《精脱硫系统催化剂及转化催化剂的升温与还原复件.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精脱硫系统催化剂及转化催化剂的升温与还原复件.doc（67页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流精脱硫系统催化剂及转化催化剂的升温与还原 复件.精品文档.精脱硫转化系统开车方案及操作规程 第一节 精脱硫转化系统生产原理及流程一、原理 1、精脱硫原理通过铁钼触媒及镍钼触媒将焦炉气中的硫醇（RSR），噻吩（C4H4S）、二硫化碳（CS2）、硫氧化碳（COS）等有机硫加氢转化成无机硫H2S、不饱和烃加氢转化为饱和烃；再利用铁锰脱硫剂及氧化锌脱硫剂，除去H2S，使焦炉气硫含量0.1ppm。(1) 加氢反应RSH+H2=RH+H2S+Q; RSR+H2=RH+RH+H2S+QC4H4S+4H2=C4H10+H2S+Q; CS2+4H2=CH4+2
2、H2S+QCOS+H2=CO+H2S+Q; C2H4+H2=C2H6+Q生产中铁钼触媒在进行上述反应的同时还存在以下副反应：CO+3H2=CH4+H2O+Q (甲烷化反应)H2+O2=2H2O+Q (燃烧反应)C2H4=C+CH4 +Q (析碳反应)2CO=C+CO2+Q (析碳反应)生产中加氢反应及副反应均为放热反应，在操作中应控制好触媒层温度。铁钼触媒主要的副反应是甲烷化反应，因此操作中要注意原料气中CO含量的变化。(2)脱硫反应铁锰脱硫剂对H2S的吸收反应：FeS+H2S=FeS2+H2MnO+H2S=MnS+H2OMnS+H2SMnS2+H2氧化锌脱硫剂对硫的吸收反应：ZnO+H2S=
3、ZnS+H2O 2、转化原理 在焦炉气中加入水蒸汽，在一定压力及温度下，通过催化剂作用，生成合成甲醇有用的H2、CO及 CO2。转化反应：CH4+H2OCO+3H2Q CO+ H2OCO2+H2+Q CH4C+2H2Q二、流程 1、精脱硫转化系统流程叙述来自焦炉气压缩机（C201）的焦炉气含H2S20mg/Nm3，有机硫250mg/Nm3，其压力为2.5MPa，温度100110。焦炉气通过两台并联的脱油剂槽(D106a、b)脱除掉焦炉气中的油水之后进入冷热交换器（E104），被来自铁锰脱硫槽D103a、D103b的一级脱硫气第一次加热；然后进入原料气第一预热器（E101）被来自转化气废热锅炉（
4、E105）的转化气第二次加热；再经原料气第二预热器（E102）被来自气气换热器（E103）的转化气第三次加热；最后进入加热炉B101被第四次加热。四次加热后焦炉气温度升至320，进入两台并联的铁钼预加氢槽（D101a、D101b）再进入一台铁钼加氢槽（D102）。在铁钼触媒的作用下，焦炉气中绝大部分有机硫加氢转化成无机硫H2S，不饱和烃加氢转化为饱和烃。由铁钼加氢槽出来的焦炉气进入两台可并可串的铁锰脱硫槽（D103a、D103b），焦炉气中的大部分无机硫H2S被脱除（此焦炉气称为一级脱硫气）。一级脱硫气经冷热交换器（E104）与原料气换热，温度降至360之后进入镍钼加氢槽（D104），在镍钼催
5、化剂的作用下，焦炉气中剩余的少量有机硫进一步加氢转化成无机硫，之后进入两台可串可并的氧化锌脱硫槽（D105），最终将焦炉气中的总硫脱除至小于0.1PPm（此焦炉气称为二级脱硫气，或净化气）。净化气送往转化工序。来自脱硫系统装置的净化气，总S0.1ppm，配入中压蒸汽混合后进入气-气换热器E103被转化气加热后，进入开工加热炉B101b升温，温度至到500，进入换热式转化炉H101管程在催化剂作用下CH4经过初步转化，混合气进入二段转化炉B102内，与从开工加热炉B101b来的热氧气混合燃烧，为二段炉催化剂内转化反应提供热量，二段炉出口转化气CH40.1 ，温度900，进入H101壳程放热，为H
