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1、工业气体的验证陆建波2006 年 7 月 24 日星期一名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 1一、概述药品生产企业洁净室 （区）工艺需要使用高纯的工业气体，为了保证生产用气体的纯度和洁净度， 需从气体的纯化与输送两个方面采取措施，并重点考虑防火与防爆的问题。1、气体进口装置工厂外购瓶装高纯气体或罐装液态高纯气体，仅需高效过滤后就可接至用气点。还有的是由工厂自建气体站制取气体，或者工厂使用外购气瓶， 单独在厂区建立供气
2、站（用于钢瓶的贮存、装设气体汇流排或减压装置以及必要的气体纯化设备）。因此一般都需借助管道将已经纯化后的高纯气体从气体站或供气站输送至洁净厂房。为此需在洁净厂房内设置气体进口装置。气体进口装置应尽量靠近净化生产的用气区，以缩短管路，将少输送中产生的污染，方便维护管理。气体进口装置的主要功能是控制送到厂房的气体，包括：切断、降压与压力调节；计量测定气体的流量、 温度等参数； 必要时还可进行气体纯度的检测。有时还需设置有气体的中效过滤器。气体进口装置主要是一些仪器、阀门，要求一定的清洁环境。当布置有氢气系统时应考虑防爆措施。 一般仪器、阀门等是利用墙面按顺序横向排列，而且阀门很多。2、末端纯化和净
3、化装置药品生产企业所用的工业气体主要指压缩空气和作为保护性气体用的氮气。与药物接触的压缩空气以及洗瓶、分装、过滤用的压缩空气应经除油、 除水和净化处理。灌装中填充的惰性气体应净化。评价工业气体洁净度的指标一是纯度，二是气体中夹带的尘粒以及细菌数。通常送入洁净厂房的气体多数为高纯气体，但在钢瓶输送或管道输送过程中，由于设备、附件、材料以及其他因素的污染，纯度很易降低。据测定，高纯气体如99.99以上的氢气或氮气在输送过程中由于设计、安装和维护管理的不当， 可使气体纯度下降几个至十几个 0.0001，甚至可能下降1 个数量级。市售的各种瓶装氮气，气体中的含尘（0.3m ）量为 2651140 粒/
4、L。从气体发生站用管道输出的气体中含尘（0.3m ）量大于 600 粒/L。而无菌生产用气体一般要求的含尘（ 0.5m ）量不大于3.5 粒/L，故需装设尘粒过滤器。医药工业所用气体，其管道末端使用的过滤器多采用微孔滤膜，滤膜的孔径不同，有0.22m 、0.45 m、1m 、3m 、5m 等，从而得到的净化程度亦不同。高效气体过滤器对于0.3 m 粒径的尘埃过滤后可以达到100 级洁净度，是目前用作终端净化的主要手段。高效气体过滤器有平板式、筒式和折叠式等，并按气体流量的不同分为若干型号。3、供气站的设置当厂房规模不打或者用气量不多时，可将供气站设在洁净室 （区）的同一建筑物名师资料总结 -
5、- -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 2内。贮存的瓶装气体经过汇流和减压或瓶装液体经过气化之后，有时还得经过一般要求的脱氧、 脱水等初级纯化。 如果需要高纯气体的用气点多而用气量又不大时，也可以考虑连同终端纯化工作一并在这个站内解决。供气站内贮存的都是钢瓶， 比较油污，不要直接放在洁净区内； 同时由于运输钢瓶的需要，供气站宜设置在厂房的底层。4、工业气体验证的有关步骤（1）一定纯度的气体供应量。气体要化验其纯度，最大的使用流量必须小于系
6、统能够生产的量。（2）贮存设备的规模必须合适而且是由合适的材料制成，不与气体起反应。（3）管道分配系统的规模大小必须合适。（4）管道的材料必须合适（特别是无菌过滤后的材料）。如果选材合适，就不会对气体的质量产生影响， 用来运送气体的系统不允许与可能污染气体的其他任何系统相连接。（5）使用点的末端无菌级过滤器的验证。二、工业气体的验证工业气体的验证包括安装确认、运行确认及纯度、 尘粒和微生物测试， 其确认和验证方案与空气净化系统相同，这里以压缩空气为例说明其要点。在药品生产中一般采用两种压缩空气，一种是仪表所用的一般性油润滑压缩机系统，这些仪器和机器不与产品存在的环境接触；另一种是与药品生产直接
7、接触的无油压缩空气系统。 也有两种共用无油压缩空气系统的。压缩空气的品质， 包括 3 个方面的指标：干湿程度用露点表示；含尘量用尘埃粒径和浓度表示；含油量用单位体积压缩空气含油质量多少表示。以上三方面的质量标准与质量等级规定如下（ISO8573.1） ：（1）压力露点（即干湿程度）可通过干燥器来达到1 级： 70；2 级： 40；3 级： 20；4 级： 2。（2）残余含尘量通过过滤器来达到1 级：0.1mg/m3（对应粒径为 0.1m ） ；2 级：1.0 mg/m3（对应粒径为 1.0m ） ；3 级：5.0 mg/m3（对应粒径为 5.0m ） ；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载
