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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date第三章-超声波协助提取技术资料第三章 超声波协助提取技术超声波协助提取技术摘要 超声波协助提取技术因具有较常用煎煮法、回流法、水蒸气蒸馏法等提取方法具有设备简单、操作方便、提取时间短、提取率高、无需加热、成本低廉等优势。基于此，本文主要从超声波提取原理、提取特点、影响因素、超声提取设备以及应用实例对其进行具体介绍。关键词：超声波提取；原理；提取特点；应用实例1.概述1
2、.1超声波的概念“超声波”是指频率高于20000Hz的声波，它具有频率高、方向性好、穿透力强、能量集中等特点1。1.2超声波的提取原理超声波是一种弹性机械振动波，能破坏中药材的细胞，使溶媒渗透到中药材细胞中，从而加速中药材有效成分溶解，以提高其浸出率。超声波提取主要依据其三大效应：空化效应、机械效应和热效应。在中药提取过程中，随药材在溶剂中受到超声作用而产生空化效应的过程，使溶剂在超声瞬时产生的空化泡的崩溃，随空化泡的爆破，而形成巨大的射流冲向植物固体表面，使其溶剂很快渗透到物质内部细胞之中，借以空化泡的爆破的冲击力打破细胞壁，使细胞内化学成分在超声作用下直接和药材接触，加速了溶剂和药材中的有
3、效成分相互渗透、溶解，快速地向溶剂中溶解。1.3超声波提取的特点与常规的煎煮法、浸提法、渗漉法、回流提取法等提取技术相比，具有以下特点：1超声提取技术能增加所提取成分的提取率，缩短提取时间 2超声提取技术在提取过程中无需加热，适合于热敏性物质的提取 3超声提取技术不改变所提取成分的化学结构4减少能耗，提高经济效益 5超声提取技术与各种分析仪器联用 超声提取技术与GC、IR、MS、HPLC分析仪器联合用于中药、食品等质量分析中，能客观地反映物质中的有效成分的真实含量。2.影响超声提取的因素2.1超声波参数的影响超声波参数（频率、声强度等）在超声提取多次实验中，发现不同药材使用不同频率和声强度等提
4、取都会得到不同的结果24。再如利用超声波对益母草总生物碱进行提取时，提取时间为40min，得到超声强度与提取率的关系如表3-1所示，可见在同一提取时间下，随着超声强度的增大提取率逐渐降低5，而在采用超声波浸提法从青蒿中提取青蒿多糖时，得到的超声强度和提取率的关系如表3-2所示，可知在其他条件相同条件下，超声强度为8W/cm2时，提取率最高6。2.2提取时间的影响超声提取的时间对所提成分产率的影响有三种情况：产率随超声处理时间的增加而提高；产率随超声处理时间的延长而提高，到某一时间值时，开始随超声处理时间的增加而产率降低；产率随超声处理时间的延长而逐渐提高，当达到一定时间后，随超声处理时间的增加
5、而产率变化量很小，将趋于饱和。2.3溶剂的选择和浓度、用量的影响对于选择溶剂来讲，如用超声提取黄连中小檗碱成分，在同一提取时间下，用石灰水做溶剂比用硫酸做溶剂所得的提取率高7。又如用超声提取大豆中大豆油8，在提取30min时间条件下，用体积比为6：4的正己烷和异丙醇的混合液比用正己烷或异丙醇单独超声提取3h时，其大豆油产率分别高10.1%和16.4%，比常规提取法高22.5%。再如用超声提取佩兰中黄酮类化合物时9，当分别用甲醇、乙醇、丙酮和水做溶剂，物料比为1：30。对于溶剂浓度来说，如用超声提取天麻中的天麻素成分10，使用不同浓度的溶剂，天麻素的得率不同，以70%浓度的乙醇溶剂所得天麻素得率
6、为高。对于溶剂用量也是一个重要方面，多从成本和所提成分来考虑，如用超声提取余甘树皮中的单宁成分11，使用水量不同，所得溶出物中单宁成分含量各有不同。2.4酶的影响酶是由生物体活细胞产生的，广泛存在于植物体中，特别是含苷类成分的植物药材，苷类成分与能够水解它的相应的酶共存，因而苷类成分很容易被酶所水解生成苷元或次级苷。若用水作溶剂，所提得的苷类成分也易被酶化。如用超声法从黄芩中提取黄芩苷时12，以水为溶剂，黄芩苷易被酶解成葡萄糖醛酸和不溶于水的黄芩素。是因为超声提取无需加热，水温低，酶没有被加热破坏而引起黄芩苷被酶解。使酶失活的方法有：以甲醇、乙醇为溶剂提取，以沸水烫后再进行超声提取，或在药材中
7、加入一定量的碳酸钙等电解质。另外，在提取过程中还要尽量避免与酸或碱接触，以防止苷被酸或碱水解。3.超声提取设备3.1概述超声提取设备是将电能转变为超声能作用于物质，促进物质成分进入溶剂中的容器和系统，以实现成分互相转移的场所。以换能器放置位置大致可归纳为外置式、内置式、多频组合式超声提取设备【13-17】；以频率组合形式分为单频和多频组合式的不同类型的超声提取设备，以满足实验和工业生产工艺的要求。3.1.1外置式超声提取设备外置式超声提取设备是将压电换能器安装在被提取物料容器的外侧上，使其所产生的超声通过容器外壁辐射到容器中的被提取物料上，以达到对物料提取的目的，通常称为外置式超声提取器。3.
