《单县二中2022——2023一轮复习化学实验基本操作1(解析卷).docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《单县二中2022——2023一轮复习化学实验基本操作1(解析卷).docx(14页珍藏版)》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、新高考一轮复习化学实验基本操作1一、选择题 每小题只有一个选项正确 1(2020山东高考,1)实验室中下列做法错误的是()A用冷水贮存白磷 B用浓硫酸干燥二氧化硫C用酒精灯直接加热蒸发皿 D用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧【答案】 D【解析】 白磷着火点低,易自燃,且密度比水大,常保存在冷水中,A正确;浓硫酸有吸水性且不与SO2反应,可用浓硫酸干燥SO2,B正确;蒸发皿可直接加热,蒸发操作时,用酒精灯直接加热蒸发皿,C正确;K燃烧有K2O2、KO2生成,K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃,所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧,D错误。2 (2022年浙江6月,11)下列说法不正确的是(
2、)A 用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出B 铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜C 利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D 蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体【答案】A【解析】A用标准液润洗滴定管,要将整个滴定管内壁进行润洗,因此,应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出,另一部分从滴定管下口放出,A说法不正确;B铝热反应非常剧烈,反应过程中放出大量的热,有大量火星飞溅出来,因此,在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛,B说法正确;C有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线,因此,可以利用红外光谱法初步
3、判断有机物中具有哪些基团,C说法正确;D硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小,蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,溶液达到饱和状态,静置冷却后,由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小,因此,析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体,D说法正确。3 (2022湖南卷,4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A碱式滴定管排气泡B溶液加热C试剂存放D溶液滴加【答案】A【解析】A碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A符合规范;B用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,B不符合规范
4、;C实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合规范;D用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D不符合规范。4(2018浙江4月选考,10)下列操作或试剂的选择不合理的是( )A 可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质B 可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉C 可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D 可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸【答案】A【解析】A项,碘单质不易溶于水,易溶于有机溶液,一般使用萃取来提纯,故A错误;B项,Cu与氧气反应生成氧化铜,则灼烧可除去杂质,故B正确;C项,硫酸与碳酸钠反应生成气体,与硅酸钠反应会有沉淀生成,易于分辨,
5、故C正确;D项,乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为:无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液,现象不同可鉴别,故D正确。5下列实验过程中出现异常情况,其可能原因分析错误的是()选项异常情况可能原因分析A蒸发结晶:蒸发皿破裂溶液被蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部B分液:分液漏斗中的液体难以滴下没有打开分液漏斗活塞,或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐C萃取:液体静置不分层加入萃取剂的量过多D检验Fe2+:加入KSCN溶液,溶液呈红色Fe2+已部分被氧化成Fe3+【答案】 C【解析】 液体静置不分层一定是因为萃取剂选择错误,与萃取剂量多量少无关。6 (烟台2022二模)下列做
