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1、实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤；3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度
2、II1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台；玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品；2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张；3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系
3、统运行，水温正常（19-22）；4）按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分（a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。电压不超过40kV，管电流上限是40mA，一般为30mA。（b）当超过4天未使用X光管时，必须进行光管的预热。在25kV高压，预热10分钟；30kV，预热5分钟；35kV，预热5分钟。（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7）关好衍射仪门。2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令，进入样品测量命令3）等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数
4、；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA；（b）扫描范围：起始角度5，终止角度80；（c）步进角度：推荐0.02，一般在0.020.06之间；（d）采样时间：推荐1s，一般0.21.0s；（e）测量方式：步进测量；6）采集数据结束后，开始测量键弹起，数据自动保存在制定的文件里；7）如需测量下一个样品，则开启衍射仪门，换好样品后，再关闭衍射仪门。从样品测试步骤1开始重复。3、关机1）当所有样品测试完成后，点击控制界面退出键；2）退出高压；3）待仪器顶部的高压指示灯熄灭后，按下off红色按钮关闭衍
5、射仪4）5分钟后关闭水循环制冷装置，关闭总电源；5）关闭电脑六、实验结果1、控制参数：步进测量，管电压40kV，管电流30mA，起始角度10，终止角度80，步进角度0.03，采样时间0.2s；符合规范要求。2、得到的Li4Ti5O12样品的衍射图谱为：3、上述测量数据可供后续分析得到样品的成分。七、注意事项1、样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响，对粉末进行长时间的研磨，使样品的平均粒径在10微米左右，以保证有足够的晶粒参与衍射。2、在制作样品过程中避免择优取向，制样时尽量轻压。3、根据研究工作的需要选用不同的测量方式与测量参数，记录的衍射图谱不同，因衍射图谱上必须注明主要的实验参数条件。4、
6、一定要等待X射线关闸关闭后再打开X射线衍射仪的门，防止受到辐射损伤。实验二 多晶粉末材料的X射线衍射物相定性分析一、实验目的1、掌握X射线衍射进行物相定性分析的原理2、熟悉JCPDS卡片及其检索方法；3、掌握多相物质进行相分析的方法和步骤。二、实验原理1、X射线衍射物相定性分析的原理每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子的种类、数目及其位置等等，而这些参数在X射线的衍射图谱上均有所反映；尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质，图谱中衍射线的位置所反映的晶面间距及它们的强度(d-I系列)犹如人的指纹一样，是鉴别物相的依据。多相物质的衍射图谱,
7、 是单相物质衍射图的简单叠加，任何物相都不会因其它物相的存在而改变其衍射特征。2、JCPDS卡片将已发现物质的衍射数据制成标准卡片，物相定性分析就成为简单的卡片检索与对照工作，一旦试样的衍射数据与标准衍射卡片相符，则其晶体结构和物理性能等便由卡片得知。1969年改由The Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS)出版；称为PDF卡片。三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台；衍射图谱；JCPDS卡片及索引；计算机，装有XRD定性分析软件。四、实验内容1、衍射花样测试，已在实验一测试完毕；2、单物相鉴
8、定实验首先求出di和Ii/I1；根据待测相的衍射参数，得出三条强线的晶面间距值d1，d2，d3(包括误差）；根据d1值(或d2，d3)，在数值索引中检索适当d组，找出与d1，d2，d3值符合较好的一些卡片；把待测相的三条强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I/I1 值相比较，淘汰一些不相符的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测物，鉴定工作完成。五、结果分析1、根据实验一的到的实验数据衍射图谱：2、通过MDI Jade5软件的PDF检索功能，PDF卡片索引建立后，处理上述数据，进行物相检索，得到以下结果：可知：物相检索的结果是PDF#49-0207，物相为Li4Ti5O12，晶格常数a=b=c=8.3588A，符合实验，且得到以下详细数据：六、实验结论通过MDI Jade5物相检索，与标准PDF卡片对比，确认XRD所测物质为Li4Ti5O12，且晶格常数为8.3588埃，符合实验。