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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 现代仪器分析与技术摸索题一、近红外光谱分析.近红外吸取光谱与中红外吸取光谱有何关系及差别. 答 ： 近 红 外 谱 区 是 介 于 可 见 谱 区 与 中 红 外 谱 区 之 间 的 电 磁 波 , 其 范 围 为128003960cm-17802526nm ；近代讨论证明,该区域的吸取主要是分子中C-H、NH、 oH基团基频振动的倍频吸取与合频吸取产生的；. 近红外光谱区的吸取峰,主要是哪些基团的何种振动形式的吸取产生的？答：由 XHX=C, N,O,S键的伸缩振动所产生；.近红外光谱分析有哪些特点. 能级跃迁的概率较低,与1 答：由于近红外
2、光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应,中红外谱图相比,其语带较宽且强度较弱,特殊在短波近红外区域,主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频,其吸取强度就更弱；2 由于物体对光的散射率随波长的削减而增大,所以与中红外区相比,近红外谱区光的波长短,散射的效率高,因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析,可以得到较高的信噪比,较宽的线性范畴；3 近红外光谱记录的倍频、合频吸取带比基频吸取带宽很多,这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严峻的重叠,从而使近红外光谱的图谱解析反常困难；4 近红外分析的缺点；谱带
3、重叠 特殊对复杂体系,光谱信息特点性不足,没有定性鉴别优势；灵敏度较差,特殊在近红外短波区域,对微量组分的分析仍较困难；. 试述近红外光谱的用途；答： 1 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特点性很强的合频吸取带,而其他各种分子的倍频与合频吸取相对较弱, 这使近红外光谱能够较为便利地测定药物和化学物质中水分的含量；近红外法避免了空气中水分的干扰；2 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行牢靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务,这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行；采纳主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特点挑选,可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分；3 制药过程分
4、析制药过程分析是药物分析的一个重要讨论内容；近红外光谱分析的最大特点是操作简便、快速可不被坏样品进行原位测定,可不使用化学试剂,不必对样品进行预处理,可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透亮的样品进行分析；4 生命科学领域在生命科学领域,NIR用于生物组织的表征讨论皮肤组织的水分、蛋白质和脂肪；除此之外, NIR仍用于血液中血红蛋白、血糖及其他成分的测定,均取得较好的结果；二、拉曼光谱分析. 试述拉曼光谱法与红外吸取光谱法的关系与区分；答：拉曼光谱与红外光谱都是讨论分子的振动但其产生的机理却截然不同；红外光谱是由于极性基团和非对称分子,在振动过程中吸取红外光后,发生永久偶极矩的变化而产生的；拉曼散
5、射光谱产生于分子诱导偶极矩的变化；非极性基团或全对称分子其本身没有偶极名师归纳总结 短当分子中的原子在平稳位置四周振动时,由于人射光子的外电场的作用,使分子的电子第 1 页,共 6 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 壳层发生形变, 分子的正负电荷中心发生了相对移动,形成了诱导偶极矩,即产生了极化现象,即.什么是激光拉曼光谱法. 答：由激光光源发出的光经反射镜和透镜照耀在样品上,产生的散射光再经分光器后射至检测器上；激光光源的拉曼光谱法,应用激光具有单色性好,方向性强,亮度高,相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱；. 什么
6、是拉曼散射与瑞利散射,它们有什么区分 . 答：当光子与物质分子碰撞时有两种情形,即弹性碰撞和非弹性碰撞；在弹性碰撞过程中入射光于与物质分子没有能量的交换,光子的频率不变,仅转变方向； 基于弹性碰撞作用所产生的散射现象称为瑞利散射；在非弹性碰撞时,光子不但发生了方向的转变,光子仍与介质分子间产生能量交换：把一部分能量赐予介质分子,使分子能量增加；或者从介质分子获得一部分能量,使分子能量削减；基于非弹性碰撞作用所产生的散射现象称为拉曼散射；设入射光的频率为 0,如分子的极化率是不变化的,就发射出的散射光将与入射光的频率相同,即瑞利散射；反之,当极化率发生变化时,就可得到频率为 0 k和 0 k的散
