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1、.第四章 土壤和固体废物第一节 采样与制样分类号：SSl主要内容土壤环境监测技术规范(HJFFl66-2004)工业固体废物采样制样技术规范(HJT20-1998)固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB 5086.1-1997)固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(GB 5086.2-1997)城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJT 3039-1995)煤样的制备方法(GB474-1996)土壤的分解土壤元素的近代分析方法底质采样水和废水监测分析方法 (第四版)底质样品的预处理水和废水监测分析方法 (第四版)底质样品的分解与浸提水和废水监测分析方法 (第四版)一、填空题1土壤混合样的采集方法主
2、要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和_蛇形法_。答案：梅花点法 蛇形法2固体废物中水分测定时，取试样20100g于预先干燥的容器中，于105_干燥，恒重至两次重量测量差小于0.01g，然后计算水分。答案：105 0.013城市生活垃圾的采样频率宜每月 2 次，采样间隔时间应大于_10_d。答案：2 104底质样品脱水方法主要有_自然风干、_离心分离_、_真空冷冻干燥和_无水硫酸钠_四种。答案：自然风干 离心分离 真空冷冻干燥 无水硫酸钠5城市土壤环境质量对城市生态系统影响极大，由于其复杂性一般分两层采样监测，上层_0-30_cm可能是回填土或受人为影响大的部分，下层_30-60_cm为受
3、人为影响相对较小部分。答案：030 30606对土壤进行环境监测时，在正式采样前，一般需要进行_前期采样，采集一定数量的样品分析测定，为制订监测方案提供依据；正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行补充采样_。答案：前期采样 补充采样7供测定有机污染物的土壤或者底质样品，应该用 金属 (材质)器具采样，采集的样品置于棕色、玻璃瓶（磨口）(材质、容器)中，瓶口不要玷污，以保证磨口塞能塞紧。答案：金属 (磨口)玻璃瓶二、判断题1土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。(正确 )答案：正确2采集区域环境背景土壤样品时，一般采集030cm的表层土。( 错 )答案
4、：错误 正确答案为：应采集020cm的表层土。3土壤样品风干室应具备如下条件：朝南(以方便阳光直射土壤样品)，通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。( 错 )答案：错误 正确答案为：应严防阳光直射土壤样品。4土壤样品的风干操作为：在风干室将土样放置于风于盘中，摊成23cm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾和植物残体。( 对)答案：正确5有容器包装的液态废物不属于固体废物。( 错 )答案：错误 正确答案为：有容器包装的液态废物也属于固体废物。6由对被采批工业废物非常熟悉的个人来采取样品时，可以置随机性于不顾，凭采样者的知识获得有效的样品。( 对 )答案：正确7在一批废物以运送带形式连续
5、排出的移动过程中，按一定的质量或时间间隔采样，采第一个份样时，必须在第一间隔的起点开始。( 错 )答案：错误 正确答案为：第一个份样的采集不可在第一间隔的起点开始，可在第一间隔内随机确定。8工业固体废物样品采集时，小样指的是由一批中的全部份样或将其逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。( 错 )答案：错误 正确答案为：小样指的是由一批中的两个或两个以上的份样或逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。9工业固体废物采样是一项技术性很强的工作，应由受过专门培训、有经验的人员承担。采样时，应由两人以上在场进行操作。( 对 )答案：正确10固体废物监测中，当样品含水率大于90时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，
6、供分析用。( 错 )答案：错误 正确答案为：当样品含水率大于91时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。11城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。(分类 )答案：错误 正确答案为：在大于3m3的设施(箱、坑)中，采用立体对角线法，在等距点(不少于3个)采等量垃圾，共100200kg；在小于3m3的设施(箱、桶)中，每个设施采20kg以上，最少采5个，共100200kg。12除了特殊的污染纠纷调查或污染事故调查外，一般的土壤环境质量调查，样点应尽量避开污染源，特别是工业污染源的影响。(对 )答案：正确13土壤样品加工过程中，不用挑除草根和石块等非土部分，以使分析结果更符合
7、实际组成。( 错 ) 答案：错误 正确答案为：土壤样品加工过程中，应挑除非土部分，使分析结果更能代表土壤本身的组成。14底质监测包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测，还包括工业废水排污河(沟)道的底部表层沉积物。( 错 )答案：错误 正确答案为：底质监测不包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测，但包括工业废水排污河(沟)道的底部表层沉积物。15底质采样点应尽量与水质采样点一致，并且通常位于水质采样点垂线的正下方。( 对 )答案：正确16污染事故不可预料，接到举报后应立即组织采样。根据污染物及其对土壤的影响确定监测项目，尤其是污染事故的特征污染物是监测的重点，事故土壤监测要设定23个背景对
