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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date化学检验工高级工试题第一部分特殊工种化学检验工技能鉴定试题级别：高级A卷B卷题号一二三四五六七八应得分3010105553550实际得分成 绩A卷70%A卷实得成绩B卷60%B卷实得成绩总成绩说明：1.全卷共AB卷两部分组成，A卷为100分，B卷为50分，A卷分成绩乘以70%+B卷成绩乘以60%=总成绩； 2.本卷共14页，请勿遗漏；3.填写试卷一律使用圆珠笔或钢笔，
2、不得用红笔或铅笔填写；4.不得在试卷上做记号；5.考试时间为210分钟；6.请将答案填写在答案纸的相应部位，勿误。A卷（100分）一、选择题（本题为单项选择题，共30题，每题1分，计30分）得分评卷人1.以下各类滴定，当滴定剂和被测物质浓度均增大10倍时，滴定突跃范围增大最多的是-（ ）A、偏高 B、EDTA滴定Ca2+ C、Ce4+ 滴定Fe2+ D、AgNO3 滴定NaCl2.将K+沉淀为K2NaCo(NO2)6，沉淀洗涤后溶于酸中，用KMnO4滴定,(NO2-NO3-, Co3+ Co2+)此时n(K+):n(MnO4-)是-( ) A、5:1 B、5:2 C、10:11 D、5:113
3、.某分析员进行光度分析时，误将参比溶液调至90%而不是100%，在此条件下测得有色溶液的透光率为35%，则该有色溶液的正确透光率是-( ) A、32.1% B、34.5% C、36.0% D、38.9%4.大量Fe3+存在会对微量Cu2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是-( ) A、用沉淀法(如NH3-NH4Cl)分离除去Fe3+ B、用沉淀法(如KI)分离出Cu2+ C、用萃取法(如乙醚)分离除去Fe3+ D、用萃取法分离出Cu2+5.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？-( )A、呈高斯分布的色谱峰 B、不对称的色谱峰C、同系物的色谱峰 D、所有的色谱峰6
4、.对电导率测定，下面哪种说法是正确的-（ ）A、测定低电导值的溶液时，可用铂黑电极；测定高电导值的溶液时，可用光亮铂电极B、应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率C、溶液的电导率值受温度影响不大D、电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积，增强电极的极化7.在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了-（ ）A、防止压力的增大造成漏气 B、防止压力的减小造成漏气C、准确读取体积数 D、准确读取压力数8.如标准中要求某项杂质的含量0.03%，而实测结果只有0.001%，应如何报出结果（标准中规定平行测定两次结果之差
5、不大于0.01%）-（ ）A、报出0.001% B、报出0.03% C、报出0.01% D、报出09.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作-（ ） A、改变载气的种类 B、改变载气的速度 C、改变柱长 D、改变固定液的种类10.在高效液相色谱中，提高则谱柱的柱效最有效的途径是-（ ）A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速D、降低流动相的黏度 E、加大色谱柱的内径11.用EDTA滴定Ca2+，Mg2+， 若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是-（ ）A、加KCN掩蔽Fe3+, 加NaF掩蔽Al3+B、加入抗坏血酸将Fe3+还原
6、为Fe2+, 加NaF掩蔽Al3+C、采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+D、在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+12.在气-液色谱分析中， 当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是-（ ）A、柱效能太低 B、容量因子太大 C、柱子太长 D、固定相选择性不好13.高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是-（ ）A、（直接）电位法 B、库仑分析法 C、电导分析法 D、电位滴定法14.关于色谱检定标准叙述错误的是-（ ）A、气相色谱仪主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。B、液相色谱仪主要检定项目：泵流
