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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date公路沥青和沥青混合料公路沥青和沥青混合料第八章沥青和沥青混合料试验检测技术第一节 沥青的技术性质和技术标准沥青命名和分类如下：按其在自然界中获得的方式，将沥青分为地沥青和焦油沥青两大类地沥青：由天然产状或石油精致加工得到的沥青材料。按其产源又可分为天然沥青和石油沥青。道路工程以石油沥青为主，常用的有粘稠石油沥青、液体石油沥青、改性石油沥青和乳化石油沥青粘稠石油沥青按针
2、入度大小分为30、50、70、90、110、130、160号7个标号,每个标号又按气候分区对沥青各项技术指标规定了指标植.同时按针入度指数、软化点、延度、含蜡量等指标又将粘稠石油沥青分为A、B、C3个等级液体石油沥青是指针入度大于300的沥青.根据凝固速度分为慢凝、中凝和快凝乳化沥青是将粘稠沥青加热至流态,经机械力作用,形成微粒分散在乳化剂- 1稳定剂的水中,由于乳化剂-稳定剂的作用而形成均匀稳定的乳状液,改性沥青：沥青与一种或数种改性剂通过适宜的加工工艺加工成的混合物称为改性沥青.一、石油沥青的技术性质1、粘滞性：沥青是一种典型的感温性材料，不同温度下表示出不同的粘滞性。针入度：是在规定的温
3、度（25）条件下，以规定质量（100g）的标准针经过规定时间（5s）贯入沥青试样的深度，以0.1计。计作P25，100g，5s针入度值愈大,表示沥青愈软，是测定沥青稠度的一种指标，稠度高的沥青，其粘度也就愈高。还用于沥青标号的划分。软化点：测定采用环球法，在规定的加热升温速度（5/min）和环境下加热，沥青下垂至规定距离,此时的温度就是软化点.沥青越粘稠,其软化点越高，因此软化点是表示沥青热稳定性的指标。 22.沥青延性：是指当其受到外力的拉伸作用时，所能承受的塑性变形的总能力，是表示沥青内部凝聚力-内聚力的一种量度。是表示沥青塑性或变形能力的指标，沥青的延度越大，其抗变形能力越强。温度为15
4、，拉伸速度一般为5/ min。 33、沥青感温性：在不同温度下，沥青粘度随温度的改变而产生一定的改变，呈现出明显的状态变化，这种随温度的改变产生粘度变化的特点，称为沥青的感温性。用针入度指数来表示。针入度指数愈大，表明沥青对温度的敏感性愈小；反之，则愈大。一般宜选用PI为-1-+1的沥青作为路用沥青。4、粘附性：粗的集料采用沸煮法，细的集料采用水浸法。对附着性等级的评定：优-差对应于-改善粘附性的三个方法：用石灰水裹覆集料；用水灰（或水泥）替代一部分矿粉；-不超过总量的2%（优先选择方法）用抗剥落剂。二、沥青适用的气候分区级区划：1（高温炎热）-234（温度凉爽） 级区划：1（冬季寒冷）-23
5、4（冬季温暖） 级区划：1（降雨量多）-234（降雨量少）数字越少说明考验越高（严格），3的要求不高。 三、沥青混合料的技术性质和技术标准1、分类：按级配划分连续级配AC（沥青砼）；间断级配SMA；开级配AM（沥青碎石）按空隙率划分密实式沥青混合料：用AC表示。将剩余空隙率在3%-6%范围之间的称为AC-型沥青砼，而将剩余空隙率在4%-10%范围之间的称为AC-型沥青砼，连续半开级配沥青混合料：剩余空隙率在10% 4范围之间的称为沥青碎石，开级配沥青混合料：剩余空隙率大于15%，为排水式沥青磨耗层混合料，以OGFC表示。按矿料的最大粒径分类：特粗式沥青混合料矿料的最大粒径为；粗粒式沥青混合料矿
6、料的最大粒径为26.5和31.5；中粒式沥青混合料矿料的最大粒径为16和19；细粒式沥青混合料矿料的最大粒径为13.2和16；砂粒式沥青混合料矿料的最大粒径为4.75。 四、沥青混合料的技术指标 稳定度；流值；空隙率；饱和度；残留稳定度；车辙指标。 5沥青等级适用范围A级沥青各个等级公路，适用任何场合和层次B级沥青1高速公路 、一级公路沥青层上80-100cm以下的层次，二级二级以下公路的各个层次。2用作改性沥青、乳化沥青、改性乳化沥青、稀释沥青的基质沥青C级沥青三级三级以下公路的各个层次空隙率大小对混合料性能的影响 6空隙率是影响沥青混合料的重要因素，沥青混合料中的空隙率小，环境中易造成老化