8、 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - 34 级：40.0 mg/m3（对应粒径为 40.0m ） 。（3）残余含油量通过过滤器来达到1 级：0.01mg/m3；2 级：0.1 mg/m3；3 级：1.0 mg/m3；4 级：5.0 mg/m3。因压缩空气质量的高低直接影响投资和生产费用的大小，所以应该避免过高的质量要求。使用干燥的及相应无尘和无油的压缩空气较为经济实用，因为这样可以避免油、水或冰以及灰尘引起的多种故障，并可避免废品发生停顿。一般来说药品生产用
9、的气源质量等级应满足ISO8573.1（GB/T1327791）1-2-1款的要求，即露点 40，固体颗粒粒径 0.1m ，含油量 0.01mg/m3。（一）压缩空气生产设备无油压缩空气系统通常包括无油空压机、干燥器、贮气罐、分配系统和末端过虑装置。1、进气滤清器有的滤清器与消声器组合在一起变为进气滤清消声器。其主要作用是防止大气中的尘埃进入空气压缩机内。对滤清器的基本要求是容尘量大。效率高。阻力小。通常多使用金属丝滤网或纸质滤芯。2、空气压缩机长期以来一直使用气缸有油润滑压缩机，但现在气缸无油润滑的空气压缩机已成功地经受了长期运行的实践考验。若在吸入空气中不含油的话， 则无油润滑压缩机排出的
10、压缩空气中含油量仍为0；而有油润滑压缩机排出的压缩空气中含油量为820mg/m3。3、冷却器中间冷却器设置于空气压缩机一级气缸之后，其主要目的是冷却一级气缸排出的高温（约 160）空气，供二级气缸使用，可节省能量、提高效率。中间冷却器往往与液体分离器合二为一， 这样也可起到缓冲作用。 后冷却器设置在二级气缸之后，主要作用为冷却压缩空气、分离油和水，为后接干燥器创造有利条件。4、贮气罐它的作用为平衡气流脉冲与压力、分离冷凝水、 存贮压缩空气。 贮气罐能起到稳定作用。同时，由于它贮存了一定量的压缩空气，当短时间气量较高时，它可起到补充供气的作用，使管网中的压力降减小。5、干燥器有加热（内加热、外加
11、热和微加热之分）再生干燥器、无热再生干燥器和冷冻式干燥器。处理气量为0.3700m3/min 压力露点温度为 4070（冷冻式为 23名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 4） 。（1）干燥器的安装地点一般情况安装在压缩机房内。 但对风冷式冷冻干燥器，要注意安装地点有足够的通风，室温不得低于2，以避免冷凝水结冰。（2）干燥器的布置干燥器的布置有两种方式。a.安装在贮气罐之后。采用这种布置方式，从后冷却器来的压缩空气进入
12、贮气罐后能进一步得到冷却。 罐内形成的冷凝水应经常通过罐底部的排水管导出，由此可使压缩空气干燥器有较低的入口温度，这对降低能耗有益。b.安装在贮气罐之前。由于贮气罐内充注的是已干燥后的压缩空气，故罐内无冷凝水产生（即无锈蚀倾向） 。6、过滤器压缩空气中许多污染物会影响压缩空气的品质。污染物来源主要有3 个方面： （1）压缩机吸入的空气中带入的沙粒、尘埃、水汽和有害气体；（2）在压缩机内由于机械磨损的微粒和润滑油变成蒸气， 随压缩空气流到下游聚集成炭渣和淤泥及有损害性的硬沉淀物； （3）在管路系统内焊渣、 密封垫片碎屑及压缩空气中的水和水蒸气连续不断地产生的氧化铁锈， 并同其他的污染物主要是固体
13、杂质、油和水， 以及油蒸气和水蒸气等。过滤器一般只能滤去固态颗粒及液滴，而油蒸气和水蒸气可不受阻碍地通过（活性炭过滤器除外）。因此，对气相物进行冷凝就很重要。经干燥后，压缩空气已只含很少量的油雾（m 级的微细油滴）与极微小的固态杂质，这时使用过滤器才有效。 如不经预冷和预先分离掉凝聚物与杂质，过滤器元件负担就过量，引起压力损失迅速增大。压缩空气中所含油的温度，决定着精密（高效）过滤器的效率。温度为30时，流经过滤器的油量比20时多 5 倍；温度为 40时，流经过滤器的油量最多可达20时流经过滤器油量的10 倍。因此，应把精密过滤器尽可能安装在压缩空气温度较低的地方。气相时，油以分子形式存在于压