8、照点。( 对 )答案：正确17土壤颜色可采用门塞尔比色卡比色，也可按土壤颜色三角表进行描述。( 对 )答案：正确三、选择题1区域环境背景土壤采样适宜的野外点是： 。( B ) A坡脚、洼地等具有从属景观特征地点 B地形相对平坦、稳定、植被良好地点 C城镇、住宅、道路及沟渠附近答案：B2土壤背景采样点离铁路、公路至少_m以上。( D ) A50 B 100 C200 D300答案：D3建设项目土壤环境影响评价监测采样中，非机械干扰土样的柱状样采样深度一般为_100_cm。(C ) A20 B60 C 100 D120答案：C4测试项目需要新鲜土壤样品时，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛装，并
9、且_保存。(C) A室温避光 B在20以下 C在4以下 答案：C5固体废物样品制样时，粒度大于筛孔尺寸、不能筛过的样品应该不多于总量的 A 。( A) A5 B10 C20答案：A6工业固体废物样品缩分时，将样品混匀后，采用二分法，每次减量一半，直至试验分析用量的_倍为止。(C ) A2 B5 C10 D20答案：C7工业固体废物样品保存期一般为_，易变质的不受此限制。( A ) A一个月 B三个月 C半年 D一年答案：A8每份工业固体废物样品的保存量至少应为试验和分析需用量的_倍。( ) A2 B3 C5 D10答案：B9在进行固体废物浸出性毒性测试时，固液比一般为_。( ) A. 12 B
10、 15 C 110 D 120答案：C10市区人121 50万以下的城市，对生活垃圾采样时，最少采样点数一般不少于_个。( ) A5 B8 C10 D16答案：B11土壤样品全分解时，若采用酸分解，则必须使用_。( ) A硝酸 B高氯酸 C氢氟酸 D盐酸答案：C12底质采样量通常不少于_kg。( ) A12 B45 C8 D 10答案：A13分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在 ，且样品要_样品瓶。( ) A. 透明玻璃瓶，装满 B棕色玻璃瓶，不装满 C透明玻璃瓶，不装满 D棕色玻璃瓶，装满答案：D14在对水质、土壤等样品中进行有机污染物监测分析时，一般使用正己烷、苯、醚
11、、乙酸乙酯或二氯甲烷等溶剂进行萃取，但_ _两种溶剂具有致癌性，为控制使用的溶剂。( ) A正己烷，苯 B苯，二氯甲烷 C苯，乙酸乙酯 D二氯甲烷，正己烷答案：B15土壤监测误差可分为采样误差(SE)、制样误差(PE)和分析误差(AE)三类，通常情况下，_ _。( ) ASEPEAE BSEPEAE C SEPEAE D都不是答案：C四、问答题1土壤背景值指的是什么?答案：土壤背景值是指很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏时，土壤原来固有的化学组成的元素含量水平。2土壤环境监测技术规范(HJT166-2004)的适用范围是什么?答案：土壤环境监测技术规范(HJT 166-200
12、4)适用于全国土壤区域背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价和土壤污染事故等类型的监测。3根据土壤环境监测技术规范(HJT 166-2004)，环境土壤监测的常规项目有哪些?答案：常规项目包括基本项目和重点项目。基本项目有：pH和阳离子交换量；重点项目有：镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六和滴滴涕。4. 简述液体倾翻污染型事故中，土壤监测现场采样的要点。答案：(1)污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗透，并向两侧横向方向扩散，采样点不少于5个。(2)每个点分层采样，事故发点周围样品点较密，采样深度较深，离事故发生点相对远处样点较疏，采样深度较浅。(3)要设定23个背景对照点。(4)各点(
13、层)取1kg土样装入样品袋，有腐蚀性或要测定挥发性化合物时，改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，采集后置于低温(冰箱)中，直至运送、移交到分析室。5简述工业固体废物采样记录一般应包括的内容。答案：应记录工业固体废物的名称、来源、数量、性状、包装、贮存、处置、环境、编号、份样量、份样数、采样点、采样法、采样日期和采样人等。6对于堆存、运输中的固体废物和大池(坑、塘)中的液体工业废物，应如何确定采样位置?答案：可按对角线形、梅花形、棋盘形或蛇形等点分布确定采样位置。7如何定义固体废物具有浸出性毒性?答案：按规定的浸出程序，对固体废物进行浸出试验，浸出液中有一种或一种以上的污染物浓度超过危险
14、废物鉴别标准浸出毒性鉴别(GB 5085.3-1996)所规定的阈值，则该废物被确定为具有浸出毒性。8城市生活垃圾采样按功能区确定点位，城市功能区主要分哪几个类别?答案：居民区、事业区、商业区、清扫区、特殊区和混合区。9对固体物样品进行的酸分解与酸浸提有何不同?答案：酸分解是用酸对样品进行全分解，需要加热；酸浸提是以酸为浸提液，无须加热。10根据监测目的的不同，底质样品的各种前处理方法之间有何不同?答案：(1)要调查底质中元素含量水平随时间的变化和空间的分布，一般宜用全量分解方法。(2)要了解底质受污染的状况，用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出。(3)要摸清底