7、量设定值误差SS、流量稳定性误差SR、检定输液系统定性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声、基线漂移C、依据JJG705-90实验室液相色谱仪计量检定规程，液相色谱仪检定周期为3年；依据JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程，气相色谱仪的检定周期为2年。D、检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。15.在ODS键合固定相，甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出峰顺序。-（ ）A、4321 B、1234 C、4231 D、241316.与填充柱相比，关于0
8、.53mm大口径柱的特点叙述正确的是-（ ）（1）、和填充柱一样，用普通微量注射针，在任何型号的色谱仪上，都可方便地改装成适合做大口径。（2）具有较高的总柱效。当采用最佳流速时，一根10米长的非极性柱的总柱效可达2.2万理论板。（3）、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合，使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起，具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组分均有响应、组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。（4）、具有近似填充柱的负荷量，要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度，来适应于轻组分（厚
9、液膜）的分析。A、（1）（2）（3）正确 B、（1）（2）（3）（4）正确C、（2）（3）（4）正确 D、（1）（4）正确17.使用热导池检测器进行色谱分析，什么情况下组分会出倒峰？-（ ）A、组分热导系数载气热导系数 B、组分热导系数载气热导系数C、组分热导系数=载气热导系数 D、载气热导系数无限大18.在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是-（ ）A、铁谱 B、铜谱 C、碳谱 D、氢谱19.在极谱分析中，所谓可逆波指的是-（ ）A、氧化波与还原波具有相同的半波电位 B、氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负C、氧化波半波电位为负，还原波半波
10、电位为正D、都不是20.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈-（ ）A、大 B、小 C、不确定 D、恒定21.用酸度计测量溶液的pH值时，发现以pH缓冲溶液定位时，只要测量电池接入电路，指针就偏向一边，且抖动不止，不能完成定位操作，这是由下面什么原因引起的-（ ）A、玻璃电极的玻璃膜有裂纹 B、甘汞电极盐桥顶端毛吸管堵塞C、甘汞电极盐桥中有气泡 D、玻璃电极的内参比电极未浸在内参比液中22.在恒电流电解中，常采用电势缓冲的方法来稳定电极电位，避免干扰电极反应的产生，这种能起缓冲作用的物质称为-（ ）A、表面活性剂 B、惰性支持电解质 C、极大抑制剂 D、去极
11、化剂23.下列因素中不是引起库仑滴定法误差的原因是-（ ）A、电流没有恒定，且测定电流有误差 B、电解过程中电流效率低于100%C、测量时间的误差 D、由于电解液体积测量不准确引起的误差24.今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe3+，若铵盐浓度固定，增大氨的浓度， Fe(OH)3沉淀对Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+等四种离子的吸附量将是-( ) A、四种离子都增加 B、四种离子都减少C、Ca2+、Mg2+增加而Zn2+、Ni2+减少 D、Zn2+、Ni2+增加而Ca2+、Mg2+减少25.测定下列试样中的Cl-时，选用K2CrO4指示终点比较合适的是（ ）（1）CaCl2 （2）
12、BaCl2 （3）NaClNa2SO4 （4）NaClNa3PO4A、（1）（2） B、（3）（4） C、（1）（3） D、（2）（4）26.pH玻璃电极产生酸误差的原因是-（ ）A、玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀B、H+度高，它占据了大量交换点位， pH值偏低C、H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增高D、在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高27.分光光度法分析中，如果显示剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时，宜选择以下哪种溶液作参比液可消除影响？-（ ）A、蒸馏水 B、不加显色剂的待测液C、掩蔽被测离子并加入显色剂的溶液 D、掩蔽掉被测离子的待测液28.下列引起柱