8、1.1.1槽式超声提取器这种槽式设备使用方便简单、应用广泛，但只能用于小样品和小型中试实验中，主要用于药检部门的小样品的提取检测中。3.1.1.2罐式超声提取器罐式超声提取器是将被提取物料的容器制作成罐式形状，将一定功率的超声换能器安装在罐的外壁上，使其所产生的超声通过罐的外壁辐射到容器内的溶液中的被提取物料上，以便从物料中提取化学成分的设备。这种超声提取罐设备可用于不同领域的提取产业化生产中，处理量大，又加入机械搅拌，适于工业大生产的提取。3.1.2内置式超声提取设备内置式超声提取设备是将压电换能器安装在物料容器的内侧，即将换能器系统浸没在溶剂之中，使其所产生的超声直接辐射到容器内溶液中的物
9、料上，以达到对物料提取的效果，通常也叫做浸没式超声提取器。内置式超声提取设备按其换能器的组合方式可分为板状浸没式超声提取器、棒状浸没式超声提取器、多面体浸没式超声提取器与探头浸没式超声提取器。4.超声提取的应用实例4.1超声提取在植物药中的应用4.1.1多糖类 陈吉生等18采用正交试验确定超声波提取枸杞多糖的最佳工艺：料液比为120，提取时间为30min，提取温度为60，提取液的pH 8。超声波法提取枸杞多糖具有得率高，超声时间短，有效成分破坏少等特点。韩荣生等19在超声条件下提取甘草多糖的适宜条件为：提取次数为3次，提取时间20min，提取温度为45，料液比为120(g / mL)，该提取条
10、件下甘草多糖的含量为2.39%。利用超声提取多糖相对其他提取方法有较大优势，可缩短提取时间、提高提取效率。4.1.2生物碱类 谢彩娟等20以延胡索的活性成分延胡索乙素、原阿片碱的含量为评价指标，采用单因素轮换试验法考察了超声时间、温度、功率以及提取溶媒的酸度、浓度、用量等因素对超声法提取延胡索总生物碱的影响。结果确定了延胡索总生物碱超声提取的最佳条件是超声60min，提取温度40，超声功率350W，提取溶剂用量30倍，乙醇为70%，醋酸调pH3.5；并进一步与传统回流提取法比较，延胡索乙素、原阿片碱的提取率提高均在18%以上，且超声提取时间60min明显短于回流提取的时间6h，充分证明了超声提
11、取技术提取效率高的优点。另有报道21-22使用超声提取半枝莲、马钱子、板蓝根中总生物碱，都有提取时间短，提取率高等优点。4.1.3皂苷类 秦枫等23在三七皂苷的提取中，直接以水饱和的正丁醇超声提取，与乙醇提取工艺进行了比较，发现提取率增加近1%，而且薄层检定结果表明，水饱和的正丁醇提取物较乙醇提取物杂质较少。超声提取工艺省略了萃取步骤，简化了工艺。尤新军等采用水浴加热法、超声法和微波法等3种方法提取黄精总皂苷。结果表明：超声法提取黄精总皂苷方法最佳，具有高效、安全、成本低等优点，且能保护被提取成分不被破坏。并且确定最优提取工艺为：超声提取，80%乙醇提取2次，提取温度60，提取时间50min，
12、料液比115，提取总皂苷含量在3.4%。4.1.4萜类和挥发油 黄晓巧等24采用正交试验设计，用分光光度法测定灵芝中三萜类成分的含量。选出最佳提取工艺为加40倍量甲醇，超声提取3次，每次30min。优选得到的提取工艺稳定、可行、提取率高，可用于灵芝中三萜类成分的提取。 张迪等25在单因素实验的基础上通过正交试验探讨超声波辅助萃取杭白菊精油的最佳工艺。结果表明超声提取温度为50 、超声提取功率为70W、超声提取时间为25 min、 提取次数为2次时提取效果最佳。4.1.5油脂类 Luque-garcia J L等26用超声辅助索氏提取向日葵、油菜和大豆等种子中的油脂，可以大大减少索氏提取的时间。
