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1、下篇高三化学实验复习操作复习实验一体系中目标离子的检验物质检验通常与分离与提纯等操作相练习，还必然会用到元素化合物、化学概念原理等知识。 从另一个方面看，这些知识的学习只有在化学实验中灵活运用，才是真正的掌握了这些知识。常见离子检验主要有：H+、Na+、K+、NH4+、Fe2+、Fe3+、Cu2+、Al3+、Ba2+、Ag+、OH-、CO32-、SO42-、Cl-、Br-、I-、 SO32-等本组实验以离子检验为载体，以未知液成份检验、粗盐中指定离子检验、粗盐精制以及精制食盐纯度检验等过程，复习离子检验、物质分离提纯、试剂的取用、溶解、过滤、洗涤、pH试纸使用等基本操作，并学会关注试剂用量，改
2、进铵根离子检验等基本操作。目的：用多种形式让学生熟悉主要离子的检验方法，并应用到实际中。过程：以检测未知物中存在离子的检验为载体，落实离子检测方法，并进行实际操作。实验 1：以阴离子为主的检验主要包含： CO32-、OH-、SO42-、Cl-、I-的检验实验 2：以阳离子为主的检验主要包含： H+、Mg2+、Al3+、Fe3+、 Na+、K+的检验实验 3：大粒儿盐（粗盐）的提纯及所得样品的纯度检验（不能检出碳酸根离子、硫酸根离子和钙、镁离子）拓展：气室法铵根离子的检验可参考试题：未知液 A：Al3+、K+、 Mg2+、SO42-未知液 B：Fe2+、Fe3+、SO42-、NH4+未知液 C：
3、CO32-、Cl-、I-、SO42-、 OH+-实验 1：未知物A 的检验（目标阳离子的检验）序号实验步骤实验现象实验解释及结论精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 22 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 22 页结论：未知物 _中含有 _ 铵根离子的检验方法：_ _ 存在的问题 _ _ 改进后的方法： _ _ _ _ 实验 2：未知物B 的检验（目标阴离子的检验）序号实验步骤实验现象实验解释及结论精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归
4、纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 22 页结论：未知物 _中含有 _ 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 22 页实验 3：粗盐的提纯与精制一、实验目的1精制氯化钠实验规划设计（实验阶段设计、实验方案、实验步骤等）2学习 Ca2+、Mg2+、 K+、SO42+、Br-等离子的检验方法3掌握溶解、沉淀、洗涤、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等操作4掌握天平、量筒、pH 试纸、滴管和试管的使用方法及常用玻璃仪器的洗涤二、实验要求1、步骤要求步骤 A：粗盐中 Ca2+、K+、SO42+离子的检出。资料：粗盐可能的杂质有
5、不溶性杂质（泥沙等）、中杂质离子的检出：Ca2+、Mg2+、K+、SO42+、Br-等。步骤 B：粗盐的精制步骤 C：精制食盐的检验2、结果要求（1）精制食盐质量不少于2 g （2）精制食盐中不得检出Ca2+、SO42+离子（3）实验证明精制食盐中是否能检出K+。解释得到的实验结论。3、实验规划书和实验报告书三、方法与原理精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 22 页四、从粗盐制备精制实验流程图五、实验步骤、现象、结论序号实验步骤实验现象实验结论预期现象记录现象预期结论实际结论精选学习资料 - - - - - - - - -
6、名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 22 页【预习要点】1实验前准备：查阅氯化钠、氯化钾的物理常数（在25和 100水中的溶解度）2食盐重结晶法提纯的基本原理？一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？3如何判断精制食盐的纯度？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 22 页4如何提高回收率和加快提纯速率？5加热装置的组成：铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、烧杯、玻棒；6常压过滤（1）过滤器的组成（2）过滤器的安装及要点（含滤纸的折叠）（3）沉淀液转移的要求*7减压过滤 循环水真空泵和抽滤操作：抽滤关停的顺序、洗