7、的因素。所以从沥青混合料耐久性考虑，沥青混合料空隙率尽可能小一些。但沥青混合料中还必须留有一定空隙，以备夏季沥青材料的膨胀变形之用。成型马歇尔试件温度控制要求1将各个规格的矿料置1055的烘箱中烘干至恒重。2将混合料置烘箱中预热，采用石油沥青163度，采用改性沥青180度.3将沥青加热至175度以内.4套箱及击实底座置100度烘箱中加热1h确定一个标准马歇尔试件拌和物用量计算方法:1按确定的矿质混合料级配类型，通过筛分确定各种规格集料所占比例。2一个马歇尔试件矿料总量一般为1200g左右。根据各种规格的一个标准马歇尔试件各种规格集料的用量及集料所占比例，计算某沥青用量。3根据级配填料所占比例，
8、确定填料用量4沥青根据确定的油石比，计算用量.第二节 沥青材料试验检测方法一、沥青试样的制备方法（一）适用范围：本方法是适用于粘稠石油沥青、煤沥青等需要加热后才能进 7行试验的沥青试样，常规测定油量宜不少于600g。（二）仪具材料：烘箱、加热炉具、石棉垫、滤筛、沥青盛样器皿、乳化剂、烧杯（1000mL）、温度计、天平、玻璃棒、溶剂、洗油、棉纱等（三）方法步骤：热沥青试样制备1.将装有试样的盛样器带盖放入恒温烘箱中，当石油沥青中无水分时，烘箱温度宜为软化点温度以上90，通常为135左右。当石油沥青试样中含有水分时，烘箱温度80左右，加热至沥青全部熔化后供脱水用。对取来的沥青试样加热脱水时必须加放
9、石棉垫。时间不超过30min，并用玻璃棒轻轻搅拌，防止局部过热。（温度不大于100）2.将盛样器中的热沥青通过0.6cm的滤筛过滤，不等冷却立即一次灌入各项试验模具中。试样如冷却后可加热，但不可超过2次，以防止老化影响试验结果，不得重复使用。 8二、沥青针入度试验（T 0604-2000） 一）适用范围：本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青、液体石油沥青蒸馏、乳化沥青蒸发后的残留物的针入度。二)仪具材料：针入度仪、盛样皿、恒温水槽、平底玻璃皿、温度计、石棉网等。（三）方法步骤：准备工作：1.按规程制备试样。2.按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度一般为250.1（重交通）或150.1（中
10、、轻交通），保持稳定。3.将预先制备好的试样在15-30室温中冷却，时间为1-1.5h(小盛样皿)或1.5-2h（大盛样皿），然后移入保持规定试验温度250.1(重交通)或150.1(中、轻交通)恒温水槽中保温1-1.5h(小盛样皿)1.5-2h(大盛样皿）。4.调整针入度仪使之水平。（测量试针及试杆重量为2.5g0.05g） 9试验步骤：1.从恒温水槽中取出盛样皿并移入水温在25（15）0.1的平底玻璃皿中的山脚架上,试样表面以上的水深度不得少于10mm.2.将玻璃皿置于针入度仪的平台上.慢慢放下针连杆,使针尖恰好于试样表面接触(用反光镜或灯光反射观察)使拉杆与针连杆端轻轻接触,使刻度盘指示
11、为零3.开动秒表,在指针正指5秒的瞬间,标准针自动下落贯入试样并拉下刻度盘拉杆与连杆接触,读取读数,准确至0.5mm(精确0.1mm)4.同一试样平行做3次,各测点之间与盛样皿边缘的距离不应少于10mm.每次试针贯入时，注意更换或擦拭干净。5.注意每次测得数值结果是否超差。应满足：针入度（0.1mm） 允许差值（0.1mm）0-49 250-149 4150-249 12250-500 20 10注意事项：1.针入度试验属于条件性试验,试验时应严格控制试验条件.试样应在250C0.10C水中恒温,标准针应进行检定，针与连杆的质量要满足误差要求。2.测试时，标准针与式样表面的接触是本实验的难点，
12、最好的方法是观察倒影。使针尖恰好与式样表面接触。3.沥青式样注入式样皿时，式样表面不应留有气泡。若有气泡，可用明火将其消除，以免影响结果的正确性。4.试验结果的精密度和允许差必须符合要求，否则无效。三、沥青延度试验（T 0605- -1993）目的与范围：1.测定道路石油沥青、液体沥青蒸馏残留物、乳化沥青蒸发残留物等材料的延度2.沥青延度的试验温度与拉伸率可根据要求采用，通常采用试验温度250C、150C、100C或50C，拉伸速度5cm/min0.25cm/min当低温采用1cm/min0.05cm/min应在报告中注明。 11二)仪具与材料：延度仪、试模、试模底板、恒温水槽、温度计、隔离剂