7、射光,即拉曼散射；. 什么是拉曼位移 . 答：拉曼位移表征了分子中不同基团振动的持性,因比可以通过拉曼位移的测定,对分子进行定性和结构分析；此外,通过退偏度的测量,可以获得有关对称性的信息；光照耀于样品时,有一部分光被散射,其频率与入射光不同,频率位移与发生散射的分子结构有关,这种散射称为拉曼散射,频率位移称为拉曼位移；三、 X射线衍射分析.Bragg方程的物理意义是什么. 答：利用 Bragg方程可以测定晶体中原子间的距离,进而推断晶体结构；晶面间距与晶胞参数之间存在确定的关系,因此布拉格方程能由衍射方向确定晶胞的外形和大小；.什么是 X射线粉末衍射法？试述X射线粉末衍射法的用途；x射线粉末
8、衍射法或x射线多晶答：使用单色 x射线与晶体粉末或多晶样品进行衍射分析称为衍射法；应用1. 物相分析；2. 对于含两种及更多微晶物质的匀称样品,特点的粉末衍射线可以用于各个成分的定量分析；定量的方法主要有内标法、外标法、自标法等；3. 运算机程序可用于品行间距的自动检索,因而只要物质的化学式是已知的,就能测定晶胞常数（ a、 b、c、 、 、 ）和密度；4. 粉末衍射线宽与晶粒的大小成反比,因此测量 1/2 值能够测定晶粒的尺寸,此法是基于粒子的外部尺寸而不是内部的有序性,所以晶体和无定行物质都是用,这在医药工业中有特殊的意义；. 什么是 X射线单晶衍射法？试述 X射线单晶衍射法的用途；答：所
9、谓 x射线单晶衍射法是将一束平行的单色 X射线投射到一颗小单晶上,由于 x射线和单晶发生相互作用, 会在空间偏离入射的某些方向上产生衍射线；和强度也不同, 衍射方向和衍射强度中包蕴着丰富的结构信息,晶体结构不同, 衍射的方向 因而由它门可以演绎出产生名师归纳总结 衍射的单晶的原先结构；近年, 基于病毒结构、 人体内各种大分子结构的测定及人体感染疾第 2 页,共 6 页病途径的明白, 搞清了某些疾病感染及进展的结构匹配需要；人类已经依据这些结构学问设- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 计结构上匹配的、合适的药物来事先爱护病毒和人体的结合点,或者阻断病毒的自
10、身繁殖,从而防止感染或掌握其繁殖,而不使疾病进展, 这就是所谓的基于结构的、合理的药物设计；x射线衍射分析为结构分析和药物设计供应了有效的分析手段；四、毛细管气相色谱法.毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法有哪些相同之处和不同之处. 答：毛细管气相色谱理论与填充柱气相色谱理论基本相同,毛细管气相色谱法的特点1 柱参透性好2 柱效高3 使用温度较高,固定相流失小；4 柱容量小5 利于实现色谱 -质谱联用；. 在毛细管气相色谱法中,一般是如何评判毛细管性的校效的？答：在毛细管气相色谱法中,除采纳理论板高外,分别数表示,另一种柱效评判方法的使用更为广泛,即. 试分析毛细管气相色谱法比填充柱色谱法的分别
11、效率高和应用范畴宽的缘由；答：分别效率高,一般色谱柱有几千块理论板,毛细管可达到 10 5-10 6块理论板, 可分析沸点极为接近的组分, 和极为复杂的多组分混合物；化为易挥发的液体和固体；应用范畴广, 可分析气体和易挥发的或可转. 试简述顶空分析法的原理及影响定量难确度的因素；答：基于 Raoult 定律；在恒定的温度下,密闭系统中挥发性组分在两相中达到平稳时,对非抱负溶液名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 影响静态顶空分析结果的因素有两个部分：一是与GC有关的参数；二是顶空进样的参数； 1.样品的性质, 2.样品量
12、, 3.平稳时间与平稳温度；五、毛细管电泳法. 毛细管电泳的驱动力、分别机制与高效液相色谱有何不同 . 答：驱动力： CE,电压（电渗泵）,HPLC,液压（液压泵）HPLC分别原理是基于组分在流淌相和固定相间的安排系数不同,使挑选性不同、保留时间不同而分别 -色谱行为, CE是在电场作用下离子的大小、电荷数量与符号及 电位不同,而导致迁移速率不同而分别-电泳行为；毛细管电色谱法（CEC）,就具有电泳及色谱两种分别行为；.CE的柱效为什么高于HPLC. 答：毛细管电泳法比高效液相色谱法柱效高的主要缘由有两个：项；流型不同；无涡流扩散项与传质阻抗. 什么是电渗效应、电渗淌度？电渗淌度与电泳淌度有何
13、不同 . 答：双电层外缘扩散层中的阳离子被电场阴极吸引导致溶液向阴极流淌,这种效应称为电渗效应, 由电渗效应而产生电渗流；电渗效应是毛细管电泳的驱动力；电泳淌度是单位场强下离子的平均电泳速度；电渗流的迁移速率 eo和电场强度 E成正比；单位电位梯度的电渗速率为电渗淌度 eo；因此,电渗速率 eo和场强 E的比值为电渗淌度 eo,即. 什么是表观淌度？为什么中性分子的表观淌度等于电渗淌度 . 答：在毛细管电泳中,离子被观测到的淌度是离子的电泳淌度（ 电渗淌度（ eo）之和,称为表观淌度；定义为中性分子的离子电泳淌度为零；六、色谱联用技术ep）和背景电解质溶液的. 气相色谱 -质谱联用仪中 “ 接