7、涤精制产品；布氏漏斗中所用的圆形滤纸的剪法：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用手爪一下滤纸， 出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕 )剪下，即得略小于布氏漏斗口径的圆形滤纸。【友情提示】1本实验基本操作较多，要规划好实验步骤，否则容易出错、耗时。2重结晶操作，若溶剂用量过多，析出结晶量较少，影响回收率3沉淀的陈化主要在沉淀完全后继续煮沸几分钟，否则沉淀颗粒太小，导致过滤时滤纸堵塞。4普通漏斗过滤时，不是先转移上清液，而是沉淀混合液一起转移，也会导致滤纸堵塞，再者漏斗支管未贴紧接收器内壁或斜面朝内壁，这些情况都会影响过滤速率5可溶性杂质沉淀不完全，则会导致纯度不够6溶剂的用量适当，沉淀剂要
8、在溶液沸腾时逐滴加入，且用量要过量；7用盐酸调节酸度至微酸性（pH6）要准确；8提纯后的NaCl 溶液切不可蒸干，否则，既会造成NaCl 飞溅伤人，又会除不净K+；9关于精制NaCl 纯度的检验提纯后的NaCl 纯度的检验实验要用粗盐溶液做对比实验，对比实验的条件要尽可能一致。如两者溶液的用量，试剂的用量，试管的规格都应该有可比性。【实验结果参考标准】1产品外观：纯白色2产量 /g： 2g 以上3产率要求精盐产率要求在50%以上为合格4质量要求按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到Ca2+、Ba2+离子的存在。【产品纯度检验参考】检验项目产品溶液粗盐溶液SO42-： （+ BaCl2）
9、无现象混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 22 页Ca2+ ： （+(NH4)2C2O4）无现象混浊现象，白色沉淀*Mg2+ ： （+ NaOH + 镁试剂）无现象天蓝色沉淀【既往实验者忠告】影响产率及纯度的因素1.要注意检查SO42-是否沉淀完全，BaCl2不要加得过多，也不要加得过少。2. NaOH 和 Na2CO3量也要注意控制得恰到好处。3. 蒸发时要一手搅拌，一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿底上无水滴，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿。4. 在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干。5. 溶解
10、粗盐和溶解精盐都用蒸馏水。6. 你是否会判定精盐是否烘干？如果看到：不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无劈啪响声时可认为食盐已干燥。7. 不要以为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成。事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶液混浊或不透明时，也有了沉淀形成。【判断题】1检验 Ca2+是否存在时，为了排除Mg2+的干扰，应加入适量的醋酸溶液。（）2最后在蒸发皿中蒸发干燥时，一定要蒸干为止。（）3 在除去 SO42-、Mg2+、 Ca2+等离子时， 可以先加Na2CO3溶液，再加 BaCl2溶液。 （）4溶解粗氯化钠时， 加入的 20ml 蒸馏水需要很精确。（）【再让你做一次该实验的要这样做】一、继续保持的好的
11、做法12345二、需要改进的地方123精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 22 页【收获】 _ _ _ _ _ _ _ 【问题】 _ _ _ _ _ _ _ 【补充练习】某工业废水中仅含下表离子中的5 种（不考虑水的电离及离子的水解），且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1mol/L 。阳离子K+ Cu2+Fe3+Al3+Fe2+ 阴离子Cl- CO32-NO3-SO42-SiO32-甲同学欲探究废水的组成，进行了如下实验：用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，无紫色火焰（透过蓝色钴玻璃观察）。取少量溶液，加入KSCN 溶液无
12、明显变化。另取溶液加入少量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色，此时溶液依然澄清，且溶液中阴离子种类不变。向中所得的溶液中加入BaCl2溶 液，有白色沉淀生成。请推断：（1）由、判断，溶液中一定不含有的阳离子是（写离子符号） 。（2）中加入少量盐酸生成无色气体的的离子方程式是_。（3）将中所得红棕色气体通入水中，气体变无色，所发生的化学方程式为_ （4）甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是，阴离子是。 （写离子符号）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 22 页（5）另取 100mL 原溶液，加入足量的NaOH 溶
