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1、个人资料整理仅限学习使用0 / 8 辽宁工程技术大学本科毕业设计 论文）开 题 报 告题目 纳 M 二氧化钛制备技术的研究指 导 教 师 孔建飞院就已经作为商品被广泛应用于颜料?太阳能板 ?涂料?牙膏等 ?1972 年 Fujishima 和 Honda 发现二氧化钛电极可以在紫外光的照射下分解水1?此后人们对二氧化钛的研究热情更加高涨并出现了许多新的研究领域，其中包括对二氧化钛光电性质的研究2。光催化性质的研究3。光电化学的研究4。以及一些光敏电池的研究5等?这些应用可以粗略的分为二类:能源方面的应用和环境方面的应用，上述应用大部分是由于二氧化钛本身的性质所决定的，但是也有一部分是二氧化钛经
2、过一些有机或无机染料修饰后拥有的更优秀的性质?过去的十年中纳M 材料和纳 M 技术被广泛的应用于各项领域，当材料的尺寸越来越小达到纳 M 尺寸的时候，材料将会出现新的物理和化学现象6?材料性质的变化和其微观的形状还有着密切的联系，其中纳M 材料独有的性质就是在半导体中电子和空穴可以通过量子限制很好的控制，随着材料尺寸的降低，其表面积和比表面积将出现显著的提高，高比表面积的二氧化钛具有更高的应用价值，可以广泛的应用于生产生活中?并且二氧化钛的粒子尺寸对这些以二氧化钛为基础的设备有着决定性的作用?对于最具前景的催化剂，二氧化钛在治理环境污染方面扮演着重要的角色7?由于其光电性质和分解水的性质人们也
3、对它能够解决能源危机方面给予厚望?近几年在通过修饰的二氧化钛纳M 材料方面的研究也取得了突破性的进展降8-9我们相信在不久的将来二氧化钛纳 M 材料将在克服环境污染和能源危机中起到重要的作用?纳 M 二氧化钛材料中从其形态有又可以分为纳M 粒子?纳 M 棒?纳 M 线?纳 M 管等?介孔纳 M 二氧化钛的制备也在被广泛的研究 ?但由于二氧化钛带隙较宽(Eg=3.2ev，使其主要的光吸收范围在紫外光范围内，因此对二氧化钛纳M 材料进行掺杂或敏化使其吸收波长移至可见光范围内成为其能够广泛应用的重要技术性问题?随着技术的不断发展，不久的将来还会制备出更优秀的纳 M 二氧化钛材料，在人类的生产生活在起
4、着重要的作用?精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 8 页个人资料整理仅限学习使用2 / 8 研究现状 : 国内外合成纳MTiO2的方法很多，根据所要求制备粒子的性状?结构?尺寸?晶型 ?用途等而采用不同的制备方法?根据制备原料的不同可分为固相法?气相法和液相法?1?固相法固相法是通过固相到固相的变化来制备纳MTiO2粉体，基础的固相法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分混合，研磨后进行煅烧，通过发生固相反应直接制得纳MTiO2粉体，或者是再次粉碎得到纳MTiO2粉体10?固相法包括热分解法，固相反应法，火花放电法，高能球磨法等
5、?固相法虽然经济，工艺过程和设备简单，但是其耗能大而不够纯，且粒度分布和粒子外貌上不能令人满意，所以主要用于对粉体的纯度和粒度要求不高的情况?如:高能球磨法11是靠压碎 ?击碎等作用，机械粉碎成粉末，可得到粒径为1550nm 的纳 MTiO2粉体?该法工艺简单，成本低廉，但颗粒易受污染，得到的TiO2产品纯度不高，粒度分布和晶型不理想 ?2?气相法气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳MTiO2的方法12?气相法包括溅射法?化学气相反应法 ?化学气相凝聚法 ?气体蒸发法11等，其中应用较多的是化学气相反应法?化学气
6、相反应法是利用挥发性的钛化合物的蒸发，通过化学反应生成所需化合物在保护气体环境下快速冷凝，从而制备纳MTiO2?该法制备的纳MTiO2颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续?解宪英13先将含 N2的混合气体通入TiCl4蒸发器，预热到435，经喷嘴送入高温管式反应器。O2预热到 870后也经喷嘴送入蒸发器， TiCl4和 O2在 9001400下反应，生成的纳MTiO2颗粒经粒子捕集系统，实现气固分离 ?该工艺的主要优点是自动化程度高，可制备出优质纳MTiO2粉体。缺点是蒸发器结构设计复杂 ?3?液相法与上述的气相法相比，液相法具有反应温度低?设备简单 ?能耗少的优
