，对得出的成果申请专利名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 8 页 - - - - - - - - - 五、指导教师意见：（包括项目的组织实施、进度、预期效果、经费使用等情况）项目进行顺利，效果显著，经费使用合理得当指导教师签字：2016 年 9 月 29 日六、学校审核意见：季度检查结果类别（请在对应结果中打“”）通过限期整改不合格填表说明1本表应填写完整、内容详实、表达准确，认真如实填写表中所列各项。2该表根据各课题预计研究周期计算季度报告填报次数，每年填写 4 次，请各单位审核后，由项目负责人分别于3 月、6 月、9 月、12月的月底前，登陆江苏省大学生实践创新训练计划项目平台（网址：http:/ - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 8 页 - - - - - - - - -