6、101管程内初步转化反应提供热量，从H101壳程出来的气体，温度为600-700，依次进入多个换热器、预热原料气、精馏液及副产中压蒸汽回收转化气热量，进换热器的次序为：气-气换热器E103、原料气第二预热器E102、转化废锅E105、原料气第一预热器E101、第一锅炉给水预热器E106、第一分离器F102及精馏主塔再沸器E405、预塔再沸器E404、脱盐水预热器E107及转化气水冷器E108，再进入第四分离器F105，分离冷凝液后，转化气去循环压缩机供合成甲醇用。2、 精脱硫转化方块流程D106bD106a E101壳程E104壳程焦炉气来自压缩 D101a阿a阿a D102D101bB101
7、a盘管盘管E102壳程 D105b阿D103aA3a D104E104管程式 D105b阿D103b333a O2 H101壳程B102H101管程B101b中间煤气盘管E103壳程 E103管程E102管程E105管程E101管程 E108管程E107管程 F102E106管程去压缩工序 F203 F105 第二节 精脱硫系统催化剂的硫化与还原方案一、原理及目的1、加氢催化剂的硫化原理及目的加氢催化剂是指铁钼加氢催化剂与镍钼加氢催化剂。加氢催化剂在使用前必须对其进行硫化，也即使其在较高温度下与H2S反应，催化剂则由氧化态变为硫化态，获得较高的活性。硫化剂为H2S。H2S来源于CS2+H2的反
8、应或者高硫焦炉煤气。FeO+H2SFeS+H2O+QMoO2+2 H2SMoS2+2H2O+QFe2O3+2 H2S+H22FeS+3H2O+QNiO+ H2SNiS+H2O+Q转化为FeS 、MoS2的硫化态催化剂对有机硫加氢具有催化作用。2、脱硫剂升温还原的原理及目的脱硫剂是指铁锰脱硫催化剂与氧化锌脱硫催化剂。脱硫剂的升温还原指的是铁锰脱硫剂的升温还原，即将氧化态的铁锰与H2、CO反应，成为还原态的铁锰。还原态的铁锰催化剂具有吸附H2S活性。还原剂为焦炉气中的H2、CO。铁锰催化剂还原反应：MnO2+H2MnO+H2O+QMnO2+COMnO+CO2+Q3Fe2O3+H2 2Fe3O4+H
9、2O+Q3Fe2O3+CO 2Fe3O4+CO2+Q氧化锌脱硫剂本身具有吸附H2S的活性，只需要升温，不需要进行还原操作。 3、转化催化剂升温还原的原理及目的转化催化剂的主要成分为镍。厂家提供的催化剂为氧化态形式，使用前必须使其与H2、CO反应，将其还原成具有活性的还原态形式，同时脱除催化剂中少量的毒物(硫化物)。还原剂为S0.1ppm的合格焦炉气（H2、CO）。还原反应如下：NiO+ H2=Ni+ H2O-Q NiO+CO=Ni+ CO2+Q3 NiO+CH4=3Ni+ CO+2 H2O-Q转化催化剂还原需在650以上进行。还原压力为0.52.0MPa，空速4060h-1，还原时间达规定温度
10、后不小于8 h。还原初期要求水碳比57，随还原过程的进行和结束水碳比逐渐调至正常。二、脱硫转化系统升温 (一)升温 1、升温流程脱硫转化系统升温用N2作为载体。脱硫装置与转化系统串联进行升温。流程如下：空分来的低压N2经焦炉气压缩机C201压缩后，通过正路也即煤气管线依次进入油过滤器D106ab、冷热交换器E104壳程、原料气第一预热器E101壳程、第二预热器E102壳程及开工加热炉B101a盘管进行加热。 B101a出来后的热N2，沿N2升温线进入并联的单槽铁钼预加氢槽，然后依次串联进入铁钼加氢槽D102、并联的铁锰脱硫槽D103ab、镍钼加氢槽D104及并联的氧化锌脱硫槽D105ab。从D
