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1、LED封装用透明有机封装用透明有机硅基复合材料的制备硅基复合材料的制备及其性能研究及其性能研究报告内容o 一、选题依据一、选题依据o 二、研究目的及意义二、研究目的及意义o 三、研究内容及技术路线三、研究内容及技术路线o 四、结果与讨论四、结果与讨论o 五、优点与展望五、优点与展望选题依据传统白炽灯发光二极管-LEDLED简介 o封装技术对LED发光效率有重要影响，需高性能的封装材料加以匹配有机硅材料有机硅材料国内外封装材料发展现状封装材料封装材料 环氧树脂环氧树脂问题：易变黄、紫外和热老化严重价格较昂贵，强度低且对紫外屏蔽作用弱 复合封装材料复合封装材料解决改善纳米技术仿生学拟解决的科学问题
2、 高透光率难高透光率难 机械强度低机械强度低热稳定性和紫外老热稳定性和紫外老化化拟解决的科学问题拟解决的科学问题研究目的及意义研究目的：研究目的：o建立一种绿色环保、成型工艺简单的双组分有机硅橡胶配方模型o引入含氟单体（DMFA-12）和纳米ZnO改善有机硅封装材料的防水防潮、耐紫外老化及热性能，同时保持较高的透光率研究意义：研究意义：o性能优良的封装材料受到国外大公司的垄断，自主开发具有一定意义o为今后有机硅基复合封装材料的研究提供一定的理论基础研究内容及技术路线技术路线：技术路线：主要研究内容主要研究内容：o双组分有机硅橡胶的配制及其性能oDFMA-12/有机硅复合材料的制备及其性能o透明
3、ZnO/有机硅纳米复合材料的制备及性能端乙烯基聚硅烷 稀释剂 活性补强填料 铂催化剂 A151-HK570端乙烯基聚硅烷支链型含氢硅油 活性补强填料含氟单体DMFA-12乙烯基三乙氧基硅烷纳米ZnO颗粒B组分胶料A组分胶料加热磁力搅拌加热磁力搅拌真空脱泡真空脱泡离心脱泡中温固化LED封装用透明有机硅基复合材料一、双组分有机硅橡胶的配制及其性能o反应机理分析oR值对硅橡胶力学性能的影响o铂催化剂加入量对硅橡胶性能的影响oMQ硅树脂对硅橡胶力学性能的影响oFT-IR表征oUV-vis表征oSEM和CA表征oTG-DTA分析本章主要研究内容：本章主要研究内容：反应机理分析1.1 硫化原理SiOCH3
4、CH3OSiCH3CH3CHCH23nSiOCH3OSiCH3CH3OSiCH3OHHHH+铂催化剂nnSiOCH3CH3OSiCH3CH3CH2CH2CH3SiOCH3CH3OSiCH3CH3CH2CH2CH3SiOCH3CH3OSiCH3CH3CH2CH2SiOHCH3OSiCH3OSiCH3OHCH3n特点：特点：o氢硅加成反应无副产物生成、反应易控制及转化率高图1-1 硅橡胶硫化原理结果与讨论1. 2 R值对硅橡胶力学性能的影响R=n（Si-H）/n（Si-Vi）固化时间/ h固化温度/邵氏硬度/ A拉伸强度/ Mpa0.82150221.290.952150271.481.12150
5、291.561.252150311.641.42150301.61表 1-1 R值对硅橡胶力学性能的影响研究结果表明：研究结果表明：oR值增大可促进体系的交联，但过量易影响硅橡胶力学性能，选R=1.25时适宜表注：R是指含氢硅油的含氢量(Si-H)与乙烯基硅油的乙烯基(-CH2-CH2)摩尔比结果与讨论1. 2 铂催化剂加入量对硅橡胶性能的影响0.050.100.150.200.250.300204060801001201400.70.80.91.01.11.21.31.41.51.61.71.8拉伸强度/ MPa铂催化剂含量/ %硫化时 间/min研究结果表明：研究结果表明：o催化剂对硅橡胶
6、硫化速率和力学性能影响显著o当w(Pt)=0.2 wt%时，拉伸强度达到最佳（1.71 MPa)图1-2 铂催化剂含量对硅橡胶力学性能的影响结果与讨论1.3 MQ硅树脂含量对硅橡胶力学性能的影响036912151821240.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.201000200030004000500060007000黏 度/mPa.sMQ树 脂含量 / %拉伸强度 / mPa研究结果表明：研究结果表明：o乙烯基MQ硅树脂含量增加提高了拉伸强度和体系黏度，当w(MQ树脂)=18 wt%时，拉伸强度到2.07MPao但考虑到施工黏度（3000mPa.s），选择w(MQ树