13、(甘油与滑石粉质量比为2：1）、平刮刀、石棉网。（三）方法与步骤： 12准备工作：1.将隔离剂拌合均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试摸底板上装妥2.将事先准备好的试样仔细自试模的一端至另一端往返数次缓缓注入，最后略高出试模，灌模式应注意勿使气泡混入3.将试件在室温冷却30-40min,然后置于在15（重交通）0.1或25（中、轻交通）0.1的恒温水槽中，保持30min后取出，用热的刮刀除去高出试模的沥青（刮时应从中间向两端），使沥青面与试模面齐平并保持平滑。将试模连同底板再浸入恒温水槽中1-1.5h保温。4.检查延度仪伸缩速度（5cm/min0.25 cm/min）
14、，滑动板使指针正对标尺0点，注意水温保持15（重交通）0.1或25（中、轻交通）0.1。试验步骤：1.将试样移入延度仪的水槽中，然后将试模取下将试模两端的孔分别套在滑板及槽固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。2.开动延度仪，并注意观察试件延伸情况。注意此时水槽中的水温保持不变，水面不可晃动，停止循环和水流。（如发现沥青丝浮于水面或沉入槽底应加入酒精或食盐，调整水的密度）。3.试件拉断时，读取指针所示读书，以厘米表示.注意事项：隔离剂的稀稠配置要适当，以免地板或侧模内侧粘上沥青。在刮模时，刮刀温度不宜过高，以免沥青老化，刮平时用力不能过大，以免将式样底部拉变形，应靠热刀
15、将多余的沥青溶解后拿掉。拉伸过程中，水面不能受任何扰 13动，在低头观察时，防止呼吸气流扰动式样当拉伸的沥青细丝出现上浮或下沉时，应重新成型式样，加盐或酒精调整水的密度后重新实验.四、沥青软化点试验（T 0606-2000）一)目的与范围:本方法测定道路石油沥青、煤沥青的软化点、液体石油沥青经蒸馏或乳化沥青破乳蒸发后残留物等材料的软化点二)仪具与材料：软化点试验仪、电冰箱、耐热玻璃烧杯、温度计、环夹、电热炉(应采用带有震荡搅拌器的加热电炉防止气泡的产生)恒温水槽、平直刮刀、隔离剂(甘油与滑石粉质量比为2：1)、石棉网。 （三）方法与步骤： 准备工作：（1）将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样
16、底板上。按规程的规定方法将准备好的沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止。（2）试样 14在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，务使与环面齐平。 15 试验步骤：试样软化点在800C以下者： （1）将装有试样的试样环连同试样底板置于50C0.50C水的恒温水槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置欲相同水槽中。（2）烧杯内注入新煮沸并冷却至50C的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。（3）从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放入烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为50C0.50C。环架上任何
17、部分不得附有气泡。将0.0C800C的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。（4）将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使环中水温在30min内调节至维持每分钟上升50C0.50C。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升速度超出此范围时，则试验应重作。（5）试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.50C。试样软化点在800C以上者：1将装有试样试样环连同试样底板置于装有320C10C甘油的恒温槽中至少15min同时将金属支架、钢球、钢球