11、105ab出来的N2沿主流程管线进入转化系统。N2首先进入E103壳程，再进入开工加热炉B101b中间盘管进行再加热，再加热N2沿主流程依次进入一段转化炉H101管程、二段转化炉B102、一段转化炉H101壳程、气气换热器E103管程、原料气第二预热器E102管程、废热锅炉E105管程、原料气第一预热器E101管程、第一锅炉给水预热器E106管程、第一分离器F102、脱盐水换热器E107管程、转化气水冷器E108管程、第四分离器F105，最后进入新鲜气入口缓冲罐F203。将F203来的N2与空分来的中压N2引入联合压缩机C202，启动C202，将压缩后的N2一部分与C201出口N2混合补充进入
12、D106ab，一部分沿O2管线直接进入B101b上层、与下层盘管加热后进入B102，与主流程N2混合，进入下一轮升温循环。升温方块流程图：D106a D106bE104壳程C201N2E102壳程E102壳程E101壳程放空D103aA3aD101a阿a阿a升温线 D103b333aD102B101a盘管盘管D101b D105a 放空 放空 放空E103壳程 D104D105b阿 H101壳程B102两路N2合并H101管程B101b中间煤气盘管 E103管程E102管程E105管程E101管程 E108管程E107管程 F105 F102E106管程 放空 C201D106ab循环D106
13、ab循环 空分氮气 放空C202 F203B102两路N2合并B101b第一组盘管B101b第三组盘管2升温开工加热炉点火开车依开车方案进行（见开工加热炉B101ab操作规程）。 (1)B101a升温速率控制从C201来的N2温度约90100，在B101a内被加热升温，升温速率控制在2050/h。通过B101a第一组盘管后温度计TI-126及第二组盘管后温度计TI-166观察温度；用HIC102a调节进B101a的燃料气量来控制升温速率。N2流量依空分送来的气量，通过精脱硫煤气调节阀FRCA102控制稳定。 (2)B102升温速率控制经过加热升温脱硫催化剂后，温度降低的N2进入B101b中间盘
14、管继续加热，同时联压机C202送出的N2沿O2管线进入B101b上层盘管与下层盘管加热，观察进入B102前后温度TI-116、TI-117及TI-112、TI-115，通过HIC102b调节进B101b燃料气量，控制其升温速率为2050/h。(3)压力控制升温阶段系统压力可控制在0.30.5MPa。3、升温、恒温阶段，脱除催化剂的吸附水(1)空分N2量约25003000Nm3/h, 通过煤气流量调节阀FRCA102控制稳定其流量；通过HIC101b调节燃气量,控制B101a盘管出口气温度TI-166(TI-176) 首先加热催化剂床层温度50,调节床层升温速率为2050/h，通过升温管线对串联
15、的脱硫转化系统进行升温。(2)当首先加热的D101ab床层温度升到120时，打开D102升温线阀门，同时关小D101ab升温线阀，关闭D101ab出口阀，用其放空阀控制压力为0.30.5MPa，120恒温23小时。D102催化剂则成为首先加热对象。(3)当D102床层温度达120时，打开并联的D103ab升温线阀，同时关小D102升温线阀，关闭D102出口阀，用其放空阀控制压力为0.30.5MPa，120恒温23小时。并联的D103ab催化剂则成为首先加热对象。(4)当D103ab温度达120时，打开D104升温线阀，同时关小并联的D103ab升温线阀。关闭D103ab出口阀，用其放空阀控制压