7、脂)=15 wt%时适宜图1-3 MQ树脂含量对硅橡胶力学性能的影响结果与讨论1.5 FT-IR和UV-vis表征200250300350400450500550600650700750800020406080100Transmittance / %Wavelength / nm 0.00.51.01.52.02.5Absorbance / %研究结果表明：研究结果表明：o含氢硅油在1647 cm-1有较强Si-H吸收峰，而固化后在该处无明显Si-H和-CH2=CH2基团，且在1016-1350 cm-1有较强的Si-O-Si键吸收峰，表明体系已基本得到固化o硅橡胶在700 nm处的透光率达到
8、95 %以上，且在300 nm以下具有一定紫外屏蔽能力95%Si-H消失FT-IRUV-vis结果与讨论0100200300400500600020406080100 Temperature / Weight / %-0.20.00.20.40.60.81.01.21.41.6T/ 1.6 SEM、CA及TG-DTA表征77研究结果表明：研究结果表明：o涂层表面具有较好的平整性，接触角达到77，且断面图无缩孔现象出现o初始热失重5 wt%温度为348 ，热稳定性能较传统环氧树脂高（耐高温150 ）SEM和接触角表征热分析本章小结o采用氢化硅烷化法，制备了一种绿色环保的LED封装用双组分有机硅橡
9、胶。o通过研究各组分对其力学性能的影响，当n（Si-H）/n（Si-Vi）=1.25、w(铂催化剂)= 0.2 wt%及w(MQ树脂)=15 wt%时，该硅橡胶的综合力学性能达到最佳o最佳工艺制备的硅橡胶在可见光区700 nm处的透光率达到95%以上，且初始热失重5 wt%的温度为348 ，大大提高其热稳定性。二、 DFMA-12/有机硅复合材料的制备及其性能o合成机理分析oDMFA-12加入量对复合材料拉伸强度的影响oDMFA-12对复合材料耐腐蚀性能的影响oDMFA-12对复合涂层耐水性的影响o接触角CA表征UV-vis表征oFT-IR 和 TG表征o耐紫外老化性能分析o复合材料的UV-v
10、is表征本章主要研究内容：本章主要研究内容：反应机理分析2.1 DMFA-12改性有机硅材料的机理结果与讨论 2.2 DMFA-12加入量对复合材料拉伸强度的影响01234561.952.002.052.102.152.202.25 333435363738邵氏A硬度/ DMFA-12含量 / %拉伸强度/ MPa研究结果表明：研究结果表明：oDMFA-12的加入量提高了复合材料的力学性能o当w(DMFA-12)=4 wt%时，拉伸强度达到2.24 MPa、邵氏硬度为38 A结果与讨论 010002000300040005000600070000500100015002000250030003
11、5004000 4 wt% DMFA-12/Silicone 2 wt% DMFA-12/Silicone siliconeZ /Z / 2.3 DMFA-12对复合材料耐腐蚀性能的影响-1.2-1.0-0.8-0.6-0.4-0.20.00.2-7-6-5-4-3-2-12 wt% DMFA-12/siliconelgi/A.cm-2电极腐蚀电位/Vsilicone4 wt% DMFA-12/silicone 研究结果表明：研究结果表明：o复合材料的阻抗能力较纯有机硅高，且随着DMFA-12含量增大而阻抗增强o电流腐蚀密度由6.3810-5 A.cm-2降低至3.1610-6 A.cm-2腐