7、点，是目前实验室和工业上广泛采用的制备超微粉的方法?在液相法中合成纳M 粉体，可以精确控制组分含量。能实现分子 /原子水平的均匀混合，因有溶剂稀释，易于控制反应，便于添加其它组分，制备参杂型氧化物粉体?液相法是选择可溶于水或有机溶剂的金属盐类，使金属盐溶解，并以离子或分子状态混合均匀，再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发?结晶?升华?水解等过程，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经脱水或热分解制得粉体?它又分为胶精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 8 页个人资料整理仅限学习使用3 / 8 二? 研究方案及预期结果论文的主要研究内容
8、:对于纳 M 二氧化钛的制备研究，首先我们应该制备样品一定的了解，这将有助于我们更好的完成实验，这次实验我们主要用钛酸四丁酯和高能球磨机两种方法制备纳M 二氧化钛 ?高能球磨法是靠压碎，击碎等作用，机械粉碎成粉末，可得到粒径为1550nm 的二氧化钛粉体。该法工艺简单，成本低廉，但颗粒易受污染，得到的二氧化钛产品纯度不高，粒度分布和晶型不理想，实验室一般不采用这种制备方法。钛酸正丁酯 Ti(OC4H94为前驱物，无水乙醇(C2H5OH为溶剂，冰醋酸 (CH3COOH为螯合剂，制备二氧化钛溶胶?室温下量取10mL 钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL 无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀
9、，形成黄色澄清溶液A?将 4 mL 冰醋酸和10mL 蒸馏水加到另35mL 无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入 1-2 滴盐酸，调节pH 值使 pH3?室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A 缓慢滴入溶液B 中，滴速大约3 mL/min ?滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40水浴加热， 2h 后得到白色凝胶 (倾斜烧瓶凝胶不流动?置于 80下烘干，大约20h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末?在不同的温度下 (300， 400， 500， 600热处理 2h，得到不同的二氧化钛 (纯白色 粉体?主要解决问题 : 钛酸四丁酯作为前驱体制备二氧化钛水溶胶，钛酸四丁酯?水?
10、螯合剂 ?催化剂的用量和反应时间等因素对制备过程的影响，高能球磨法如何能提高纳M 二氧化钛的纯度。理论: 高能球磨法已经成为目前制备超细TiO2的一种重要途径。高能球磨过程中，球磨将回转机械能传给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲击下，承受冲击、剪切、摩擦和压缩等多种力的作用，经历反复的挤压、冷焊合及粉碎过程，成为弥散分布的超细粒子。通过高能球磨，应力、应变、缺陷和大量纳M 晶界、相界产生，使系统储能很高，粉末活性大大提高，甚至诱发多相化学反应。制备混合相纳MTiO2晶体14所用球磨罐和磨球的材质均为94%氧化锆，球磨机转速为500 r/min，并设定不同球料比进行对照实验，磨球/TiO2质量比
11、分别为 501 和 101。溶法?醇盐水解法 ?溶胶-凝胶法 ?沉淀法等 ?精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 8 页个人资料整理仅限学习使用4 / 8 采用溶胶 -凝胶法来制备纳M 二氧化钛 ?制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H94?水?无水乙醇 (C2H5OH以及冰醋酸 ?反应物为Ti(O-C4H94和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速?使 Ti(O-C4H94在 C2H5OH 中水解生成 Ti(OH4，脱水后即可获得TiO2?在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和
12、反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛?钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶?Ti(O-C4H94+4H2OTi(OH4+4C4H9OH 一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团?上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶?Ti(OH4+Ti(O-C4H942TiO2+4C4H9OH Ti(OH4+Ti(OH42TiO2+4H2O 技术路线： 高能球磨机械粉碎成粉末，制备纳M 二氧化钛；钛酸丁酯滴入无水乙醇搅拌均匀。冰醋酸，蒸馏水加到无水乙醇中搅拌，调节PH，将两种溶液混