13、液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧至恒重，得到的固体质量为g。（6）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下是乙同学针对含不同污染物的废水提出的处理措施和方法，其中正确的是（）选项污染物处理措施方法类别A 废酸加生石灰中和物理法B Cu2+等重金属离子加硫酸盐沉降化学法C 含复杂有机物的废水通过微生物代谢物理法D 碱性的废水用 CO2来中和化学法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 22 页实验二氨气的制取及性质实验研究物质，需要关注物质的性质、物质的结构及物质发生反应的实验现象思路 1：从物质的结构特点或从
14、所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。思路 2：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。思路 3：研究物质结构 预测可能性质 设计实验方案（方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等）实施实验 结论。预期达到的结果：一、氨气的制取1制取氨气的方法比较铵盐法氨水法原理发生装置收集装置精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 22 页验满二、氨气的性质研究1氨分子的结构2氨气可能的性质3设计能揭
15、示氨气性质的实验序号性质实验现预期象观察到现象1 无色有刺激性气味的无色2 气 体 密 度 比空气小3 氨 气 极 易 溶于水4 氨 气 与 水 反应得到物质呈碱性精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 22 页5 氨气的碱性6 氨气的还原性（比如氨气还原氧化铜）还原产物检验7 8 9 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 22 页【收获】 _ _ _ _ _ _ _ 【问题】 _ _ _ _ _ _ _ 【补充练习】 某化学课外兴趣小组在做铜与浓硝酸、稀硝
16、酸反应实验时发现：“相同质量的铜分别与等体积且足量的浓硝酸、稀硝酸充分反应后，前者溶液颜色是绿色的，后者溶液的颜色是蓝色的。”(1)一种观点认为： 这可能是 Cu2浓度差异的结果，你同意这种看法吗？_(填“同意”或“不同意”)，原因是 _ 。(2)另一种观点认为：溶液呈绿色是铜与浓硝酸反应时产生的NO2溶于过量浓硝酸显黄色，加上和蓝色的硝酸铜溶液混在一起，使溶液呈绿色。为了验证推断是否正确，甲、乙、丙三位同学分别设计了三种方案进行验证：甲同学方案：将盛绿色溶液的试管加热，看是否有红棕色气体产生。你认为甲同学的方案是否妥当？为什么？_ 乙同学方案： 用双氧水和二氧化锰制得氧气，并把氧气通入绿色溶
17、液中，观察其溶液是否变蓝色。请用方程式表示其中的反应原理_ 丙同学方案： 在通风橱内， 将一根下端弯成螺旋状且可抽动的铜丝插在盛有足量浓硝酸的试管甲中，立即可观察到试管中充满红棕色的NO2气体。将气体经导管通入到倾斜的另一支盛有淡蓝色Cu(NO3)2试管乙中，随着实验进行，试管乙中的溶液蓝色加深，很快又变成绿色，继续通入NO2，绿色保持不变，向上抽起铜丝，使反应停止。写出铜与浓硝酸反应的离子方程式： _ 。从环保的角度看，你认为三个方案中最好的是哪一个？_。其原因是 _ 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 22 页实验三硫
18、酸亚铁铵的制备化学很重要的目标是制备物质。物质的制备是在一定的实验条件和过程中进行的。实验条件不同，所生成物质的状态、性质也常常各不相同。设计出多种可能的制备方法和途径，从方法是否可行、 装置和操作是否简单、是否经济和安全进行分析比较，从中选出最佳实验方法，在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。制备实验方案设计的一般思路是：【实验任务】用铁、稀硫酸、硫酸铵等为原料，制备硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 【实验目标】* 体验无机物的制备过程* 熟悉巩固过滤、蒸发、冷却结晶、洗涤等基本操作* 进一步认识铁元素及其重要化合物的主要化学性质* 提高制备无机物
19、的实验能力* 感受科学精神【资料】资料1： 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，为浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制造工艺简单，容易的到较纯净的晶体。以此其应用广泛，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。资料 2：硫酸亚铁铵是浅绿色晶体，商品名为莫尔盐，易溶于水，不溶于乙醇资料 3：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 22 页【实验前需要思考的问题】1该实验中制备硫酸亚铁铵需要哪些步骤？2该实验中存在哪些潜在的危险因素？如何控制？3制备硫酸亚铁时