12、蚀电位由-0.89 V正移至-0.67 V, 耐腐蚀性能明显提高，结果与交流阻抗图分析一致交流阻抗图极化曲线图结果与讨论 2.4 DMFA-12对复合涂层耐水性的影响样品固化时间/ min温度/ 吸水率/ %滚动角/ 接触角/ 纯有机硅601500.743771% DMFA-12/有机硅601500.742792% DMFA-12/有机硅601500.639853% DMFA-12/有机硅601500.432964% DMFA-12/有机硅601500.3271015% DMFA-12/有机硅601500.33099表2-1 DMFA-12对复合涂层耐水性的影响研究结果表明：研究结果表明：o结
13、合表2-1 和CA表征图，氟硅复合材料表现出优异的耐水性o当DMFA-12含量为4 wt%时，复合涂层表面对水的接触角达到101,疏水性能较好结果与讨论 2.5 接触角CA表征结果与讨论400035003000250020001500100050020304050607080901001102364688.291258101379285728482917Transmission/%Wavenumber / cm-1silicone rubberChemical grafting 2.6 FT-IR 和 TG表征研究结果表明：研究结果表明：o2200-1620cm-1处Si-H和-CH2=CH2
14、吸收峰消失，且1077 cm-1和688.29 cm-1产生C-F吸收峰，表明体系基本得到固化o初始分解温度较纯有机硅提高，但使用温度范围并没有较大改变分解5wt%结果与讨论 2.7 耐紫外老化性能分析研究结果表明：研究结果表明：o含氟单体的引入提高了复合材料对紫外屏蔽能力，改善材料的耐紫外老化性能o耐紫外老化程度结果与SEM表征相一致图注：a1-a2为硅橡胶，b1-b2为氟硅复合材料结果与讨论 200300400500600700800-100102030405060708090100110cbtransmittance / %wavelength / nma 2.8 复合材料的UV-vis
15、表征研究结果表明：研究结果表明：oDMFA-12的含量过高与有机硅纯在相容性问题，会影响复合材料的透光率o当DMFA-12含量为4 wt%时，复合材料在可见光700 nm的透光率达到80%以上图注：a. 硅橡胶；b. 2 wt%DMFA-12/硅橡胶；c. 4 wt%DMFA-12/硅橡胶本章小结 o当W（DMFA-12）=4 wt%时，复合材料的力学性能较佳，且表现出优异的耐腐蚀性能和疏水性（接触角最高可达到101）o氟硅复合材料在可见光区700 nm透光率达到85 %以上，同时初始分解温度较纯有机硅提高63 ，但最高使用温度范围略有所缩短。 三、 透明ZnO/有机硅纳米复合材料的制备及性能
16、本章主要研究内容：本章主要研究内容：o合成机理分析o纳米ZnO的XRD谱图和粒径分布分析o不同纳米ZnO颗粒对复合材料力学性能的影响o纳米ZnO含量对复合材料力学性能的影响o不同纳米ZnO颗粒对复合材料光学性能的影响o纳米ZnO含量对复合材料光学性能的影响o纳米复合涂层耐紫外老化性能分析o纳米复合涂层的FI-TR和SEM表征o纳米复合涂层的TG-DTA分析 合成机理分析3.1 纳米复合材料的合成机理结果与讨论 1015202530354045505560657075802(Degree)m-Z2 (400)m-Z1 (300)Z1 (300)Z2 (400)Z3 (500)(100)(002)
17、(101)(102)(110)(103)(200)(112)(201) 0100200300400500600700800900 1000 1100 1200 1300051015202530Z1数目/%d/nmm-Z1 3.2 纳米ZnO的XRD谱图和粒径分布分析研究结果表明研究结果表明：o由XRD表征图可证实，制备的纳米氧化物颗粒为ZnOo随着煅烧温度的升高，纳米ZnO越纯，而团聚现象严重导致粒径逐渐增大；经A151改性的纳米ZnO具有更好的纳米尺度效应结果与讨论 3.3 不同纳米ZnO颗粒对复合材料力学性能的影响0.000.020.040.060.080.101.92.02.12.22.