18、定位环等亦置于甘油中2在烧杯内注入预先加热至320C的甘油其液面略低与立杆上的深度标记。（3）从恒温水槽中取出装有试样的试样环，按上述（1）的方法进行测定，准确至10C。报告：同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精密度要 16求时，取其平均值作为试验结果，精确至0.50C精度或允许差：当软化点小于80时，重复性试验的允许差为1，复现性试验的允许差为4；当软化点等于或大与于80时，重复性试验的允许差为2，复现性试验的允许差为8。注意事项：1.对粘稠沥青，起始温度对试验结果几乎无影响，一般小于平行误差，而且沥青越粘稠，影响越小，因此，起始温度是次要影响因素2.对同一沥青试样，升温
19、速度快，测得的软化点偏高，相反则偏低，因此升温速度是主要影响因素，必须严格控制升温速度3.钢球必须严格居中。装试膜的承板不水平，或试膜未装正，或定位环没套正都可能造成钢球偏心。钢球偏心对试验结果影响很大，严重时，一个式样已经下来，一个还没动静。 17五、沥青闪点与燃点试验 (T 0644-1993)（一）目的与范围：本方法是用于克利夫开口杯（COC）测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79以上的液体石油沥青材料的闪点和燃点，以评定施工安全性时使用。（二）仪具与材料：克利夫开口杯式闪点仪、防风屏、加热源附有调节器电炉（三）方法与步骤： 18准备工作：1.将试样杯用溶液洗净、烘干置于支架上。将加热板放
20、在可调电炉上接好电源。2.安装温度计，垂直插入试杯重，温度计水银球距杯底约6.5mm,位置在与点火器相对一侧具备边缘约16mm处3.将事先准备好的试样注入试样杯中至标线处，杯其它部位不沾有沥青4.全部装置应置于室内光线较暗且无显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护。5.将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗在成标准球的形状（直径4mmm0.8mmm）试焰。试验步骤：1.开始加热试样，升温速度14/min-17/min。在预期闪点前28时，调节加热升温速度控制在5.5/min0.5/min.2.试样温度达到预期闪点28时开始，每隔2将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；绕一
21、周时间为1s.3.当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰，立即读温度计读数，为试样的闪点4.继续加热，保持试样升温速度，并按上速操作要求点火器点火试验5.当试样接触火焰立即着火，并继续燃烧不少于5s时，停止加热，并读温度计读数作为试样的燃点。6.平行做两次，两次结果的差值不超过重复性试验允许差8时，取平均值的整数为试验结果7.精密度： 重复性试验的允许误差为：闪点8，燃点8；复现性试验的允许误差为：闪点16，燃点14 19六、沥青与粗集料的粘附性试验（T 0166-2000水煮法）（一）目的与范围：本方法适用于检验沥青与粗集料表面的粘附性及评定粗集料的抗水剥离能力。（二）仪具与材料：天平、恒温
22、水槽、拌合用小型容器、烧杯、试验架、细线、铁丝网、标准筛、烘箱、电炉、玻璃板。（三）方法与步骤：1.取粒径13.2mm-19mm形状近立方体的规则集料5个，用水洗净，放入烘箱内，在1051的温度下，烘干1h。2.用大烧杯盛水，并置加热炉的石棉网上煮沸。3.将试样浸入预先加热好的沥青（石油沥青130-150、煤沥青100-110）中45s，使集料完全为沥青膜所裹覆后，轻轻拿出。4.将粒料逐个悬挂于试验架上，冷却15min。5、冷却后，浸入煮沸的烧杯中央，水保持微沸，浸煮 203min，将集料从水中取出，观察矿料上沥青剥落情况，按下表评定粘附等级。第三节 沥青混合料配合比设计方法热拌沥青混合料配合