15、质对水体的二次污染，评价底质向水体中释放重金属的量，底质和蒸馏水按一定的比例做溶出试验。(4)要监测底质中元素的价态和形态则要用特殊的溶样方法。五、计算题1某区域农田土壤调查中，测得土壤中铜的含量为75 mgkg。已知土壤环境质量标准值一级为35mg/kg、二级为100mgkg、三级为400mgkg，土壤背景值为25mgkg。则土壤单项污染指数是多少?土壤污染累积指数是多少?答案：农田土壤执行二级标准： 土壤单项污染指数=土壤污染物实测值土壤污染物质量标准=75100=0.75 土壤污染累积指数=土壤污染物实测值污染物背景值=7525=32准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐
16、酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，定容至100m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35gml，试计算该土壤样品中铜的含量。答案：(0.35100)0.5=70(ggg)=70(mgkg)3在一批废物以运送带、管道等形式连续排出的移动过程中，按一定的质量间隔采份样，如果批量Q为1.5t，查表得最少份样数n为10，试计算采样质量间隔T。答案：TQn=1.510=0.15(t)4如果做浸出性毒性的固体废物试样的含水率为65，则应称取多少试样?应加多少浸取剂进行浸出试验? (试验需试样干基重量70g)答案：称取试样量为70(10065)=200(g)应补加浸取剂的量为70020065
17、=570(m1)。5准确称取20.00g风干后的底质样品于已恒重的称量瓶或铝盆中，放入1052烘箱中烘4h后取出，置于于燥器中冷却0.5h后称重。重复烘干直至恒重，其重量为19.50g，则风干样的含水量为多少?答案：(20.0019.50)/20.00100=2.5参考文献1 土壤环境监测技术规范(HJ/Tl66-2004)2 工业固体废物采样制样技术规范(HJT20-1998)3 固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB 5086.1-1997)，4 固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(GB 5086.2-1997)5 城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJT3039-1995)6 煤样的制备
18、方法(GB474-1996)7 中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法北京：中国环境科学出版社，19928 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2002 命题：刘国平 胡正生 审题：史 箴 彭刚华 陈 蓓 夏 新第二节 电化学法(一)基础知识分类号：SS2-0试题同“上册第一章第四节W40”。(二)pH(腐蚀性)分类号：SS2-1主要内容森林土壤pH值的测定(LY/T1239-1999)城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJT99-1999)固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法(GBT1555512-1995)pH值的测定玻璃电极法土壤元素的
19、近代分析方法一、填空题土壤元素的近代分析方法中的pH值的测定方法-玻璃电极法，适用于_和_样品pH值的测定。答案：一般土壤 沉积物二、判断题1测定森林土壤pH值时，土壤样品需通过1mm筛孔；测定一般土壤的pH值时，土壤样品需通过2mm筛孔。( )答案：错误 正确答案为：测定森林土壤pH值时，土壤样品需通过2mm筛孔；测定一般土壤pH值时，土壤样品需通过1mm筛孔。2为防止空气中氨、二氧化碳及酸碱性气体的影响，土壤样品应贮存在密闭玻璃瓶中。( )答案：正确3测定一般土壤pH值时，水土比应固定不变，以11或2.51为宜。( )答案：正确4测定固体废物腐蚀性时，应称取100g鲜样，加水1L(包括试样
20、的含水量)浸取。( )答案：错误正确答案为：测定固体废物腐蚀性时，应称取100g试样(以于基计)，加水lL(包括试样的含水量)浸取。5固体废物中干固体的含量小于0.5(mm)时，可不经过浸出步骤，直接测定溶液的pH值。( ) 答案：正确三、选择题1测定一般土壤pH值时，浸提液应选用_ _。( )A无二氧化碳的水 B1molL氯化钾 C0.01molL氯化钙答案：A2测定酸性森林土壤pH值时，应选用_ _作为浸提液。( ) A无二氧化碳的水 B1molL氯化钾 C0.01molL氯化钙答案：B3测定森林土壤pH值时，一般情况下浸提液与土样之比为_，盐土比为_，枯枝落叶层与泥炭层比为_。( ) A
21、101，2.51，51 B2.51，101，51 C25：1，5：1，10：1答案：C4测定固体废物腐蚀性的固体试样，风于、磨碎后应能通过_mm的筛孔。( ) A 1 B2 C5答案：C5玻璃电极法测定固体废物腐蚀性中，在振荡器上浸取固体废物时，振荡频率调节为11010次min，振幅为40mm，在室温下振荡_h，静置_h，然后通过过滤装置分离固液相。( ) A2，4 B4，8 C 8, 16答案：C6玻璃电极法测定城市生活垃圾pH值时，浸提液应选择为 。( ) A.无二氧化碳的水 B0.1molL氯化钾 C0.01molL氯化钙答案：B四、问答题1简述何谓固体废物腐蚀性。答案：固体废物腐蚀性是