14、缩空气中，机械的过滤器无法将其分离掉。这时就需要活性炭吸附式过滤器（把它安装在精密过滤器之后）。这样，压缩空气的残余油含量可达 0.003mg/m3（前提是压缩空气最高温度不超过21） 。（二）安装确认1、无油空压机及干燥器的安装确认内容（1）按设计要求检查实际设备的规格；（2）证明压缩机内不采用油或其他的润滑油；（3）证明压缩机、干燥器的动力（电气、管道等）安装连接正确情况；（4）压缩机、干燥器上仪表的校准报告；（5）操作手册和 SOP。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - -
15、第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - 52、压缩空气贮气罐的安装确认内容（1）确认建造材料符合设计和工艺要求；（2）对贮气罐的采购规格和实际情况进行核对；（3）进行压力试验，确定泄漏率符合标准；（4）检查贮气罐的清洁程序、步骤和结果；（5）贮气罐上的压力表等校准报告。3、分配系统（1）确认管道材料符合设计和工艺要求，尤其是使用末端过滤器后的材料是316L 不锈钢，以便于拆装、清洁、消毒；（2）对照实际情况的竣工图；（3）管路系统的压力试验报告；（4）检查管路清洁的程序、步骤和结果；（5）检查末端的过滤器是否合适。（三）操作确认对压缩空气使用点进行如下项目测试：氧气含量、二
16、氧化碳含量、 一氧化碳含量、含油量、水分、气味。合格标准见表1。表 1 压缩空气技术要求指标名称指标指标名称指标氧气含量二氧化碳含量一氧化碳含量2022（体积分数）1400mg/m311mg/m3含油量水分 （与露点温度有关）气味1mg/m3100mg/m3没有异味和恶臭（四）运行测试（验证）1、纯度测试根据需要测定空气中各组分（如氧气、氮气等）的纯度。2、露点测试这是测量空气中微量水分的一种方法。露点即在恒定的压力下气体中的水蒸气达到饱和时的温度。可用露点仪来测定露点温度。使被测气体在恒定压力下以一定的流量流经露点仪测定室中的抛光金属镜面的温度可以人为地降低并可精确地测量。当气体中的水蒸气随
17、着镜面温度的逐渐降低而达到饱和时， 镜面上开始出现露， 此时所测量到的镜面温度即为露点温度。由露点和气体中水分含量的换算式或查表，即可得到气体中微量水分含量。传感器式的露点仪可直接测量气源的压力、压力露点、常压露点、相对湿度、绝对水分及空气温度。3、粒测定类似于净化空调系统中空气的测定，可用粒子计数器进行。 在系统最恶劣的地方名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 6（一般按分配系统上的支管的最远处来确定）或用气点进行测
18、定， 这时测试点的管道上安装减压装置或调节阀，使流出来的空气不要太大。4、含油量测定用分析方法测定空气中的碳氢化合物（烃）含量。气体分析与固体、液体式样的分析方法不同，气体的相对密度小，而流动性大，不易称量，所以气体分析中常用测量体积代替称量，按体积计算被测组分的百分含量，即体积分数。气体分析的方法可分为化学分析法和物理分析法两类。前者是根据气体的化学性质来进行分析的。 如被测气体与某试剂产生化学反应而被吸收，由气体被吸收后体积的变化或其效应来进行测定。后者是根据气体的物理性质，如相对密度、热导率、电阻率、气相色普等来进行分析。化学分析法主要有吸收法和燃烧法（又称燃烧吸收法）。吸收法是利用气体
19、混合物与某试剂接触时混合气体中待测气体组分被吸收，吸收固定后不再逸出，由气体体积的减缩或其他测定方法求得此气体的含量。含油量（碳氢化合物）就是利用吸收法中的比色法来测定的，用称为检气管（检油管）的试管来完成。 检气管是一根内径为24mm 的玻璃管，以多孔性固体（硅胶、氧化铝、磁粉、玻璃等）颗粒为载体吸附了化学试剂所制成的检气剂填充于该玻璃管中，管两端封口。使用时在现场将检气管两端折断，一段连接气源（或气体采样器），使气体以一定速度通过检气管， 在管内检气剂与欲测气体组分发生反应而形成一着色层，根据色层颜色的深浅或变色层的长度与标准检气管相比来进行定量测定。吸收剂一般常用液体的也可用固体的。气体
20、试样的采取方法： （1）吸气瓶；（2）用球胆取样；（3）抽空容器取样。国外常使用 Drager Tube 检油管（ Oil Mistl/a 6733031）来测定。抽真空时，油雾被捕集到检油管指示层， 在催化剂作用下管中的浓硫酸生成黑色产物，色深与含油量存在相关性， 通过比色监测空气中的含油量。此检油管有 5挡量程， 无油压缩空气应检不出。5、微生物测定可在培养基上切口或采用采样仪由于上述压缩空气的含量、纯度、露点测定需较复杂的仪器、设备和技巧，可以请协作单位来完成，或者由气体供应商提供这方面内容的合格的报告。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -