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1、1 物质制备与工艺流程分析型实验题热点一物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、 思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图( 或框图 ) ，联想熟悉的实验，观察装置图 ( 或框图 ) ，找出每件仪器 ( 或步骤 ) 与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题， 整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。【典例 1】2013
2、 山东理综，30(4) 无水 AlCl3(183 升华 ) 遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置 B中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是_。F 中试剂的作用是 _。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和 G的作用，所装填的试剂为 _。题中信息AlCl3性质：升华；水解。制AlCl3的流程：审装置图：制取纯净干燥 的 氯 气 (A 、 B、 C) 生 成 无 水AlCl3(D) 收 集 无 水AlCl3(E) 保 护 措 施产品环境制备装置的识图技巧明确目的； 所制备物质是否有特殊性质( 即是否需要特殊保护 ) ；制备过程中是否产生有毒气体等；进入每一装置的物质是什么，吸
3、收了什么物质或产生了什么物质。解析B中 NaCl 溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl， F 中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中，使 AlCl3遇 H2O反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到 F 和 G的作用， 所加试剂应既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2，故可装填碱石灰。答案除去 HCl 气体吸收水蒸气碱石灰 ( 或 NaOH 与 CaO混合物 ) 【典例 2】某实验小组利用如下装置( 部分固定装置略) 制备氮化钙 (Ca3N2) ，并探究其精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 13 页2 实验式。(1)
4、按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_ _。(2) 反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_。(3) 制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K并通入 N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后，_；拆除装置，取出产物。(4) 数据记录如下：空瓷舟质量m0/g 瓷舟与钙的质量m1/g 瓷舟与产物的质量m2/g 14.80 15.08 15.15 计算得到实验式CaxN2，其中x_。若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3 的大小，并给出判断依据：_ 。解析(2) 要保证整个装置不能混入其他气体；(3) 一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流； (4) 要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比
5、，根据题目所给的数据可做如下计算m(Ca) (15.08 14.80) g0.28 g，m(N) (15.15 15.08) g0.07 g，则n(Ca)n(N) 0.28400.071475，则x145；若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO ，而 Ca3N2中钙的质量分数为 81.08%，CaO中钙的质量分数为 71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。答案(1) 关闭活塞 K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好(2) 防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，
6、生成氧化钙， 引入杂质(3) 熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞(4) 2.80 x3，产物中生成了CaO 题组训练气体制备方案探究1N2在 诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 13 页3 查阅资料 N2的制法有下列三种方案：方案 1：加热 NaNO2和 NH4Cl 的浓溶液制得N2。方案 2：加热条件下，以NH3还原 CuO可制得 N2，同时获得活性铜粉。方案 3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较
7、纯的N2。 实验准备 以实验室常见仪器( 药品 ) 等设计的部分装置如下图( 有的夹持和加热仪器未画出 ) 。 分析交流 (1) 若以方案1 制得 N2，应选择的发生装置是_。(2) 若按方案2 制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是(填写序号 )_ 。获得 N2的反应原理是 ( 写反应方程式)_ 。(3) 若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_ 。你提出的收集方法是_ 。(4) 上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是 _。在 N2纯度要求不甚严格的情况下， 有人建议将方案2 和方案 3 结合使用， 你认
8、为其优点是_。答案(1)A (2)E DBC2NH33CuO=3CuN23H2O (3)N2的相对分子质量28 与空气的平均相对分子质量相近( 用气体密度大小比较回答问题也可 ) 用气囊收集 ( 其他合理答案也可) (4) 方案 3 CuO和 Cu可循环利 用，节省药品解析采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1 为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。方案2 为固体和气体的反应，反应器应选择B，精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 13 页4 但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液
9、不加热的装置，选择E ，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。方案3 利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2(2013 大纲全国卷，29) 请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1) 下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置 B、 C、D的作用分别是：B_ ；C_ ；D_ 。(2) 在实验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该实
10、验的简易装置是_ ( 填序号 ) ；根据所选的装置完成下表( 不需要的可不填) ：选项应加入的物质所起的作用A 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 13 页5 B C D 简单描述应观察到的实验现象_ _。答案(1) 向上排空气收集氯气安全瓶作用，防止D 中的液体倒吸进入集气管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2) 选项应加入的物质所起的作用A 铜屑和稀硝酸制取 NO气体B 水排水收集NO气体C 主要是接收B中排出的水D 反应开始时， A中铜屑表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色
11、，随着反应的进行又逐渐变为无色；A 中的液体由无色变为浅蓝色； B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中解析(1)KMnO4与浓盐酸发生反应：2KMnO416HCl( 浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O 。装置 B采用向上排空气法收集Cl2，装置 C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入 B中。Cl2具有毒性， 装置 D中 NaOH 溶液用于吸收多余的Cl2， 防止污染环境。(2) 实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu 8HNO3( 稀)=3Cu(NO3)22NO 4H2O 。由于 NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体， 应用排水法收集NO ，故
12、装置和错误。装置和比较，更简单，A中 Cu与稀硝酸反应生成NO气体， B中盛满水，用排水法收集NO 。热点二工艺流程中的实验分析工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时， 应将流程路线， 试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：操作流程；物质变化流程；装置流程。解题时首先要明确原料和产品( 包括副产品 ) ，即箭头进出方向， 其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息， 搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明确目的 ( 如沉淀反应、除杂、分离) 知其所以然，最后联
13、系储存的知识，有效地进行信息的利用， 准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 13 页6 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 13 页7 【典例 1】明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1) 操作 1 所
14、用到的玻璃仪器的名称是_。(2) 由溶液 3 制取氢氧化铝的离子方程式为_ _ 。(3) 明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式： _。(4) 请你写出验证溶液1 中有 NH4的实验过程：_。(5) 实验室用Fe2O3与 CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A_。检查装置A气密性的方法是_ _ _ _。在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_；装置C的作用是_。解析(1) 操作 1 是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1 氢氧化钠溶液并过滤
15、，得到溶液3 偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3) 检验 SO2的还原性方法较多， 可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。 (4)检验 NH4时，应先加入浓NaOH 溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 13 页8 盐酸的玻璃棒进行检验。(5) 先用 NaOH溶液除去CO中的 CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH 溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO 。答案(1) 玻璃棒、烧杯和漏斗(2)AlO22
16、H2OCO2=Al(OH)3 HCO3(3 )SO2Cl22H2O=H2SO42HCl( 其他合理答案也可) (4) 取少量溶液1，加入浓 NaOH 溶液后加热， 有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有 NH4( 其他合理答案也可 ) (5) EBCD将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a 和活塞b，微热圆底烧瓶， 导管口有气泡产生，撤去热源， 导管中形成一段水柱检查 CO的纯度除去 CO中的 CO2，有利于点燃CO 【典例 2】聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为 Fe2(OH)n(SO4)3 0.5nm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等) 制备
17、聚铁和绿矾(FeSO47H2O)，过程如下所示：(1) 验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是_ 。(2) 制备绿矾时， 向溶液 X中加入过量 _，充分反应后， 经_操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3) 溶液 Z 的 pH 影响聚铁中铁的质量分数，用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法为_。若溶液Z 的 pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数_( 填“偏大”或“偏小” ) 。解析(1) 利用 SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。(2) 溶液中有Fe3、Fe2，欲制绿矾，应把Fe3转化为 Fe2，所以要加过量的铁屑。(3) 用 pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁
18、净的装置。若pH偏小，酸性过强，则Fe3难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。答案(1) 将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2(2) 铁屑过滤(3) 取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿( 或玻璃片 ) 上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较偏小精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 13 页9 物质制备化工生产流程的主线一般为题组一操作流程式1过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。
19、工业上生产过氧化钙的主要流程如下：已知 CaO28H2O呈白色，微溶于水，加热至350 左右开始分解放出氧气。(1) 用上述方法制取CaO28H2O的化学方程式是_；(2) 检验“水洗”是否合格的方法是_；(3) 沉淀时常用冰水控制温度在0 左右，其可能原因是(写出两种 ) ：_；_ 。(4) 测 定产品中 CaO2的含量的实验步骤：第一步：准确称取ag 产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bg KI 晶体，再滴入少量2 mol L 1的 H2SO4溶液，充分反应。第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入浓度为cmolL1的 Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O