22、指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和高浓度液体，采用指定的标准鉴别方法，或者根据规定程序批准的等效方法，测定其溶液或固体、半固体浸出液的pH值2，或者12.5，则这种废物即具有腐蚀性。2简述土壤样品pH值待测液的制备步骤。答案：称取一定量的土壤样品，加一定体积的浸提液，用玻璃棒剧烈搅动12min或放在磁力搅拌器上搅拌1min，静置30min，待测。3简述城市生活垃圾物理成分分析样品的制备和保存方法。答案：(1)制备方法：将测定容重后的大块垃圾破碎至小于50mm的小块，摊铺在水泥地面充分混合搅拌，用四分法缩分2(或3)次至2550kg样品，置于密闭容器运到分析场地，确
23、实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除垃圾部分破碎加入样品中。(2)保存方法：采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干净的铺有防渗塑胶布的水泥地面，厚度不超过50mm，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24h(垃圾发热量的测定试样保存期可为三个月)。参考文献1 森林土壤pH值的测定(LYT1239-1999)2 城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJT99-1999)3 固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(GBT15555.12-1995)，4 中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法北京：中国环境科学出版社，19925 城市生活垃圾采样和物理分析方法
24、(CJT3039-1995) 命题：张榆霞 审核：吴 丹 张榆霞 夏 新(三)氟化物分类号：SS2-2主要内容氟化物的测定离子选择电极法土壤元素的近代分析方法固体废物 氟化物的测定 离于选择电极法(GBT15555.11-1995)固体废物 漫出毒性浸出方法 水平振荡法(GB 5086.2-1997)一、填空题1. 土壤元素的近代分析方法中测定氟的离子选择电极法，适用于一般土壤、岩石和沉积物中氟化物的测定，最低检出限为_g氟。答案：2.52固体废物氟化物的测定 离子选择电极法(GBT 15555.11-1995)适用于固体废物浸出液中氟化物的测定，其检测限为_mgL(以F-计)。答案：0.05
25、3土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的_彻底破坏，使土壤中的全部_进入试样溶液中。答案：矿物晶格 待测元素二、判断题1测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液可用玻璃瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。( )答案：错误 正确答案为：测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。2测定固体废物中氟化物时，当浸出液不太复杂时，可直接取出分析。如含有氟硼酸盐或者成分复杂，则应先进行蒸馏。( )答案：正确3土壤样品的消解方法，分为浸取法和全消解法两种。( )答案：正确4土壤样品的全消解法可分为酸分解法和碱熔法。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为酸分解法
26、。( )答案：错误 正确答案为：离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为碱熔法。三、选择题1测定土壤中氟化物时，样品在_下熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子转化为不溶的氢氧化物，澄清除去。( ) A 低温 B 中温 C. 高温答案：C2土壤样品测定中的全程序试剂空白溶液，是按照与土壤样品_ _的操作步骤进行制备。( ) A不同 B差不多 C相同答案：C3土壤样品预处理后，待测氟离子浓度在10-510-4molL范围时，其溶液的pH值应控制在_ _左右。( ) A5.06.0 B6.07.0 C7.08.0答案：B4离子选择电极法测定固体废物中氟化物含量时，分离浸出液的
27、过滤装置为市售成套过滤器，纤维滤摸孔径为_m。( ) A0.40 B0.45 C0.50答案：B四、问答题试写出固体废物浸出液的制备方法。答案：称取100g干基试样，置于浸出容器中加水1L(包括试样的含水量)，将瓶子垂直固定在振荡器上，振荡频率11010次min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h，通过过滤装置分离固液相，过滤液于合适条件下贮存。参考文献1 固体废物氟化物的测定离子选择电极法(GBT15555.11-1995)2 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 (GB 5086.2-1997)3 中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法北京：中国环境科学出版社，1992 命题：张榆
28、霞 审核：吴 丹 张榆霞 夏 新第三节容量法(一)基础知识分类号：SS3-0试题同“上册 第一章第三节W5-0。(二)总铬、六价铬分类号：SS3-1主要内容固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GBT15555.8-1995)固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GBT15555.7-1995)一、填空题1容量法测定固体废物中六价铬或总铬时，用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈_色为终点。答案：黄绿2硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬时，使用的N-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铬指示剂)具有还原性，宜配成_ (浓度)的溶液使用，并在溶液变成_色后再