20、，是铁过量还是硫酸过量？4硫酸亚铁溶液在空气中容易变质，在操作时应注意什么？5制备硫酸亚铁铵晶体时，能否将溶液蒸发至干，为什么？6含结晶水物质的制备与不含结晶水物质的制备的区别是什么？【方法与原理】精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 22 页【从铁、稀硫酸、硫酸铵等为原料制备硫酸亚铁铵实验流程图】【实验记录】序号实验步骤实验现象实验结论预期现象记录现象预期结论实际结论精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 22 页【收获】 _ _ _ _ _ _ _ 精选
21、学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页，共 22 页【问题】 _ _ _ _ _ _ _ 【实验后需要总结的问题】1产率高（或低）的原因是什么？2本实验你的收获是什么？3. 下次再做硫酸亚铁铵你有什么建议？【补充练习】1942 年，我国化工专家侯德榜以NaCl、NH3、 CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱，他的 “ 侯氏制碱法 ” 为世界制碱工业作出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：NH3CO2H2O = NH4HCO3；NH4HCO3NaCl = NaHCO3 NH4Cl ；2NaHCO3 Na2CO3 CO2 H
22、2O （1）“ 侯氏制碱法 ” 把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程式；已知合成氨为放热反应，若从勒精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 20 页，共 22 页夏特列原理来分析，合成氨应选择的温度和压强是（填字母）。a高温b低温c常温d高压e低压f常压（2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是（填字母）。a碳酸氢钠难溶于水b碳酸氢钠受热易分解c碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。第一位同学：将二氧化
23、碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。请回答：写出甲中发生反应的离子方程式。乙装置中的试剂是。实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是（填分离操作的名称） 。第二位同学： 用图中戊装置进行实验（其他装置未画出）。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a管通入气体，再从 b 管中通入气体。装置 c 中的试剂为（填字母）。e碱石灰f浓硫酸g无水氯化钙（4）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法（用简要的文字和相关的化学反应方程式来描述） ：。补充练习答案判断题：是否 否 否实验 1 （1）K+ Fe3+（2）3Fe2+
24、 + NO3- + 4H+ = 3Fe3+ + NO + 2H2O （3）3NO2+H2O=2HNO3+NO (4) Fe2+Cu2+Cl-NO3-SO42-（5）1.6g （6）D 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 21 页，共 22 页实验 2 (1)不同意铜片质量相同，溶液体积相同，生成的铜离子浓度相同(2)不妥当，硝酸是过量的，加热过程中因为硝酸的分解也会产生二氧化氮，应当通过观察其溶液是否变蓝色来加以验证4NO22H2OO2=4HNO3 Cu4H2NO3=Cu22NO2 2H2O 乙乙方案中没有有毒气体产生实验 3 （1）2N23H23NH3 b、d （ 2）c （ 3）第一位同学： CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + H2O + CO2 饱和碳酸氢钠溶液过滤第二位同学：NH3（氨）CO2 （二氧化碳） g （ 4）向烧碱溶液中通入过量CO2：NaOH + CO2NaHCO3；或向饱和Na2CO3溶液中通入过量CO2：Na2CO3CO2H2O 2NaHCO3 等。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 22 页，共 22 页