18、32.42.52.62.72.8拉伸强度/MPa不同纳米ZnO颗粒/ %e-Z3/siliconed-Z2/siliconec-Z1/siliconeb-m-Z2/siliconea-m-Z1/silicone 研究结果表明研究结果表明：o纳米ZnO粒径大小对复合材料的力学性能有显著影响，且改性纳米ZnO与有机硅具有更好的相容性，分布均匀，提高复合材料的力学性能结果与讨论 3.4 纳米ZnO含量对复合材料力学性能的影响W(ZnO)/ %固化时间/ h固化温度/ 邵氏硬度/ A拉伸强度/ Mpa 现象02150331.98透明0.022150342.11透明0.042150372.34透明0.0
19、62150412.59近透明0.082150432.72半透明0.12150442.79半透明表3-1 ZnO含量对复合材料力学性能的影响研究结果表明研究结果表明：o随着ZnO纳米含量的升高，力学性能逐渐增大，复合材料趋于半透明状态。当ZnO含量为0.06 wt%时，拉伸强度达到2.59 MPa、邵氏硬度为41A，且保持近透明状态结果与讨论 3.5 不同纳米ZnO颗粒对复合材料光学性能的影响研究结果表明研究结果表明：o纳米ZnO粒径大小对复合材料的光学性能有显著影响，且改性纳米ZnO与有机硅具有匹配的折光指数，透光性均优于未改性的。结果与讨论 2003004005006007008000204
20、06080100(a)Wavelength / nmTransmittance / %e-silicone+0.1 wt% m-Z1d-silicone+0.08 wt% m-Z1c-silicone+0.06 wt% m-Z1a-pure siliconeb-silicone+0.04 wt% m-Z1 3.6 纳米ZnO含量对复合材料光学性能的影响2003004005006007008000.00.51.01.52.02.53.0Absorbancy/ %Wavelength / nm(b)e-silicone+0.1 wt% m-Z1d-silicone+0.08 wt% m-Z1c-s
21、ilicone+0.06 wt% m-Z1a-pure siliconeb-silicone+0.04 wt% m-Z1 研究结果表明：研究结果表明：o纳米ZnO含量对复合材料的光学性能有显著影响o当纳米ZnO含量为0.06 wt%时，在可见光区640 nm透光率达到80%时，同时对300 nm以下的紫外屏蔽率达到90%以上结果与讨论 3.7 纳米复合涂层耐紫外老化性能分析研究结果表明：研究结果表明：o复合材料的耐紫外老化性能明显优于纯有机硅，结果与UV吸光度一致结果与讨论 3.8 纳米复合涂层的FI-TR和SEM表征4000350030002500200015001000bTransmiss
22、ion/%Wavenumber / cm-1a688.291258101379286228482917 研究结果表明：研究结果表明：o由红外表征图可看出，复合涂层得到完全固化，且在826cm-1处出现Si-O-Zn吸收峰，表明ZnO已成功接枝在有机硅聚合物分子链上结果与讨论 50100150200250300350400450500550600020406080100Weight / %Temperature / 0.06 % ZnO/silicone4 % DMFA-12/silicone pure silicone 3.9 纳米复合涂层的TG-DTA分析501001502002503003
23、504004505005506000.00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.22.4T/ %Temperature / 0.06 % ZnO/silicone 4 % DMFA-12/silicone pure silicone 研究结果表明：研究结果表明：o与纯有机硅材料相比，纳米ZnO颗粒（0.06 wt%）的引入使得复合材料的初始分解温度提高25 %，热分解残留质量提高15 %（600），表现出优异的热性能本章小结 o采用m-ZnO改性含氢聚硅氧烷的接枝物作为固化剂，与端乙烯基聚硅氧烷按化学计量比n(Si-H):n(CH2=CH2)=1.2:1，在催化剂为铂金
24、水、固化温度为150 的条件下制备了一种电子产品封装用透明纳米复合涂层。o从红外光谱和SEM表征可以看出，ZnO纳米颗粒是通过化学接枝在聚合物分子量上，而不是简单的物理吸附作用。o当m-Z1纳米颗粒含量为0.06 wt%时，复合涂层的透光率仍可达到80 %以上。同时耐紫外老化和力学性能较纯有机硅明显提高。o与纯有机硅材料相比，ZnO纳米颗粒（0.06 wt%）的引入使得复合涂层的初始分解温度提高了25 %，热分解残留质量提高15%（600 ），表现出优异的热性能。优点与展望 由于条件和时间的限制，本论文研究了有机硅基含氟复合材料和纳米复合材料，虽在一些性能上较突出，但综合性能仍有待提高。目前，
25、仍有一些工作尚未研究，特别是纳米颗粒（粒径在0-100 nm内）与有机硅基体的复合目前并没有研究。另外，可继续从有机硅本身着手，采用其他纳米粒子对其做进一步的对比研究，这将是以后研究的一个重点方向。o设计并优化配方，制备一种新型双组分有硅硅橡胶o采二次化学接枝改性聚合法制备透明有机硅基复合材料展望展望本课题的优点：本课题的优点：检测国标 双组分硅橡胶、DMFA-12/有机硅复合材料及ZnO/有机硅纳米复合材料的性能检测标准如下：oGB/T 5311-2008：硅橡胶邵氏A硬度性能测试。oGB/T 2567-2008：硅橡胶的机械性能（扯断伸长率，粘接强度及拉伸强度）测定。oGB/T 2794-1995：有机硅聚合物的黏度测定oGB/T 8810-2005：材料吸水率测定oGB/T 2409-1980：复合材料耐紫外老化性能测试oGB/T 24368-2009：复合材料涂层表面接触角测定oGB/T1029-2008：复合材料电化学分析测定耐腐蚀性能