6、法不存在安全隐患的是()A 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B H2还原CuO实验时,先点燃酒精灯再通H2C 浓硫酸沾到皮肤上,立即用大量稀氨水冲洗,再涂上硼酸溶液D 蒸馏时忘记加碎瓷片,立即停止加热,待溶液冷却后加入碎瓷片【答案】D【解析】A金属钠着火时应使用干燥的沙子灭火,不能使用泡沫灭火器,会与水、二氧化碳反应,故A不符合题意;BH2还原CuO实验时,先通入一段时间H2,排出装置内空气后再点燃酒精灯,故B不符合题意;C浓硫酸沾到皮肤上,立即用大量水冲洗,再涂上稀的碳酸氢钠溶液,故C不符合题意;D蒸馏时忘记加碎瓷片,立即停止加热,待溶液冷却后加入碎瓷片,再加热,故D符合题意。7(山东德州市2
7、022高三12月联合)实验安全非常重要,下列操作错误的是( )A用3%过氧化氢消毒液洗伤口 B蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石C工业上用铝制容器盛放或运输浓硫酸 D用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠【答案】B【解析】A项,过氧化氢具有氧化性,能够使蛋白质发生变性,因而可使细菌、病毒失去生理作用,故常用用3%过氧化氢消毒液洗伤口,防止伤口感染,A正确;B蒸馏实验中若未加碎瓷片,应该待沸腾的液体冷却后再向液体中补加沸石,B错误;C浓硫酸具有强氧化性,在室温下遇Fe或Al时,会在金属表面氧化产生一层致密的氧化物保护膜,阻止金属的进一步氧化,即发生钝化现象,故在工业上常用铝制容器盛放或运输浓硫酸,C
8、正确;DNa能够比较缓慢的与乙醇反应产生乙醇钠和氢气,因此可以用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠,D正确;8(2021广东卷,12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是( )选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备NOB将密闭烧瓶中的NO2降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入KI溶液中,加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束,将剩余NaCl固体放回原试剂瓶节约试剂【答案】B【解析】 A项,将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮,A不能达到实验目的;B项,二氧化氮气体在一定条件下存在平衡:2NO2N2O4,正反应为放热反应,NO2为红棕色气体,将密闭烧瓶中N
9、O2降温,会使该平衡向正反应方向移动,气体颜色变浅,B可达到实验目的;C项,乙醇与水互溶,不能作碘单质的萃取剂,C不能达到目的;D项,一般情况下,剩余试剂需放到指定的容器中,不能放回原试剂瓶,以防污染原试剂,D操作错误。9(2022山东百师联盟高三联考)某同学进行乙酸乙酯的制备实验:向试管中加人无水乙醇、浓硫酸、乙酸的混合物,按图所示连接装置,用酒精灯小心均匀地加热试管,观察到饱和Na2CO3溶液上方形成酯层,将试管中乙酸乙酯的粗产品用分液漏斗进行分液得乙酸乙酯。实验操作及装置图中存在的错误有几处? ()A4B3C2D1【答案】C【答案】为防止加热过程中液体暴涨,应在混合液中加入2至3片碎瓷片
10、;图中导管不能伸入饱和碳酸钠溶液液面之下。共两处错误。10(2021山东泰安二模)下列实验操作能达到实验目的的是( )选项实验操作实验目的A将MgCl2溶液置于蒸发皿中加热蒸干由MgCl2溶液制得MgCl2固体B称取24gCuSO45H2O固体配制溶液配制480mL02molL-1CuSO4溶液C向银镜反应后的试管中加入适量稀硝酸,微热除去试管内壁附着的单质银D用pH试纸测CH3COONa溶液pH=9,NaNO2溶液pH=8判断HNO2和CH3COOH酸性强弱【答案】C【解析】A项,MgCl2溶液中水解生成氢氧化镁和盐酸,蒸干溶液得到氢氧化镁,不能制备氯化镁,故A错误;B项,配制480mL02
11、molL-1CuSO4溶液,由于无480mL的容量瓶,故选用500mL容量瓶,即配制的溶液是500mL02molL-1CuSO4溶液,故所需的硫酸铜固体的物质的量n=cV=05L02molL-1=01mol,即需要CuSO45H2O的物质的量为01mol,质量m=nM=01mol250g/mol=25g,故B错误;C项,3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO+2H2O,反应生成的硝酸银溶于水,所以可用稀硝酸溶解,故C正确;D项,二者浓度未知,应检测等浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,故D错误。11(20218省市模考)下列实验操作错误的是() A收集NO气体 B检查装置气
12、密性 C比较乙酸和碳酸的酸性D蒸发结晶NaCl【答案】D【解析】NO不溶于水,可以用排水法收集,A项正确;关闭止水夹,向长颈漏斗中注水,若能形成稳定水柱,则气密性良好,B项正确;乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳,二氧化碳通入澄清石灰水,出现浑浊现象,可以证明醋酸酸性强于碳酸,C项正确;氯化钠的蒸发结晶应该在蒸发皿中进行,D项错误。12(2021山东菏泽一模)下列实验中操作规范且能达到目的的是( )A配制FeSO4溶液时,所用的蒸馏水需要煮沸并在溶液中加适量铁粉B将金属钠投入盛有乙醇的试管中,通过观察有无气泡产生检验乙醇中是否含水C配制01NaOH溶液时,称量40gNaOH固体置于1000mL容量瓶
