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1、1. 水中铁含量地测定方法：实验原理常以总铁量3红色）实验操作1准备有关试剂2 12H2O 溶于盛在锥形瓶中地50 mL 蒸馏水中 ,加入 20 mL 98 地浓硫酸 ,振荡混匀后加热 ,片刻后逐滴加入0.2 mol/L 地 KMnO4 溶液 ,每加 1 滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止 .将溶液注入l 000 mL 地容量瓶 ,加入蒸馏水稀释至l 000 mL.此溶液含铁量为0.1 mg/mL. 2 ）配制硫氰酸钾溶液称取 50 g 分析纯地硫氰酸钾晶体,溶于 50 mL 蒸馏水中 ,过滤后备用 . 地黄棕色沉淀,暴露于空气地水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在 .当 pH
2、值小于5 时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁地水样。原子吸收分光光度法快 速 且 受 干 扰 物 质 影 响 较 小. 水样 中 铁 一般 都 用总 铁 量 表 示 . 11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本 法 适 用 于 测 定 生活 饮 用 水及 其 水 源 水 中 总 铁 地含 量 . 11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L, 镍超过2mg/L, 锌超过铁地10 倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑
3、浊现象. 11.1.1.3 本法最低检则量为2.5 g, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L. 11.1.2 原理在 pH39 地条件下 ,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定地橙红色络合物,在波长 510nm 处有最大 光 吸 收 . 二 氮 杂 菲 过 量 时 , 控 制 溶 液pH为2.9 3.5, 可 使 显 色 加 快 . 水样先经加酸煮沸溶解铁地难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐地干扰.加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂地干扰. 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁地含量. 11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶.
4、11.1.3.2 50ml具塞比色管. 11.1.3.3 分光光度计. 11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g 硫酸亚铁铵Fe(NH42(SO42?6H2O, 溶于70ml 20+50 硫酸溶液中 ,滴加 0.02mol/L 地高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml.此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁. 11.1.4.2 铁标准溶液 (使用时现配 :吸取 10.00ml 铁标准贮备溶液(11.1.4.1, 移入容量瓶中 ,用纯水定容至100ml.此铁标准溶液1.00ml含10.0g 铁. 11.1.4.3 0.1二氮杂菲溶液:称取 0.1g
5、 氮杂菲 (C12H8N2?H2O 溶解于加有2 滴浓盐酸地纯水中, 并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100g 以下地低 铁. 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物 (C12H8N2?H2O 及盐酸盐(C12H8N2?HCl两种,都可用. 11.1.4.4 10盐酸羟胺溶液:称取10g 盐酸羟胺 (NH2OH?HCl, 溶于纯水中 ,并稀释至100ml. 11.1.4.5 乙酸 铵缓冲溶液 (pH4.2: 称取 250g乙酸铵 ( NH4C2H3O2 , 溶于 150ml 纯水中 ,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml. 11.1.4.6 1+1盐酸. 11.1.
6、5 步骤11.1.5.1 量取50.0ml 振摇混匀地水样(含铁量超过50g 时 , 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml 于100ml三角瓶中. 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中地铁, 取样时应剧烈振摇成均匀地样品,并立即量取.取样方法不同,可能会引起很大地操作误差. 11.1.5.2 另取 100ml 三角瓶8 个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.20、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml. 11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1 盐酸 (11.1.4.6 和 1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4,小
7、火煮沸至约剩30ml( 有些难溶亚铁盐,要在pH2 左右才能溶解,如果发现尚有未精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 4 页溶 地 铁 可 继 续 煮 沸 浓 缩 至 约 剩15ml , 冷 却 至 室 温 后 移 入50ml比 色 管 中 . 11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml 二氮杂菲溶液(11.1.4.3, 混匀后再加10.0ml 乙酸 铵 缓 冲 溶 液 (11.1.4.5, 各 加 纯 水 至50ml刻 度 , 混 匀 , 放 置10 15min. 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液地加入时
8、要准确一致. 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时 ,可将所加试剂: 1+1 盐酸 (11.1. 4.6、二氮杂菲溶液(11.1.4.5及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5用量减半. 但标准系列与样品操作必须一致. 11.1.5.5 于 510nm 波长下 ,用 2cm 比色皿 ,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液地吸光度. 11.1.5.6 绘制校准曲线, 从曲线上查出样品管中铁地含量. 11.1.6 计算CM/V .(32 式中: C水样中总铁(Fe地浓度,mg/L。M从校准曲线上查得地样品管中铁地含量, g。V水样体积,ml. 11.1.7 精密度与准确度有 39 个实验室用本法测定含铁150
9、g/L 地合成水样, 其他成分地浓度金属离子( g/L 为:汞 ,5.1 。 锌 ,39 。 铜 ,26.5 镉 ,29 锰 ,130. 相 对 标 准 差 为18.5 , 相 对 误 差 为13.3 . 4. 利用Fe3+氧化性设计实验: (1取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉-Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+ -充分反应后,过滤. -称量反应前后铜地质量变化, 计算溶液中Fe3+ 地含量. (2取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉-通入过量氯气,再加入过量地铜粉. -充分反应后,过滤. - 称 量 反 应 前 后 铜 地 质 量 变 化 , 计 算 通 入 氯 气 后 溶 液 中Fe3+ 地 含 量 . -根据两次计算地Fe3+地差值计算Fe2+含量. 5. 利用Fe2+还原性设计实验(1用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算溶液中亚铁离子地含量. (2加入过量地铜粉,过滤 ,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算加入铜精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 4 页粉后溶液中亚铁离子地含量. -据两次消耗地高锰酸钾溶液地差值计算Fe3+地含量 . 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 4 页