13、合，烘干得到纳 M 二氧化钛 ?预期结果：(1当球料比为501 时，混合料与磨球的碰撞概率和磨削面积会增大，球磨效率可能会提高，同时研磨所得的粉体粒径分布也更加均匀。(2以乙醇为溶剂制得的溶胶稳定时间比水溶剂的长，稳定性稍微好一些，由于乙醇易挥发，制备过程存在安全问题，而且乙醇的成本高于水，因此考虑选择水作溶剂制备二氧化钛溶胶。(3溶胶 - 凝胶法制备二氧化钛水溶胶最佳工艺条件?论文框架：第一章引言：包括摘要，关键词，以及有关纳M二氧化钛制备技术研究的意义等。第二章文献综述：查询相关于纳 M二氧化钛制备技术研究相关文献，做出总结。第三章实验原理：阐述关于纳 M二氧化钛制备技术研究等的具体理论依
14、据。第四章实验部分 :37一 39. 2Gratzel.M.Photoelectroehemieal cellsJ.Nature2001,15(414:338-344. 3HagfeldtA.,GratzelM.Light-indueedredoxreactions innanocrystalline systemsJ.ChemiealReviews 1995,(95:49 一 68. 4LinsebiglerA.L.,LuG,Yates J.T.Photoeatalysis on TiO2 surfaces:PrineiPles,mechanisms,and seleeted results
15、J.ChemiealReviews1995,3(95:735一 758. 5Xu.K,PaulH.S.,CaoL.L.,etal.Oedered TiO2:nanotube arrays on transParent conductiveoxidefor dye-sensitized solar cellsJ.Chem.Mater.2018(22:143-148. 6 杨宏孝 ,凌芝 ,颜秀茹 .无机化学 M. 北京 :高等教育出版社,2002,78. 7ChengM.M.,Ma W.H.,ChenC.C.,et al.Photoeatalytic degradation of organic
16、Pollutants catalyzed by Layerediron(IIbipyridine complex-clay hybrid under visible irradiationJ.Applied Catalysis 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 8 页个人资料整理仅限学习使用6 / 8 B:Environmental65(2006:217-226 8Guo H.F.,Kemell M.,Heikikila M.et al.Noble metal-modified TiO2thin film photocat
17、alyst on porous steel fiber supportJ.Applid Catalysis B:Environmental 95(2018358-364. 9Sun B.,Reddy E.P.,Smirnotis P.5.,TiO2-loaded Cr-modified molecularsieves for4-chlorol photodegradation under visible lightJ.Journal of Catalysis237(2006314一 321. 10孟季如 ,赵磊 ,梁国正 ,等.无机非金属纳M 微粒的制备方法J.化工新型材料 ,2000,28(
18、4:23-27. 11赵小远 .纳 M 氧化钛的制备及应用J.稀有金属与硬质合金,2003,31(1:26-27. 12王世敏 ,许祖勋 ,傅晶 .纳 M 材料制备技术M. 北京 :化学工业出版社,2004. 13解宪英 .纳 M 级二氧化钛的制备及其应用进展(上J.上海化工 ,2001,26(3:37-38,54. 14Gajovic A ，Furic K ，Tomasic N，et al.Mechanochemical preparationof nanocrystalline TiO2powders and their behavior at hightemperaturesJ.J.Alloys Compd. ，2005，3981-2）： 188-199. 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 8 页个人资料整理仅限学习使用7 / 8 五、指导教师意见指导教师签字：申明：所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 8 页