29、加入，而且每份的用量大致应一样。答案：较稀 淡黄3硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬和六价铬时，使用的玻璃器皿不能用_ _洗涤，可用 洗涤。 答案：重铬酸钾洗液(或铬酸溶液) 硝酸与硫酸混合液或洗涤剂4依据固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，向浸出液中加浓硝酸使pH2，保存于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，其目的是在酸性条件下保存，可防止_ _生成，减少 对铬的吸附作用。答案：氢氧化铬 器壁5依据固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬，处理样品时，于煮沸液中加入氯化钠，不仅可以除去反应中生成的_，
30、还可以除去过量的_，这样可以避免由于氧化剂末除尽，将已被还原出的二价锰氧化成七价锰。答案：高锰酸 银盐二、判断题1依据固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，需将浸出液中的三价铬氧化成六价铬，若氧化不完全，使测定结果偏高。( )答案：错误 正确答案为：若氧化不完全，使结果偏低。2氧化还原指示剂是具有氧化还原性的有机化合物，本身会消耗滴定剂，所以应对指示剂作空白校正。( )答案：正确3硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬或六价铬时，硫酸亚铁铵溶液在每次使用前都要进行标定。( )答案：正确4硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬过程中，用硫酸亚铁铵氧化
31、浸出液中三价铬时，若在煮沸后溶液不变红，说明三价铬已经全部被氧化，可以进行下一步的实验。( )答案：错误 正确答案为：在煮沸后溶液不变红，说明三价铬没有全部被氧化成六价铬，应取下三角瓶稍冷却后，再加入稍许过硫酸铵煮沸，使溶液变红。5硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬时，为除去过量的高锰酸钾，应在煮沸液中加入过量的氯化钠。( )答案：错误 正确答案为：氯化钠加入量不能过多。三、选择题1依据固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应在弱碱性介质中保存，若在pH2的硝酸介质中保存，一旦有还原性物质存在，六价铬将逐渐被还原，其测定结果明显
32、。( ) A偏低 B偏高 C无明显影响答案：A2固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬，在样品处理时，煮沸时间要适当控制，若时间太短，则氧化剂未除尽，会使结果_；若时间太长，则溶液体积少、酸度高，使部分六价铬被还原，使结果_。( ) A偏高，偏低 B偏低，偏高 C偏高，偏高 D不变，不变答案：A3用硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬，配制0.2N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂)的步骤如下：称取铬指示剂0.2g，溶于100m1_ _ 溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。( ) A0.2碳酸钠 B10NaOH C5HCl答案
33、；A4依据固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，1的钒相当于_铬。( ) A0.56 B0.34 C0.26答案：B5用容量法测定固体废物中六价铬或总铬，配制浓度为0.025molL的硫酸亚铁铵标准溶液时，硫酸亚铁铵应该是_。( ) A用分析天平准确称量至万分之一克后溶于水中定容 B称量至1mg后溶于水中定容 C粗称后溶于(1十9)硫酸溶液中，过滤，再进行标定答案：C6硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，在样品处理时，取适量浸出液于500m1三角瓶中，用_ _将溶液的pH调节至12。( ) A氨水溶液 B硫酸溶液 C氢氧化钠溶液答案：A
34、7硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，用过硫酸铵氧化三价铬时，为保证三价铬充分被氧化，若加入少量_做指示剂后，出现紫红色溶液，即表明氧化完全。( ) A硫酸锰 B硫酸锌 C氯化钠答案：A8根据固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应置于表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中，加入_调节pH至79，并尽快分析。( ) A氨水 B氢氧化钠 C硝酸答案：B四、问答题1试写出根据固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，总铬浸出液的制备方法。答案：称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容