14、口 ”的作用是什么？常有几种接口？答：解决气相色谱仪和质谱仪联用的关键部件,它起到传输分别组分匹配两者工作流量 即工作气压 的作用；直接导人型接口,浓缩接口,喷射式接口；名师归纳总结 .什么是总离子流色谱图、萃取离子监测和挑选离子监测？第 4 页,共 6 页答：随之进入离子源组分的变化,总离子流随之变化；总离子流随色谱时间而变化的语图称为总离子流色谱图；所谓挑选离子监测法是指在质屠测定的过程中,把质量分析器调剂只传- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 输某一个或某一类目标化合物的一个或数个特点离子 如分子离子、功能团离子或强的醉片离子 的状念,监测色谱过程
15、中所选定质荷比的离子流随时间变化的谱图质量离子色谱 图的方法；.液相色谱 -质谱联用技术对液相色谱的流淌相有什么要求. 答：流淌相的要求, 高于一般液相色谱,由于 LC-MS的检测灵敏度不但和分析物的性质有关,与流淌相的组成 如有机相、缓冲液浓度和溶液 pH及流量也有很大关系；流淌相的基本要求是不能含有非挥发性盐类 如磷酸盐缓冲液和离子对试剂等 ,由于接口中高速喷射的液流会产生制冷效应, 造成液流中的非挥发性组分极易冷凝析出,而堵塞毛纫管等小口径入口,影响分析的稳固和仪器的使用寿命；流淌相中挥发性电解质 如甲酸、乙酸、氨水等 的浓度也不能超过 10mmol ；一般认为,低浓度电解液和高比例有机
16、相简单获得较好的离子化效率；. 液相色谱 -质谱联用接口的作用是什么？有几种常用接口？答： 1 将流淌相及样品气化2 分别除去大量流淌相分子3 完成对样品分子的电离传送带接口 MB,粒子束接口（ PB）,直接导入接口（DLI ）, 连续流淌快原子轰击 CFFAB和热喷雾接口（TSP）,大气压离子化接口（API）；. CE-MS的接口与 LC-MS有何异同 . 答：该联用装置与 LC-ME有很多相像之处, 主要差别是 CE的背景电解质的流量 mL.min-1远小于HPLC流淌相的流量 mL.min-1,因此 CE-MS的接口与 LC-MS的接口有差别；.为什么 CE-MS的分别效率不如CE. 答
17、：由于质谱仪接口的限制,在CEMS联用时,只能用含有挥发性缓冲盐的背景电解质,因而严峻影响了 CE的分别成效；七、流淌注射分析法.流淌注射得到的是一个个峰形信号,但测定信号的精密度很好RSD一般 2,这是什么缘由？答：由于流淌注射体系中反应器的死体积是固定的,载流的流速又是高度重现的,因此留存时间 t 也是高度重现的；. 什么是分散系数？影响分散系数的试验因数有哪些？各是如何影响的？答 :分散系数可以通过转变试验条件加以掌握；影响分散系数的试验条件有进样体积、反应管道的长度、 内径等； 1. 进样体积, 转变试样带分散程度最便利、最有效的途径是转变进样体积；在载流流速、 反应管道几何尺度恒定的
18、条件下,随着进样体积的增大,不但待测组分的峰宽逐步增大,而且峰高也逐步增大,直至输出稳固的信号；进样体积与分散系数的关系,2. 反应管道的长度、内径,当载流流速恒定时,增加反应管的长度,试样带与载流在反应管中混合的时间越长,分散增加、峰高降低、峰宽增加,通过大量的试验,得到了反映分散系数D与反应管长度 L的体会关系式,名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 对于相同的进样体积,当反应管道的内径减小时,试样带所占的长度越大,通过对流和扩散与载流混合的效率越差,分散度变小；因此,减小反应管内径可以有效地降低分散,提高灵敏度；3
19、. 分散过程中的化学反应1. 样品量增加,分别系数下降2. 流速降低,分别系数下降3. 反应管缩短,分别系数下降4. 反应管内径减小,分别系数下降. 一般的流淌注射系统由哪几部分组成？答：流淌注射分析系统一般由流体驱动系统、成；进样系统、 混合反应系统、检测记录系统所组. 试比较流淌注射分析与高效液相色谱分析在目标、原理和仪器设备方面的异同答： 1. 仪器元件上的区分是分别柱：HPLC的分别柱是必不行少,FIA是非必需的2. 操作上的区分： 工作压力不同, HPLC需要高压（一般在 7100kPa以上）,FIA只需低压（51kPa左右）；3. 固液界面是否存在：HPLC流淌相不断流过固定相,存在着明显的固液接触面；FIA大都使用聚四氟乙烯空心管,推动系统将载流或试剂输入管道,因此很少存在液固接触面；4. 分析目的不同：HLPC辨别和测定同一样品中的几种物质,FIA检测多种样品复杂成分的一种组成；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 6 页