23、比设计采用马歇尔稳定度法。该法是首先按配合比设计拌制沥青混合料，然后制成规定尺寸试件，试件经12h测定其物理指标（包括表观密度、空隙率、沥青饱和度、矿料间隙率等），然后测定稳定度和流值，在必要时，还要进行动稳定度校核。一、沥青混合料配合比设计方法沥青混合料配合比设计包括目标配合比设计、生产配合比设计和生产配合比验证等三个阶段，通过配合比设计决定沥青混合料的材料品种、矿料级配及沥青用量。 1材料准备 21 2矿质混合料的配合比组成设计（1）确定沥青混合料类型沥青混合料类型根据道路等级、路面类型、所处的结构层位选定。（2）确定矿料的最大粒径 各国对沥青混合料的最大粒径（D）同路面结构层最小厚度的关
24、系均有规定，建议结构层厚度与最大粒径口之比应控制在hD2。（3）确定矿质混合料的级配范围根据已确定的沥青混合料类型，查阅规范推荐的矿质混合料级配范围（4）矿质混合料配合比例计算组成材料的原始数据测定。根据现场取样，对粗集料、细集料和矿粉进行筛析试验。按筛析结果分别绘出各组成材料的筛分曲线，计算组成材料的配合比，根据各组成材料的筛析试验资料，采用图解法或电算法，计算符合要求级配范围的各组成材料用量比例。 22调整配合比。计算得的合成级配应根据下列要求作必要的配合比调整。3.通过马歇尔试验确定沥青混合料的最佳沥青用量沥青混合料的最佳沥青用量可以通过各种理论计算的方法求得。采用试验方法确定沥青最佳用
25、量目前最常用的方法有维姆法和马歇尔法。确定沥青最佳用量按下列步骤。 1）制备试样（1）按确定的矿质混合料配合比计算各种矿质材料的用量。（2）根据相关材料推荐的沥青用量范围（或经验的沥青用量范围），估计适宜的沥青用量（或油石比）。 2）测定物理、力学指标以估计沥青用量为中值，以0.5间隔上下变化沥青用量制备马歇尔试件不少于5组。 23然后在规定的试验温度及试验时间内用马歇示仪测定稳定度和流值，同时计算空隙率、饱和度及矿料间隙率。3）马歇尔试验结果分析 24（1）绘制沥青用量与物理力学指标关系图，以沥青用量为横坐标，以视密度、空隙率、饱和度、稳定度、流值为纵坐标。将试验结果绘制成沥青用量与各项指标
26、的关系曲线。（2）求取相应于稳定度最大值的沥青用量a1、相应于密度最大的沥青用量a2以及相应千规定空隙率范围中值筋青用量a3,求取三者平均值作为最佳沥青用量的初始值OAC1。（3）求出各项指标符合沥青混合料技术标准的沥青用量范围OACmin-OACmax，其中值为OAC2。 （4）根据OAC1和OAC2综合确定沥青最佳用量（OAC1），按最佳沥青用量的初始值OAC1在图中求取相应的各项指标值，检查其是否符合规定的马歇尔设计配合比技术指标。 密度试验沥青密度或相对密度与沥青道路性能无直接关系，它基本上是原油先天决定的指标，炼油工艺基本上无法改变沥青的密度。测定密度的目的有两个，一是沥青贮存期间体
27、积与质量换算用，另一个是计算沥青混合料最大理论密度供配合比设计所用。由于密度是有用的指标，但不是沥青性能指标，因此在规定中无限定值。1目的和适用范围 （1）沥青的密度是试样在规定温度下单位体积所具有的质量，以t/m3或g/cm3表示，非经注明，规定温度为15。（2）沥青的相对密度是指在规定温度下，沥青质量与同体积的水质量之比值。 25非经注明，沥青与水的相对密度是指25相同温度下的相对密度。（3）本方法适用于利用比重瓶测定各种沥青材料的密度与相对密度。本方法可以测定密度（15），换算得相对密度（2525）；也可以测定相对密度（2525），换算求取密度（15）。2仪具与材料本试验需要下列仪具与材
28、料：（1）比重瓶：玻璃制，瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨。瓶塞中间有一个垂直孔，以便由孔中排除空气。比重瓶的容积为20-30mL，质量不超过40g（2）恒温水浴：能保持恒定于测试温度0.1。（3）烘箱：200，装有温度自动调节器。（4）天平：感量不大于1mg。（5）滤筛：0.6mm、2.36mm各一个。（6）温度计：0-50，分度0.1。（7）烧杯：600-800mL。（8）真空干燥器。（9）洗液：玻璃仪器清洗 26液，三氯乙烯（分析纯）等。10）蒸馏水（或去离子水）。（11）表面活性剂：洗衣粉（或洗涤灵）。（12）其他：软布、滤纸等。 273方法与步骤1）准备工作:（1）用洗液、水、蒸馏水先后仔