16、力为0.30.5MPa，120恒温23小时。D104催化剂则成为首先加热对象。(5)当D104床层温度达120时，打开关联的D105ab升温线阀，同时关小D104升温线阀，并关闭D104出口阀，用其放空阀控制压力为0.30.5MPa，120恒温23小时。并联的D105ab成为首先加热对象。(6)当D105ab床层温度达120时，关小D105ab升温线阀，关闭D105ab出口阀，用其放空阀控制压力为0.30.5MPa，120恒温23小时。同时，打开B101a后煤气正路阀，加热N2沿主流程CG-0112线进到D101ab前，通过大旁路CG-0136隔离脱硫装置后，进入E103壳程，对转化系统继续进
17、行升温。（7）当D105ab恒温23小时后，（D105前面的催化剂120恒温均已大于23小时），再将D101ab到D105ab及转化系统串联，继续以3050/h速率升温。脱硫装置大旁路阀可用于调节转化系统温度。（8）当D105ab升温到220时，按（2）（7）方式操作，220各槽依次切除恒温45小时。转化系统则继续升温。（9）转化系统温度达220250时，恒温45小时。4、220恒温45h后，精脱硫装置各槽及转化系统运行状态。(1)加氢催化剂 将铁钼预加氢槽D101ab、铁钼加氢槽D102及镍钼加氢槽D104用 N2保温保压，准备配含硫焦炉气进行升温硫化。(2) 铁锰脱硫剂 将铁锰脱硫槽D10
18、3ab N2保温保压，准备配用过热蒸汽直接进入D103ab继续升温，同时准备配入适量焦炉气作氢源进行铁锰催化剂的还原。(亦可待加氢催化剂硫化结束后再升温还原)（3）氧化锌脱硫槽D105ab切除，用N2保温保压。（4）转化催化剂转化系统准备配入蒸汽升温。即切除N2将中压蒸汽通过FFRCA102调节气量，通过E103旁路管线CG-0133 CG-0134，进入B101b中间盘管内加热，用于转化催化剂的升温。三、加氢催化剂的硫化 (一)硫化条件及合格标准1、系统N2置换合格2、硫化剂为高硫焦炉气或焦炉气+CS2。本工艺采用焦炉气+CS2。气体中含S量：0.51.5%(vol)，O20.2%(vol%
19、)3、空速为200500h-1(空速：气体标准m3气/m3催化剂h)。4、压力：控制系统压力0.5MPa5、硫化合格标准：加氢槽进出口气体中硫含量相等时，则加氢催化剂硫化结束。 (二)硫化加氢催化剂硫化时，特别是采用CS2，反应剧烈，要一槽一槽地进行。1、铁钼预加氢、铁钼加氢及铁钼加氢催化剂串联硫化。(1)将C201加压后的N2流程改走N2管道，即加压后的N2直接进入B101a盘管内加热后，沿升温线并联进入脱S各槽保温保压。注：铁钼预加氢槽D101只硫化一槽，另一槽隔离，待开车过程中加入少许含硫煤气逐渐硫化。(2)启动备用煤气压缩机C201加压含硫焦炉气。焦炉气沿主流程与N2混合进入B101a
20、盘管内加热，加热温度未达220前煤气在B101a后放空。煤气温度达220后沿主煤气流程线CG-0112进入D101a或b、D102，从D102出来的N2+煤气沿旁路进入D104,对三个槽的加氢催化剂串联硫化，同时关闭D102、D104并联的N2阀。硫化初始，控制焦炉气+N2中H2S较低含量，随着硫化反应的进行，逐渐减小N2量，加大焦炉气量，控制混合气量3000Nm3/h。因焦炉煤气含硫高，所以不可以进入D103ab与D105ab。D103ab用过热蒸汽继续升温，D105ab则切除用N2保温保压。 (3)向串联的铁钼预加氢槽D101a或b、铁钼加氢槽D102及镍钼加氢槽D104内导入含硫焦炉气，
