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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date实验五乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、掌握酯的制备的原理和方法。2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。3. 学习滴液漏斗的使用二、实验原理 主反应:可逆反应,采取如下措施使反应向右进行:A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇);B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。副反应:三、主要仪器与试剂 请学生自已整理罗列四、实验装置图五
2、、实验步骤 在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗,另一侧固定一温度计,中口装配蒸馏头,温度计及直型冷凝管,冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。 在一小锥形瓶内放入3ml乙醇,一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。 配制20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中,加热烧瓶,使反应混合物的温度为120左右, 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中,调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等,加料的时间约需3060分钟,保持反应混合物的温度为120125,滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。 反应完
3、毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳逸出为止,饱和的碳酸钠要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。 把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下层废液,用石蕊检验酯层,如果显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止,放出下层废液。 加入等体积的饱和食盐水洗涤,放出下层废液,再加入饱和氯化钙溶液洗涤,放出下层废液,从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内, 加入无水碳酸钾干燥,放置约20min,在此期间要间歇振荡锥形瓶, 通过长茎漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中,装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集7480的馏分。六、实验记录(须严格按标准格式记录,报告中粘贴附后,无需再抄)七、实验结果及讨论产品状态:沸点:实际产量:计算产率:讨论:八、思考题:1.粗产品中主要有哪些杂质?是怎样的洗涤操作?2.本实验采用怎样的操作来提高产率?注意:1.本次实验过程中带课老师请不断补充三个大烧杯里的公用溶液:饱和碳酸钠溶液、饱和的氯化钠溶液,饱和氯化钙溶液。-