13、流失的原因中，属于正常柱流失的是-（ ）A、由于固定相正常降解而产生被洗脱物质B、持续在高于色谱柱上限温度下操作使用C、持续使色谱柱暴露于有氧环境中D、不断分析的样品中有破坏性物质29.用生成CaC2O4的重量法测定溶液中Ca2+的含量时，影响沉淀溶解度的主要因素是-（ ）A、同离子效应 B、酸效应 C、盐效应 D、配位效应30.制pH标准缓冲溶液的水应使用达到国家标准的-（ ）A、三级水 B、去除CO2的三级水 C、去除O2的三级水 D、去除N2的三级水二、判断题（正确的以表示，反之以表示，每题0.5分，计10分）得分评卷人1.分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到
14、平衡较为困难，不便于称量。-（ ）2.NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。-（ ）3.因为理论上电极系统的转换系数为100%，而实际中会有一定的差异，从而使得溶液的pH电极的电位指示偏离线性关系，为了精确测量pH实际操作前利用斜率校正的方法补偿电极系统的转换系数。-（ ）4.在进行极谱分析时，为消除溶解氧的干扰，可在强碱性溶液中，加入Na2CO3使生成的CO2除O2，或者加入还原铁粉，与酸作用生成H2的方式除O2。-（ ）5.0.10.2um薄液膜厚度的毛细管适用于分析低沸点化合物，0.25-0.5um液膜厚度的
15、毛细管适用于分析高沸点化合物。-（ ）6.产品认证和体系认证最主要的区别是认证的对象不同，产品认证的对象是特定的产品，而体系认证的对象是组织的管理体系。-（ ）7.使用毛细管柱在程序升温操作中，所用载气线速应小于范第姆特曲线中最佳实用线速，这样可适应由程序升温引起载气线速下降而产生的不利影响。-（ ）8.重量法测定铬含量时，K2Cr2O7比BaCrO4的称量形式好。-（ ）9.液相色谱分析中，在正相键合相色谱中，采用和反相液液色谱相似的流动相，即流动相的主体成分为水。而在反相键合相色谱中，采用和正相液液色谱相似的流动相，即主体成分为已烷（或庚烷）。-（ ）10.国家计量检定规程规定，单光束紫外
16、可见分光光度计的检定周期为2年。在此期间，如经修理、搬动或对测量结果有怀疑时应即时进行检定。-（ ）11.用爆炸法进行气体分析时，要注意使可燃气体与空气（或氧气）的比例一定要落在爆炸极限以外。-（ ）12.当色谱柱操作压力超过15MPa时，带压操作会引起流动相泄漏，所以可采用停流进样技术。-（ ）13.用重铬酸钾法进行测定时，反应只能在酸性介质中进行。-（ ）14.色谱分析纯度为99.8%的物质常采用归一化法。-（ ）15.液相色谱中，作为流动相的液体对组分有亲和力，除了运输样品组分通过色谱柱和进入检测器外，还参与影响色谱分离过程，有时甚至起着主要作用，故液相色谱中除通过改变固定相外，通常还通
17、过改变流动相组成来改善分离效果。-（ ）16.液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。-（ ）17.一般情况下，用分光光度法测量时，应选用最大吸收波长作为入射光波长，但如果最大吸收峰附近有干扰存在，则在保证有一定灵敏度情况下，可以选择吸收曲线中其他波长进行测定，以消除干扰。-（ ）18.由于液谱所用检测器通常为选择性检测器，响应值差别大，必须用校正因子进行校正，有些组分没有响应信号，所以液谱定量分析较少使用归一化法。-（ ）19.pH复合电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中35秒钟，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复新。
18、-（ ）20.以HCl滴定KOH时,计量点的pH值为7.0，与滴定时的温度无关。-（ ）三、填空题（每空0.5分，共10分）得分评卷人1.用NaOH溶液滴定某弱酸HA，若两者浓度相同，当滴定至50时溶液pH = 5.00；当滴定至100时溶液pH = 8.00；当滴定至200时溶液pH = 12.00，则该酸pKa值是。2.钙指示剂常配成固体试剂而不是水溶液，其原因是，加入NaCl的目的是。3.配平反应式CrO42-+I-+H+Cr3+I2+H2O4.准确称0.8640gNH4Fe(SO4)212H20，用10mLH2SO4溶解后转移到1000mL容量瓶中，稀释到刻度，则Fe的浓度为。已知MN