21、通过D104后的放空阀放空，在低压下进行硫化反应，压力控制在0.3 MPa。(4)导入焦炉气后，调节B101a燃气量控制铁钼预加氢槽D101a或b床层温度为200220，恒温1h以上，待催化剂床层温度均匀后，用N2将CS2加压通过硫化线加入D101a或b。控制升温速率3050/h，升温到250，恒温1224h或更长时间进行等温硫化。 硫化初期，配入CS2后，分析入口气中H2S10g/Nm3，即用未经湿法脱硫的焦炉气。硫化主期，需逐步增加CS2量，分析入口气H2S1020mg/Nm3。注： CS2加入量通过流量计及分析数据控制初始加入量30L/h，缓慢增加。 (5)250恒温1224h后，逐步关
22、放空阀，将压力以0.20.5MPa/h的速率提高到1.01.2MPa，继续硫化。压力达到需求后，稳定1小时，以20/h升温速率，控制催化剂床层温度350380，恒温恒压1224h。注意：升压时不允许同时升温；同样，升温时不允许同时升压。(6) B101a出口焦炉气温度根据催化剂床层温度调节。使用CS2硫化时反应剧烈，放热量大，要控制D101a或b进口焦炉气温度为280300(如果使用高硫焦炉煤气硫化，则控制D101a或b进口焦炉气温度为300320)。严格控制床层热点温度450，若有超温趋势，立即降低入口气温度，必要时打开冷激线CG-0200进D101ab的阀门冷激降温(D106ab出口煤气各
23、加氢槽)，均设有冷激线。(7)当D101ab进出口硫含量基本相等时，则铁钼预加氢催化剂硫化基本结束。然后通过调节B101a出口焦炉气温度逐渐提高床层温度至380400，但最高不得超过450，恒温2h。分析D101ab进出口气体硫含量不变停止加入CS2，则铁钼预加氢催化剂硫化结束。(8)铁钼预加氢催化剂硫化时，串联的铁钼加氢及镍钼加氢催化剂同时在硫化。D101a或b硫化结束，切除D101a或b保温保压，按照同样的程序对铁钼及镍钼加氢催化剂D102、D104进行串联硫化。D102、D104串联硫化时，将焦炉气温度及床层温度降到250，加热焦炉气沿升温线进入D102内，再开始向D102内配入CS2，
24、以防温升太快。2、放硫放硫即将硫化过程中吸附在催化剂床层中的硫充分释放出来。D104硫化结束后，将D101a或b、D102、D104串联起来，控制床层温度为380左右，将系统压力逐渐降至0.10.2MPa,将焦炉气切换为湿法脱硫后的合格低硫(S20mg/m3)焦炉气吹扫硫化后的催化剂。吹扫催化剂要有足够时间释放床层中的H2S，分析进出口H2S含量不变，则放硫结束。放硫结束后，将系统压力逐步提高到0.5 MPa，关闭进出口阀及放空阀，保温保压。注：四个加氢槽的催化剂串联硫化时，硫化过程是按前后顺序一槽一槽地进行。硫化反应首先在第一槽进行，当第一槽中催化剂吸附硫较多时，开始有H2S穿透，第二槽催化
25、剂开始有较强的硫化反应。串联硫化的温度最高点在首先硫化的第一槽即铁钼预加氢槽，控制好其床层温度非常重要。串联硫化时，热量及焦炉气利用充分。第二槽开始硫化时，要先配入含S浓度较低的焦炉气，将入口气温度控制在250280左右才可进行。四、加氢催化剂硫化曲线及分析项目 1、加氢催化剂升温硫化及放硫曲线 温度范围升温升压速率时间(h)介质流量压力MPa说明常温-12020/h5-6N23000-40000.3-0.5驱赶水120恒温2-3N20.3-0.522030-50/h4-5N2220恒温1未脱硫焦炉气小气量0.5MPa开始硫化25030/h12-24h未脱硫焦炉气等温硫化2500.5MPa/h