20、3溶液VmL 。【已知： I22S2O23=2IS4O26】CaO2的质量分数为_( 用字母表示 ) ；某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能 _( 填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是_。答案(1)CaCl2H2O22NH38H2O=CaO28H2O 2NH4Cl (2) 可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 13 页10 (3) 温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率该反应是放热
21、反应，温度低有利于提高CaO28H2O的产率(4) 0.036cVa偏高滴速太慢， S2O23在滴定过程中被氧气氧化题组二物质变化流程2碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激 活 剂 等 ， 也 用 于 种 子处 理 及 作 杀 菌 剂 等 。 某化 学 兴 趣 小 组 在 实 验 室利 用Na2CO310H2O跟 CuSO45H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：Na2CO310H2OCuSO45H2O研细混合研磨黏胶状 沸水搅拌蓝绿色沉淀 抽滤 洗涤 风干蓝绿色晶体(1) 写出制备碱式碳酸铜的化学方程式_ 。(2) 用研钵分别研细Na2CO310
22、H2O和 CuSO45H2O的目的是 _。(3) 检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是_。(4) 碱式碳酸铜可以看成Cu(OH)2CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu(OH)2、CuCO3。各装置连接顺序为_。装置 B中试剂的名称是_，装置 C中试剂的名称是_。证明含有CuCO3的实验现象是_ ，证明含有Cu(OH)2的实验现象是_ 。答案(1)2CuSO42Na2CO3H2O=Cu2(OH)2CO3 2Na2SO4CO2(2) 增大反应物接触面积， 使反应物充分混合并反应(3) 取最后一次洗涤液少许，滴加 BaCl2溶 液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净(4)
23、 ACB澄清石灰水无水硫酸铜粉末装置 B中澄清石灰水变浑浊装置 C中白色粉末变为蓝色解析(1) 制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和 Na2CO3的水解相互促进的性质。 (2) 用研钵分别研细Na2CO310H2O和 CuSO45H2O是为了增大反应物的接触面积，使反应物充分混合并反应。(3) 若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SO24，滴加 BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。(4) 利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu(OH)2，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。但是检验H2O精选学习资料 - - - - - - - -
24、- 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 13 页11 必须在检验CO2之前。题组三综合流程型3氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜 (CuCl) 为白色晶体， 微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。实验药品：铜丝20 g 、氯化铵20 g 、65% 硝酸 10 mL、 36% 盐酸 15 mL、水。(1) 反应的化学方程式为_ ，用 95% 乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_ _ 。(2) 工业化生产时，95% 乙醇可通过 _的方法回收并循环利用，而NH4Cl 、_( 填化学式 ) 可直接循环利用。(3) 实验室用下图装置制备CuCl。实验时通入
25、O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的 _( 填字母序号 ) 。实验开始时， 温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是 _ _ 。电炉加热升温至50 时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当_时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿_( 填字母 ) 口倾出棕色反应液于1 000 mL 大烧杯，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。答案(1)NH4CuCl2=CuCl NH4Cl 避免CuCl 溶于水而造成损耗( 洗去晶体表精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - -
26、 -第 11 页，共 13 页12 面的杂质离子及水分) (2) 蒸馏HNO3(3) B氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色a( 或 c) 解 析(1) 注 意 反 应 的 反 应 物 和 生 成 物 即 可 确 定 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为NH4CuCl2=CuCl NH4Cl。用 95% 乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl 的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2) 将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl 和 HNO3。(3) 在题给三个装置中，能观察到产
27、生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或 c 口倾出棕色反应液。4以黄铜矿 ( 主要成分为CuFeS2，含少量杂质SiO2等) 为原料，进行生物炼铜，同时得到副产品绿矾 (FeSO47H2O)。其主要工艺流程如下：已知：部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。沉淀物Cu(OH)2Fe(OH)3Fe(OH)2开始沉淀pH 4.7 2.7
28、7.6 完全沉淀pH 6.7 3.7 9.6 (1) 反应的化学反应方程式为_ 。该反应中 Fe 2被_( 填“氧化”或“还原” ) ， 其目的是 _。(2) 试剂 a 是_，具体操作为_，目的是_ 。 (3) 反应的离子方程式为_ 。试剂 c 参与反应的离子方程式分别为_ 、_ 。答案(1)4CuFeS22H2SO417O2=4CuSO42Fe2(SO4)32H2O 氧化Fe2和 Cu2通过水解难于分离，将Fe2氧化成 Fe3易于利用水解分离两离子(2)CuO 或 Cu(OH)2、 CuCO3、 Cu2(OH)2CO3等 加入试剂调节pH至 3.7 4.7 之间使精选学习资料 - - - -
29、 - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 13 页13 Fe3形成 Fe(OH)3沉淀，防止生成Cu(OH)2沉淀(3)Cu2Fe=Cu Fe2Fe2H=Fe2H2Fe(OH)33H=Fe33H2O 解析(1) 结合过滤操作分离出SiO2知， CuFeS2中的 Cu 、Fe 元素被引入溶液，结合后一问 Fe2的变化情况知其被氧化至Fe3，即可写出反应的方程式；结合阳离子以氢氧化物形式沉淀的pH关系知，将 Fe 2元素氧化是为了利用离子的分离。(2) 过量的稀硫酸使溶液酸性很强，为使Fe3形成 Fe(OH)3沉淀而不让Cu2沉淀，需调节 pH至 3.7 4.7 ，消耗溶液中的H，同时还不能引入新的杂质离子，故使用Cu元素对应的氧化物、碱、碳酸盐等均可。(3) 反应主要是Cu2与过量的Fe( 即 b 试剂 ) 反应；为将Cu2全部转化，加入的铁粉过量，因此在反应时应该将过量的铁粉除去，利用铁、铜的性质差别，加入适量稀硫酸 ( 即试剂 c) 即可。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 13 页