19、H4Fe(SO4)212H20=482.2g/mol，M(Fe）=56.00g/mol。5.碘量法中，pH2时，淀粉遇碘显色。6.恒重是指前后两次烘干的质量差小于。7.吸光光度法一般仅适于组分的测定，浓度过高准确度大大降低；采用示差法可克服这一缺点，其最主要特点是采用作参比液。8.对于常量组分的测定，通常所得的分析结果的相对误差约为。9.系统误差的减免可采取、和等方面来实现。10.有一碱液样品，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合溶液，今用盐酸标准滴定溶液滴定，若以酚酞为指示剂耗去HCl溶液V1 mL，若取同样量的碱液，用同一HCl滴定，但以甲基橙为指示剂，耗去HClV2 m
20、L，试由V1和V2的关系判断碱液的组成：（1）当V1=V2时，组成是（2）当V1=0，V20时，组成是11.一般毛细管柱的固定相要经过键合和交联处理处理，目的是使和均有较大改善。12.通常在铂电极表面镀上一层“铂黑”，其目的是，提高测量的准确度和灵敏度。13.紫外检测器所用氘灯具有一定的寿命（通常为400-2000h），随着使用期限的临近，通常会出现两方面的现象，一是，另一是。四、计算题（本题5分）得分评卷人有一浓度为2.010-4mol/L的某显色溶液，当b1=3cm时测得A1=0.120。将其稀释一倍后改用b2=5cm的比色皿测定，得A2=0.200（相同）。问此时是否服从朗伯-比尔定律？
21、五、作图题（本题5分）得分评卷人有1、2两种化合物的紫外吸收光谱，如下图，欲双波长分光光度法测定混合物中1、2两种组分的含量，试用作图法选出相应的波长组合。六、连线匹配题（本题5分）得分评卷人根据样品选择固定相，并用一直线将样品中的选项与固定相（或固定液）中的选项连接。样品 固定相（或固定液）1） 丙烷、乙烯、丙烯 a.分子筛。2） 乙醇、丙酮 b.角鲨烷。3） N2 、O2 c.GDX4）间二甲苯、对二甲苯 d.聚乙二醇5） H2O 、C2H5OH5 e.有机皂土七、简答题（每题5分，本题共35分）得分评卷人1.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH
22、为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？3.目视比色法是否符合朗伯-比耳定律？试作简要说明。4.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张、提高柱效?5.库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么？6.样品的采集量至少满足哪三个需要？7.在气相色谱分析中，选择内标物的条件是什么？B卷（50分）八、综合应用题（共50分）得分评卷人1.（7分）某甲测定HAc的浓度。移取25.00
23、 mL试液,用0.1010 mol/L 的 NaOH 滴定至甲基橙变黄(pH = 4.4)消耗了7.02 mL，由此计算HAc浓度为0.02836 mol/L。 某乙指出甲的错误是选错指示剂，并作如下校正,以求得HAc的准确浓度： pH = 4.4时, c(HAc) = 0.02836100/31 = 0.09148(mol/L) 你认为乙的方法是否正确?为什么?已知HAc的pKa=4.74。2.（5分）在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KBKAKCKD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？3.（5分）某人
24、用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗? 为什么?4.（5分）为下列样品选择合适的色谱分析方法，例如程序升温气相法、毛细管色谱法等。1）热不稳定的样品：2）沸程很宽的样品：3）复杂的、多组分样品：4）高分子样品：5）低沸点芳烃污染物：5.（8分）某试液中含有Fe3+、Fe2+，试设计一实验方案，用氧化还原滴定法分别测出Fe3+和Fe2+的含量(包括原理、所用试剂及简要步骤)。6.（6分）某溶液中含SO42-，Fe3+， Mg2+三种离子，今需分别测定其中的Mg2+和SO42-，而使Fe3+以 Fe(OH)3形式沉淀分离除去。问测定Mg2+和SO42-时，应分别在什么酸度下进行为好？已知Fe(OH)3的pKsp=37.4，Mg(OH)2的pKsp=12.72。7.（4分）用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时， 对较复杂的试液需要加入什么试剂？其目是什么？8.（10分）你认为使用毛细管柱分析的注意事项有哪些？请进行详细论述。-