26、焦炉气+CS21.0-1.2MPa硫化初期250恒温恒压1焦炉气+CS21.0-1.2MPa硫化主期350-38020/h12-24h焦炉气+CS21.0-1.2MPa硫化主期380-40020/h2硫化末期380-4000.5MPa/h0.1-0.2MPa放硫380-400充分硫化合格的湿法脱硫气0.1-0.2MPa放硫380-4000.5MPa/h合格的湿法脱硫气0.5MPa保温保压注：1、升温还原曲线按厂家提供的方案执行。2、D101ab铁钼预加氢催化剂硫化时间约为7080小时。3、精脱硫系统加氢催化剂全部硫化结束约130150小时。2、加氢催化剂硫化过程分析一览表序号位号取样地点分析项
27、目分析频次COCO2H2CH4N2S每小时分析一次S，其余依工艺要求分析。1S-101D106ab前2S-102D101a后3S-103D101b后4S-104D102后5S-105D104后五、铁锰脱硫剂还原加氢催化剂硫化结束后，铁锰脱硫剂开始进行升温还原。升温可以用N2作介质，也可以用过热蒸汽作介质。本装置用N2作升温介质。（一）升温还原过程控制1升温流程（以N2作为升温介质）N2C201N2路线B101a盘管内升温升温管线进入D103ab放空2配焦炉气还原铁锰脱硫催化剂1）还原流程焦炉气C201焦炉气主线CG-0107CG-0108（B101a旁路,即焦炉气不经加热）D101ab前CG-
28、0140管线（还原线路）并联进入D103ab放空2）还原过程控制(1) D103ab催化剂床层温度用N2维持220，D103 ab出口放空，控制系统尽可能低压力，一般控制为0.10.2MPa。(2) 系统配H2。通过FRCA102阀调节焦炉气量，打开还原线路DN25旁路阀，控制焦炉气量FI-104，焦炉气与N2混合并联进入D103ab，严格控制起始浓度CO+H20.5%。即N2量控制3000Nm3/h，焦炉气量FI-104为30 Nm3/h。配氢时，控制焦炉气压力大于N2压力0.1-0.2MPa。(3) 配H2后每小时分析一次进出口CO、H2浓度，以观察还原进行程度。控制床层温升10/h，床层
29、温度控制在250350，若还原激烈，温升过快，可通过MS-0109管线阀门加入过热蒸汽调节降温或者调节B101a出口N2温度，以控制温升。(4) 根据床层温度及进出口H2浓度变化情况，逐步提高H2浓度，通过提H2浓度，控制床层温度350，但最高不超过400。注：提高氢量时不允许同时提高温度，提高温度时不允许同时提高氢量。(5) 当床层热点下移，温度在350，H2浓度在20%左右，进出口H2浓度消耗无明显变化时，恒温1016h，然后逐渐减小蒸汽量至全停蒸汽，同时减小N2量控制混合气量中H2浓度为20，提高H2浓度1h后无明显温升，无反应水析出，无H2耗，则还原结束。注：铁锰催化剂升温还原，也可全
30、部采用过热蒸汽作载体配焦炉气进行。过热蒸汽温度TI-1302控制在300340为宜(此温度由电厂来的蒸汽决定)。不允许带水，升温速率控制为2030/h。（二）升温还原安全注意事项1、升温速率严格按供货商提供的升温速率控制，一般控制为2040/h。2、当床层温度达250350时，要密切注意，有可能出现温度飞升现象，此时要立即减少配氢量，放慢升温速率，同时加大蒸汽量，增大放空量，及时移走反应热。3、严格要求焦炉气中O20.5，否则催化剂床层会出现超温而损坏。（三）铁锰催化剂还原曲线及分析项目1、升温速度控制表（升温曲线，以热点为准）温度速率/h时间压力介质说明常-1202050.8N2出水、升温1
31、20恒80.8N2出水、升温120-2701081.0蒸气升温270恒101.0蒸气+焦炉气开始还原270-40015131.0蒸气+焦炉气还原400恒151.0焦炉气彻底还原累计60 注：升温还原曲线以厂家提供的方案为准。2、铁锰还原过程分析项目序号位号取样地点分析项目分析频次COCO2H2CH4O2N2S1S-101D106ab前每半小时分析一次CO、O2、H2，其余依要求分析。2S-105D103a后3S-106D103b后六、氧化锌脱硫剂氧化锌脱硫剂不需要还原操作。在加氢催化剂硫化及铁锰脱硫剂还原期间，将其切除用N2保温保压。待加氢催化剂硫化及铁锰脱硫剂还原结束后，氧化锌槽串入升温流程