13、提取相同数量的油脂，用超声辅助索氏提取，可以节约一半以上的时间，并且提取的油脂的性质与常规方法相同。史娟27探讨了提取温度、时间、料液比对汉中小油桐种子油脂超声波提取的影响。在单因素试验基础上，进行正交试验的结果表明最佳工艺参数为：超声提取温度为55，提取时间40min，料液比110(g / mL)。4.2超声提取在动物药中的应用陈檬等28采用单因素正交实验设计优化超声提取牡蛎中氨基酸的提取工艺，确定以水为溶剂，固液比为215，水浴温度70，70W的超声功率处理10 min 为最佳参数。张国平等29采用超声辅助提取蟾皮中蟾蜍噻咛活性成分，以单因素实验考察各因素对蟾蜍噻咛提取率的影响，确定了较佳
14、的提取工艺条件：50%乙醇，pH为4的酸性溶液，温度50，固液比为115，提取时间为60min，功率100W，提取率为0.3718%，比传统提取方法提高了1.33倍，同时提取时间由6h缩短为1h。才凤等30通过单因素和正交试验，优化了超声提取鹿茸多肽的工艺条件，最终适宜参数：料液比为110，提取次数为3次，提取时间为10 min。该试验以水溶液为提取剂，成本低廉，工艺操作简单，而且提取过程中未加入任何有毒物质，因此，安全性较高，适于工业化生产。4.3超声提取在菌物药中的应用刘宇文等31以云芝为研究对象，以云芝多糖含量为指标，采用正交试验法优选云芝多糖的最佳超声提取工艺为20倍量水、超声提取2次
15、，每次15min，在此工艺条件下多糖的提取率为3.84%；常规提取方法的最佳工艺为30倍量水，水浴提取2次，每次1 h，在此工艺条件下多糖的提取率为3.75%。结果表明，超声提取法与传统的热水提取法相比，提取率略高，但其所需提取溶剂的用量更少、浸提时间明显缩短。边洪荣等32采用正交试验法对香菇多糖的提取工艺进行研究，结果表明最佳工艺为用12mm粒度药材，95%乙醇醇沉，超声80 min。结论：此方法是一种简单、快捷、高效的提取方法。胡斌杰等33以灵芝为研究对象，采用单因素分组实验法对灵芝多糖的热水法提取工艺和超声波法提取工艺进行了探讨。结果传统热水提取法的最佳工艺条件为料液比120，浸提温度9
16、0，提取时间2h，粒度80目；超声波提取法最佳工艺条件为料液比115，浸提温度60，提取时间25min，粒度60目。超声提取法与传统的热水提取法相比，所需提取溶剂的用量更少、浸提温度更低、浸提时间更短、药物粉碎粒度要求更低，而多糖提取率提高30%。5.超声提取中药化学成分存在的问题和应用前景虽然超声提取在中药化学成分提取中有着传统方法不可替代的优越性，但也存在着一些缺点有待改进，主要包括以下五个方面34：一是超声提取现在应用规模较小，目前还主要停留在实验室应用阶段，大规模工厂化应用受到限制。二是产生噪声是绝大多数超声提取器共有的问题，在怎样消除噪声方面的问题值得研究者进一步探究。三是由于作用机
17、制尚不明确，超声频率、浸泡时间、超声波作用时间、提取次数、提取溶剂的选择和浓度、用量、提取温度、药材粉碎粒度等都会影响超声提取的效率，限制了进一步的广泛应用。四是中药复方成分更加复杂，成分间性质各不相同，因此所需超声工艺条件不同，限制了其在中药复方方面的应用。五是超声提取是否破坏有些不稳定化合物的结构，尤其对有效化学成分稳定性的影响还需进一步深入研究。参考文献1 冯年平, 郁戚. 中药提取分离技术与应用, 北京: 中国医药科技出版社, 2005. 2.2 郭孝武, 冯岳松. 超声提取分离. 北京: 化学工业出版社, 2008. 4.3 卢晓江, 中药提取工艺与设备, 北京: 化学工业出版社,
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