13、中,加水溶解并稀释至刻度线D用50ml酸式滴定管来量取2000mL盐酸时,先调整初始读数为3000mL,然后将溶液全部放入锥形瓶中【答案】 A【解析】 A项,配制溶液时,把蒸馏水煮沸,以赶走水中溶解的氧气和加适量铁粉都是为了防止亚铁离子被氧化生成三价铁,故A正确;B项,金属钠与水和乙醇都能反应生成氢气,所以不可以用钠检验乙醇中是否含水,故B错误;C项,容量瓶不可以直接用来溶解固体,称量好的固体先在烧杯中溶解,再冷却后转移至容量瓶中,故C错误;D项,50 mL酸式滴定管,50 mL以下没有刻度,可容纳盐酸,则将剩余盐酸放入锥形瓶,体积大于20 mL,故D错误。13(2022山东聊城市高三一模)下
14、列实验所选装置正确的是( )A检查装置气密性B用纯碱和稀硫酸制备二氧化碳C用已知浓度的氢氧化钠溶液测定未知浓度盐酸D选择合适试剂,分别制取少量CO2、NH3、NO和O2【答案】A【解析】A项,关闭止水夹,通过分液漏斗向烧瓶中加入水,若装置不漏气,加入一段时间后,水不能流进烧瓶中,故可用于检查装置气密性,A正确;B项,图示仪器适用于块状固体与液体混合制取气体,而纯碱与硫酸混合后,盐溶解在水中进入溶液中,不能实现固液分离,因此不能使用该装置制取CO2气体,应该使用石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体,B错误;C项,NaOH溶液显碱性,会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞而使滴定管与玻璃塞黏连,导致仪器报废,应该
15、使用碱式滴定管盛装NaOH溶液进行酸碱中和滴定,C错误;D项,NH3的密度比空气小,不能使用向上排空气的方法收集;NO会与空气中的O2发生反应,不能使用排空气的方法收集,D错误。14(2022山东青岛市高三一模)完成下列实验所选择的装置正确的是( )选项ABCD实验准确量取一定体积的KMnO4标准溶液高温熔融烧碱用图示的方法检查此装置的气密性蒸发FeCl3溶液制取无水FeCl3装置【答案】C【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性会腐蚀橡胶管,不能用碱式滴定管量取高锰酸钾溶液,A错误;氢氧化钠能与二氧化硅反应生成硅酸钠和水,所以不能用石英坩埚高温熔融烧碱,B错误;向量气管中加入水,若装置不漏气,甲管和
16、乙管中会形成稳定的液面差,C正确;氯化铁在溶液中水解生成氢氧化铁和氯化氢,蒸发时,氯化氢受热挥发,水解平衡会向正反应方向移动直至水解趋于完全生成氢氧化铁,无法得到无水氯化铁,D错误。15 (2021河北高考)下列操作规范且能达到实验目的的是( ) A测定醋酸浓度 B测定中和热 C稀释浓硫酸 D萃取分离碘水中的碘【答案】A【解析】A项,氢氧化钠溶液呈碱性,需选用碱式滴定管,氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性,选择酚酞作指示剂,当溶液由无色变为淡红色时,达到滴定终点,A正确;B项,测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度,不能与烧杯内壁接触,并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充,防
17、止热量散失,B错误;C项,容量瓶为定容仪器,不能用于稀释操作,C错误;D项,分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁,防止液体留下时飞溅,D错误。二、选择题 每小题有一个或两个选项正确16(山东济宁市2021-2022学年高三上学期期末考试)下列实验操作或实验仪器使用正确的是( )A如图I表示向试管中加入适量NaOH溶液B用图II所示仪器可组装简易启普发生器C如图III所示滴定管中剩余溶液的体积为3820mLD用图IV装置加热硫酸铜晶体,测定晶体中结晶水的含量【答案】AD【解析】A项,取少量液体时如题图I所示,可以直接倾倒液体,A正确;B项,简易启普发生器由长颈漏斗和试管及其余装置组
18、成,能达到随开随用,随关随停的目的,要想达到此目的需要用长颈漏斗,故B错误;C项,如图III所示滴定管读数为118,滴定管下部都有液体,所以剩余的液体体积大于3820mL,故C错误;D项,用图IV装置加热硫酸铜晶体,加热至恒重,测定剩余固体的量,可以计算出失去的水的量,测定晶体中结晶水的含量,故D正确。17(2020山东高考,5)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是() A用甲装置制备并收集CO2 B用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C用丙装置制备无水MgCl2 D用丁装置在铁上镀铜【答案】C【解析】CO2密度比空气大,应该用向上排空气法收集,A项错误;溴蒸气易挥发,挥发出的
19、溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀,B项错误;氯化镁易水解,故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水,C项正确;铁上镀铜需要铜作阳极,铁作阴极,D项错误。18(2022山东高三联考)用下列装置能达到实验目的的是( )A用甲装置灼烧碎海带B用乙装置蒸发MgCl2溶液制备无水MgCl2C丙装置中:中试剂为稀硫酸,中为Na2S,中为AgNO3和AgCl的浊液,用该装置比较Ksp(AgCl)和Ksp(Ag2S)的相对大小D用丁装置分离I2和CCl4【答案】A【解析】A项,灼烧碎海带时需要的仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯,则甲装置能用于灼烧碎海带,故A正确;B项,氯化镁是强酸弱碱盐,在溶液中能水解生成氢