32、，用N2升温，以50/h速率升温，温度升到320350，恒温4小时。七、精脱硫全流程 1、氧化锌320350恒温四小时，至此，精脱硫催化剂的升温硫化还原结束。2、将焦炉气按主流程加入精脱硫系统，逐步将N2减小直至关闭。焦炉气通过B101a加热(逐渐关闭旁路)，将各催化剂床层温度控制在300400。 3、分析焦炉气中S0.1ppm，精脱硫系统开车正常，准备将合格焦炉气导入转化系统。4、精脱硫系统运行正常后，视催化剂床层温度，逐渐打开B101a旁路，将B101a燃气量逐渐关小，随着转化系统的开车及热量的供给，B101a逐渐全部退出系统。八、精脱硫系统安全操作技术规程 1、精脱硫系统用N2置换。 (
33、1)置换流程： 用升温流程对精脱硫系统进行N2置换。 (2)应开的阀门：依置换流程路线，阀门开关情况：C201到D105ab所有主线阀门均应打开。 每个导淋、放空阀需逐个打开放空，以置换死角。 D101ab、D102、D104四个加氢槽硫化副线阀门打开。 D103 ab铁锰槽还原副线阀打开。 D106至D101ab、D102、D104的冷激副线阀门打开。 升温炉B101b副线阀门打开。 C201出口N2阀门及N2主脱硫系统九个槽（包括CS2）的N2管线上的盲板均要抽去，阀门均要打开。(3)排放及分析 置换时依流程合理设置若干个排放点，逐段管道、逐台设备从前到后依次进行置换，合格后进行下一步置换
34、，直至每个系统合格为止。 置换方法及合格标准：用N2重复升压泄压，直至系统各个排气分析合格，关闭排放阀，分析气体氧含量均小于0.5（包括放空管道）为合格。(4)加热炉系统置换燃气管线置换 打开C201二段出口燃料气阀门，将 N2导入B101a、B101b炉膛内，从进炉前燃气管放空处分析，O20.5，燃气管线置换合格。加热炉膛置换加热炉膛与大气相通，开车前用蒸汽置换炉膛，分析CO+H20.5为合格。2、CS2的安全操作：(1)CS2性质 CS2为无色透明液体，有刺激性气味。易挥发。不溶于水。受热分解产生有毒的氧化硫烟气。其沸点：46. 3，相对密度：1.26，较水重。具有爆炸性，其蒸气与空气混合
35、形成浓度范围广阔(1-60%vol)的爆炸性气体，高速冲击、流动、激荡后可因静电火花放电引起爆炸。 极度易燃，闪点很低：-30，适明火或氧化剂易引起燃烧、爆炸，产生有毒烟气。(2)CS2的安全操作 CS2贮槽内预先旋转适量水。卸压时，将CS2导管插入水下，将CS2导入水面下与空气隔离。CS2贮槽周围要设置隔离区。CS2贮槽周围要配备干粉CO2、泡沫灭火器及沙土等。CS2着火用其无效时，可用水灭。贮槽内剩余的CS2要妥善保存，定期检查。3、倒换盲板的操作 (1)依工艺系统将盲板编号登记造册。 (2)需要倒换盲板的设备、管道置换合格。 (3)关闭紧邻盲板的阀门。 (4)依工艺要求倒换盲板。4、事故
36、状态的操作 (1)设备或管道有较大的焦炉气泄漏，立即关闭焦炉气进界区总阀XV-101及压缩机C201出口缓冲罐出口阀，必要时停煤压机C201及F202，以防着火爆炸。 (2)加氢催化剂硫化过程中出现超温，降低加热炉出口温度，或打开冷激线降温，或减小焦炉气量，必要时切断焦炉气，以防超温烧损催化剂。 (3)铁锰催化还原过程中出现超温，降低加热炉出口温度，或减小气量，或打开蒸汽阀加蒸汽，降低床层温度，必要时切断焦炉气，以防超温烧损催化剂。第三节 转化催化剂还原一、升温流程 N2升温到220恒温45小时后切除N2，转化系统改用过热蒸汽升温。升温流程：过热中压蒸汽分两路进入转化炉B102内。第一路沿正路
