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1、 一、实验目的一、实验目的:1.配制0.01molL-1EDTA二钠盐的标准溶液。2.练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。二、实验原理二、实验原理: EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬，所以选用CaCO3作为基准物。 标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在
2、溶液pH值为1214的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下： CaIn + Y CaY + In （红色） （无色） （无色） （蓝色）实验原理实验原理 实验原理实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。3222CaCO + 2HCl = CaCl + CO + H O2+-+Ca + In CaIn蓝色 酒红色2+
3、4-2-Ca + Y = CaY+4-2-CaIn + Y = CaY + In酒红色 蓝色三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 Na2EDTA（固体A.R.）CaCO3基准试剂镁盐溶液（溶解lgMgSO47H2O于水中，稀释至200mL）6molL-1HCL 6molL-1NaOH混合钙指示剂（以lgNaCL钙指示剂和100g 混匀，并研成细粉）实验仪器: 分析天平及常规滴定分析玻璃仪器四、实验步骤四、实验步骤:配制0.01molL-1EDTA标准溶液 在台秤上称取Na2EDTA1.82.0g，溶解于200 mL水中，稀释至500mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至小口瓶中，摇匀，贴上标签
4、。2. 配制0.01molL-1标准钙溶液 准确称取110C干燥的CaCO3基准试剂0.230.27g（称准至0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6molL-1HCL1020ml，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。乙二胺四乙二胺四乙酸二钠乙酸二钠3. EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入250mL锥形瓶中，加入约1d1g/L甲基红，再滴加7mol/L氨水至溶液由红变黄。再加约20mL蒸馏水、5mLMg2+-EDTA溶液、10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、23d5g/L铬黑T指示剂，
5、摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝绿色，即为终点。五、实验数据处理五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0mol L100.09mcV项目123CaCO3质量0.230.27gCaCO3标液浓度移取CaCO3标液体积滴定管终读数滴定管初读数EDTA标液体积EDTA标液浓度EDTA标液平均浓度相对偏差相对平均偏差 六、注意事项六、注意事项1. CaCO3基准试剂加HCL溶解时，速度要慢，以防激 烈反应产生CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。2. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在3040C进行，若室温太低，应将溶液略加热。七、思考题七、思考题1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?