20、氧化镁和氯化氢,若直接加热蒸发氯化镁溶液,氯化氢受热挥发,使水解平衡向正反应方向移动,最终得到氢氧化镁,则用乙装置蒸发氯化镁溶液无法制备无水氯化镁,故B错误;C项,由图可知,硫化钠与稀硫酸反应生成的硫化氢气体通入硝酸银和氯化银的浊液时,只有沉淀的生成,无沉淀的转化,则丙装置不能比较氯化银和硫化银溶度积的相对大小,故C错误;D项,碘溶于四氯化碳,不能用分液的方法分离碘和四氯化碳,则用丁装置不能分离碘和四氯化碳,故D错误。19 (2022山东高三模拟)下列选用的装置或药品不能达到实验目的的是ABCD检验铜与浓硫酸生成的气体为SO2蒸发FeCl3溶液,制取FeCl3晶体除去CO2中的少量HCl先从b
21、通入NH3,然后a通入CO2,c中放碱石灰,制得少量NaHCO3固体【答案】BD【解析】ASO2具有漂白性,可使品红溶液褪色,常用此方法检验SO2,A选项正确;BFeCl3溶液加热促进水解,HCl挥发,残留固体为Fe(OH)3,B选项错误;CNaHCO3可与HCl反应放出CO2,且CO2不与NaHCO3溶液反应,C选项正确;D通入气体顺序正确,但NH3极易溶于水,从b通入易引起倒吸,D选项错误;20(2022山东高三二轮复习联考二)为测定某醋酸溶液浓度,量取2000mL待测醋酸溶液于锥形瓶中,用01000molL1NaOH溶液滴定。以下实验操作导致测定浓度偏高的操作有几个酸式滴定管用蒸馏水洗涤
22、后加入醋酸溶液锥形瓶用待测液润洗后加入2000mL醋酸溶液选酚酞做指示剂当滴入最后半滴NaOH溶液时,溶液由无色变为浅红色,即为滴定终点滴定管(装标准溶液)滴定前尖嘴处有气泡,滴定后无气泡,所测得待测液的浓度中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数A1个B2个C3个D4个【答案】B【解析】酸式滴定管用蒸馏水洗涤后加入待测液,未润洗滴定管会导致溶液浓度减小,导致滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏小,使测定结果浓度偏小,故不符合题意;锥形瓶用待测液润洗后加入2000mL醋酸溶液,待测液中醋酸的物质的量增大,导致滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏大,测定结果偏高,故符合题意;氢氧化钠溶液与醋酸溶液完全反应生成醋酸钠,溶
23、液显碱性,所以用氢氧化钠溶液滴定醋酸时选酚酞做指示剂能正确判断滴定终点,对测定结果无影响,故不符合题意;当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时,溶液由无色变为浅红色说明还未达到滴定终点,消耗氢氧化钠溶液体积偏小,使测定结果浓度偏小,故不符合题意;滴定管(装标准溶液)滴定前尖嘴处有气泡,滴定后无气泡会使消耗氢氧化钠溶液体积偏大,导致测得待测液的浓度偏大,故符合题意;中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数会导致滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏小,使测得待测液的浓度偏小,故不符合题意,故选B。三、填空题21以下实验方案可以从海洋生物中提取具有抗肿瘤活性的天然物质:已知:甲苯、甲醇均为有机溶剂。(1)写出抗肿瘤活性物质
24、提取操作过程中有关的实验操作名称:;。(2)操作中用到的主要玻璃仪器有。(3)操作在用分液漏斗进行操作时,为使液体顺利滴下,应进行的具体操作是。分液时要注意及时,防止上层液体流下。分液后漏斗内剩余的液体从分液漏斗的(填“上口”或“下口”)倒入烧杯。【答案】(1)过滤蒸馏(2)玻璃棒、漏斗和烧杯(3)打开上口瓶塞(或凹槽对准小孔)关闭活塞上口【解析】(1)操作为固液分离,是过滤;操作是将互相溶解的液体混合物进行分离,应为蒸馏。(2)操作是分离固液混合物,其操作为过滤,需要用的玻璃仪器为玻璃棒、漏斗及烧杯。(3)操作在用分液漏斗进行分液操作时,为使分液漏斗中的液体顺利流出,应使压强内外相等,则应打
25、开上口瓶塞(或凹槽对小孔),分液时要注意及时关闭活塞,避免上层液体从下口流出,分液后漏斗内剩余的液体从分液漏斗的上口倒出。22(2019全国卷,27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。(2)步骤需要加热的目的是 ,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。(4)
26、步骤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+ 不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【解析】(1)油污在热的碱性条件下易水解,故去除废铁屑表面的油污的方法是碱煮水洗。(2)适当加热可加快反应速率。加热温度为8095 ,低于100 ,可用热水浴加热。铁屑中含有少量硫化物,与H2SO4反应生成H2S气体,H2S易与N
27、aOH溶液反应,为防倒吸,故选C装置。(3)足量的H2O2可充分将Fe2+氧化为Fe3+,且不会引入新的杂质。Fe3+易水解,故溶液应保持一定的pH,防止Fe3+水解。(4)在过程后溶液中存在大量的Fe3+、,从溶液中提取晶体的操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O晶体失去1.5个结晶水,失重5.6%,可知 100%=5.6%,解得x=12,硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。23 (2022全国乙卷)二草酸合铜()酸钾(K2Cu(C2O4)2)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜()酸钾可采用如下步骤:取已知