37、；第二路沿O2线路。第一路：D105ab脱硫气中压过热蒸汽 E103壳程 B101b中间煤气盘管 E103管程H101管程H101管程H101壳程B102 E106管程E101管程E105管程E102管程放空放空F105E108管程F102E107管程第二路：O2HIC101aB101b下层盘管B101b上层盘管中压过热蒸汽止逆阀HIC101b放空F105HI101壳程B102氧气喷嘴即B102内二、升温还原1、蒸汽升温前，必须先打开FRCA101前及HIC101ab前疏水器排净冷凝液，防止冷凝水带入系统。2、蒸汽升温过程中，注意排放沿线导淋，防止冷凝液积累，放空管只能排汽，不能排水。3、升温
38、初期蒸汽加入量FRCA101控制78t/h，催化剂床层温度TI138a、TI139a等升温速率控制为3050/h。注意：第一路、第二路管道内必须都通蒸汽，即B101b内三组盘管均有蒸汽通过，以保护B101b盘管不被烧坏。4、升温过程中，用HIC102b调节B101b的燃料气流量，随着B101b盘管内介质蒸汽温度的不断升高，逐渐加大燃料气流量，控制H101换热式转化炉出口气温度TI137为550。5、二段转化炉出口气温度TIA118达550时，恒温68h，检查一段炉、二段炉各点温度，各点温度应均匀一致。6、催化剂床层蒸汽恒温结束后，要尽快开大B101b燃料气阀HIC102b开度，将B101b氧气
39、盘管内的介质蒸汽出口温度TI-115升到700以上；尽快将B101b焦炉气盘管内的介质蒸汽出口TI-117升到650以上。 7、TI-115、TI-117温度达到要求后，打开H101至B101b的开车旁路（正路没有截止阀），大部分蒸汽进入B102，快速将二段炉B102上层催化剂TI-138a、TI-139a提高到600以上。同时，部分蒸汽进入H101管程内，继续对管内催化剂升温。8、二段炉B102上层催化剂TI-138a、TI-139a达到600，恒温2小时后，打开HS103，将脱硫合格的原料气配入蒸汽中，提供还原所需H2、CO，开始催化剂的还原，一般情况可在8小时内结束还原。特别注意：焦炉气
40、中的硫含量对转化触媒活性影响很大。所以硫含量是操作控制的关键指标，要求分析1次/h，S0.1ppm为合格，如果硫含量超标严重，转化还原要立即停车。9、刚开始配入焦炉气时，要求控制水气比在68以上，然后逐渐加大焦炉气量，随着还原的进行，逐步调低水气比至2.02.5操作。10、在向转化炉内导入焦炉气的同时，逐渐开大HIC101b，保证热量供给，稳定转化炉出口温度。11、当二段炉上床层温度600,二段炉入口焦炉气+蒸汽混合气温度630,还原反应进行数小时后,分析转化炉H2浓度15，或进出口气中氢浓度基本不变时，催化剂还原基本结束，可以向转化炉内引入氧气。12、打开氧气切断阀XV102旁路阀,通过氧气压力调节阀PICA102控制氧气压力高于二段炉混合气入口压力0.20.3MPa，用流量调节阀FRCA103控制加入少量氧气与中压蒸汽混合进入B101b,控制其温度TI-115650,氧、汽混合气进入B102内与焦炉气混合燃烧，注意床层温度。13、氧+汽进入B102内4060s后，床层TI-138a、TI-139a明显上升，则表示燃烧反应已经开始。否则要立即切断氧气，分析二段炉出口不含氧时，再把二段炉温提高一些，重新导入氧气点火，确认燃烧确实进行。14、加氧燃烧成功后，缓慢将焦炉气+蒸汽混合气温度