35、器中，加水1L，将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为11010次min，振幅为40mm，室温下振荡8h，静置16h，通过0.45m滤膜过滤，得到浸出液，于合适条件下贮存备用。2依据固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GBT 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，为什么要加入硫酸-磷酸混合酸?答案：(1)为了减少终点误差。(2)使三价铁离子生成五色络合物，从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位，并使其在等当点附近突跃增大，反应也更完全。(3)同时由于生成无色络合物，也消除了三价铁离子的黄色，有利于终点的观察。参考文献1 固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 (GBT15
36、555.8-1995)2 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 (GBT15555.7-1995) 命题：张荣辉 审核；史 箴 彭刚华 夏 新 袁 元第四节 分光光度法(一)基础知识分类号：SS4-O试题同“上册第一章第六节W6-0”。(二)总铬六价铬分类号：SS4-1主要内容固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.5-1995)城市生活垃圾总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法(CJT97-1999)一、填空题1二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，试液的 、浊度、或含有_ _、_
37、_及有机物等均干扰测定。答案：颜色 氧化性物质 还原性物质2二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析，应在_h内测定。答案：243根据固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)，样品的浸出液在保存时，需将浸出液用_ _调节pH值为_。答案：氢氧化钠 84根据固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)，当样品存在色度干扰时，可另取一份试料，按测试步骤以_代替显色剂，以_ _作参比测定其吸光度，扣除此色度，来校正吸光度值。答案：丙酮 水二、判断题1根据固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分
38、光光度法 (GBT15555.4-1995)测定六价铬时，当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时，可在样品加入显色剂5min后，加硫酸溶液(11)来消除干扰。( )答案：正确2根据固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)测定总铬时，如有铜、铁、钼和钒等干扰，可用氨水调节样品至中性后加(11)硫酸溶液后，直接用氯仿萃取，从而达到消除其干扰的目的。( )答案：错误 正确答案为：加硫酸后还应加铜铁试剂，再反复用氯仿萃取。3制备固体废物中总铬或六价铬的浸出液样品时，应称取100g干基样于lL水中(包括试样含水量)，在规定的频率、温度、时间
39、下振荡浸提。( )答案：正确4根据固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)测定六价铬时，拟消除三价铬的干扰，须先采用氢氧化锌沉淀分离法分离三价铬。( )答案：正确5根据固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)测定总铬时，样品振荡提取后，静置16h，过滤，用硝酸溶液调节pH2，供测定使用。( )答案：正确6根据固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)测定六价铬时，若浸出液无还原性物质干扰，可直接取样进行测定。( )答案：错误 正确答案为：当无还原性物质及有机物、色度等干扰时可直接取样进行
40、测定。7二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中六价铬或总铬时，制备浸出液所要求的振荡频率是10010次min，振幅为40mm，室温下振荡至少4h。( )答案：错误 正确答案为：所要求的振荡频率11010次min，振幅为40mm，室温下振荡8h。三、选择题1二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，测定结果应以_计量。( ) A干基 B新鲜样品 C风干样答案：A2根据固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)测定总铬时，将浸出液中三价铬氧化为六价铬的过程中，最后滴加亚硝酸钠的作用是_ _ _ _。( ) A消除氧化性物质的干扰 B消除还原性物质的干扰 C调节pH值答案：A3根据固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)测定总铬时，如样品中有机物含量较高，可加浓_和_各5m1，并加热至冒烟，来消除其干扰。( ) A盐酸，硝酸 B磷酸，硫酸 C硝酸，硫酸答案：C4根据城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999)，消解样品时，最终应消解至样品变白，消解液的颜色呈_为止。( ) A褐红色 B淡黄绿色 C深绿色答案：B5根据城市生活垃圾 总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999)，样品消解