28、浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。将的混合溶液加热至80-85,加入中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。将的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜()酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO45H2O配制中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是_(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO45H2O中,会出现少量白色固体,原因是_。(3)中的黑色沉淀是_(写化学式)。(4)中原料配比为n(H2C2O4)n(K2C
29、O3)151,写出反应的化学方程式_。(5)中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取_的方法。(6)中应采用_进行加热。(7)中“一系列操作”包括_。【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2)CuSO45H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H2C2O42K2CO32KHC2O4K2C2O42H2O2CO2 (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤【解析】取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀氢氧化铜,加热,氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀,过滤,向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC
30、2O4和K2C2O4混合溶液,将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85,加入氧化铜固体,全部溶解后,趁热过滤,将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜()酸钾晶体。(1)由CuSO45H2O固体配制硫酸铜溶液,需用天平称量一定质量的CuSO45H2O固体,将称量好的固体放入烧杯中,用量筒量取一定体积的水溶解CuSO45H2O,因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2) CuSO45H2O含结晶水,长期放置会风化失去结晶水,生成无水硫酸铜,无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀,加热,氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉
31、淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为15:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水,依据原子守恒可知,反应的化学方程式为:3H2C2O42K2CO32KHC2O4K2C2O42H2O2CO2。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈,造成液体喷溅,可减缓反应速率,将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)中将混合溶液加热至80-85,应采取水浴加热,使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,因此将的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜()酸钾晶体。24苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr150;密度为1.05
32、gcm3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据:沸点(,1 atm)苯甲酸苯甲酸乙酯石油醚水乙醇环己烷共沸物(环己烷水乙醇)249212.6408010078.380.7562.6其制备原理为:C2H5OHH2O制备过程:.制备粗产品:如图所示的装置中,于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr122)、20 mL乙醇(Mr46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器上加水至c处,接通冷凝水,水浴回流约2 h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分
33、水器中放出)。.粗产品的纯化:加水30 mL,分批加入固体NaHCO3。分液,水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210213 馏分。(1)仪器d的名称_,水流方向为_进_出。(2)该反应水浴控制的温度为_。(3)该反应加过量乙醇的目的为_。(4)分水器的作用:_,分水器的检漏方法:_,如何利用实验现象判断反应已基本完成_。答案(1)球形冷凝管ab(2)略高于62.6 (3)乙醇相对廉价,增大反应物浓度,使平衡向正反应方向移动,提高苯甲酸的转化率,提高产率;形成共沸物需要添加乙醇(4)分离产生的水,使平衡向正反应方向移动,提高转化率关闭活塞,在分水器中加适量的水,观察是否漏水,若不漏水,旋转活塞180,若仍不漏水,说明分水器不漏水加热回流至分水器中水位不再上升为止14学科网(北京)股份有限公司