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1、复方乙酰水杨酸片的含量复方乙酰水杨酸片的含量测定测定2 2实验目的 熟悉经典容量法的内容及应用。 掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。（一）乙酰水杨酸的测定: 精称取细粉适量（约相当乙酰水杨酸0.4g）分液漏斗 加水15ml摇匀 氯仿提取四次 ( 20、10、10 、10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液（0.1mol/L）无色溶液 终点浅红色（二）非那西丁的测定: 精称取细粉适量（约相当非那西丁0.3g）锥形瓶 加稀盐酸25mL 缓慢加热、回流 （40min）冷却至室温析出晶体过滤 混合溶液 （滤液和洗液）溶解 加3g固体KBrN
2、aNO2滴定液（0.1mol/L）溶解将滴定管的尖端提出液面，继续滴定 再用HCl 洗涤四次 （5mL/次)不低于20液下2/3处迅速滴定 近终点时 白瓷板（含碘化钾淀粉） 终点（蓝色条痕） 用玻璃棒蘸取（三）咖啡因的测定 精称取细粉适量（约相当咖啡因50mg）碘量瓶 加稀盐酸5mL 滤过精密取 25mL 至量瓶淀粉指示剂硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 终点浅红色 溶解、过滤、洗涤容量瓶 50mL 加25mL碘液（0.1mol/L）水 定容 摇匀空白实验暗处暗处15min淡黄色终点终点无色无色注意事项 1 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃
3、取效率；滴定温度应为萃取效率；滴定温度应为5-155-15，终点呈粉红，终点呈粉红色应保持色应保持3030秒不退。秒不退。 2 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。然后再准确测定。 3 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。空白实验时的平行原则。思考题 1 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方、列举复方乙酰水杨
4、酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。法并简述其优缺点。 2 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？同一份水洗涤？ 3 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？如果用乙醇对结果有什么影响？ 4 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？液？ 5 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。量计算式，并根据实验结果进行计算。14 结束语结束语