29、细洗涤比重瓶，然后烘干称其质量（m1），准确至1mg。（2）将盛有新煮沸并冷却的蒸馏水的烧杯浸入恒温水浴中一同保温，在烧杯中插入温度计，水的深度必须超过比重瓶顶部40mm以上。（3）使恒温水浴及烧杯中的蒸馏水达至规定的试验温度土0.1。2）比重瓶水值的测定步骤（1）将比重瓶及瓶塞放人恒温水浴中，烧杯底浸没水中的深度应不少于100mm，烧杯口露出水面，并用夹具将其固牢。（2）待烧杯中水温再次达至规定温度并保温30min后；将瓶塞塞人瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出。注意，比重瓶内不得有气泡。（3）将烧杯从水浴中取出，再从烧杯中取出比重瓶，立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外
30、面的水分，称其质量（m2），准确至1mg。注意瓶塞顶部只能擦拭一次，即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。（4）以m2-m1作为试验温度时比重瓶的水值。3）液体沥青试样的试验步骤（1）将试样过筛（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至满，注意不要混人气泡。（2）将盛有试样的比重瓶及瓶塞移人恒温水浴（测定温度土0.1）内盛有水的烧杯中，水面应在瓶口下约40mm。注意勿使水浸人瓶内。（3）从烧杯内的水温达到要求的温度后起算保温30min后，将瓶塞塞上，使多余的试样由瓶塞的毛细孔中挤出。仔细用蘸有三氯乙烯的棉花擦 28净孔口挤出的试样，并注意保持孔中充满试样。（4）从水中取出比重瓶，立即用干净软布仔细地
31、擦去瓶外的水分或粘附的试样（注意不得再揩孔口）后，称其质量（m3），准确至1mg。4）粘稠沥青试样的试验步骤（1）将准备好的沥青试样，仔细注入比重瓶中，约至23高度。注意勿使试样粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混人气泡。（2）取出盛有试样的比重瓶，移人干燥器中，在室温下冷却不少于1h，连同瓶塞称其质量（m4），准确至1mg。（3）从水浴中取出盛有蒸馏水的烧杯，将蒸馏水注入比重瓶，再放入烧杯中（瓶塞也放进烧杯中）。然后把烧杯放回已达试验温度的恒温水槽中，从烧杯中的水温达到规定温度时起算保温30min后，使比重瓶中气泡上升到水面，用细针挑除。保温至水的体积不再变化为止。待确认 29比重瓶已经恒温且无气泡
32、后，再用保温在规定温度水中的瓶塞塞紧，使多余的水从塞孔中溢出，此时应注意不得带人气泡。（4）保温30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量（m5），准确至1mg。 305）固体沥青试样的试验步骤（1）试验前，如试样表面潮湿，可用干燥、清洁的空气吹干：，或置50烘箱中烘干。（2）将50-100g试样打碎，过0.6mm及2.36mm筛）取0.6-2.36mm的粉碎试样不少于5g放人清洁、干燥的比重瓶中，塞紧瓶塞后称其质量（m6），准确至1mg。（3）取下瓶塞；将恒温水浴内烧杯中的蒸馏水注入比重瓶，水面高于试样约、10mm，同时加入几滴表面活性剂溶液（如1%洗衣粉、洗涤灵），并摇
33、动比重瓶使大部分试样沉入水底，必须使试样颗粒表面上附气泡逸出。注意，摇动时勿使试样摇出瓶外。（4）取下瓶塞，将盛有试样和蒸馏水的比重瓶置真空干燥箱（器）中抽真空，逐渐达到真空度98kPa（735mmHg，不少于15min。如比重瓶试样表面仍有气泡，可再加几滴表面活性剂溶液,摇动后再抽真空：必要时，可反复几次操作，直至元气泡为止。注：抽真空不宜过快，防止样品带出比重瓶，（5）将保温烧杯中的蒸馏水再注入比重瓶中至满，轻轻地塞好瓶塞、再将带塞的比重瓶放人盛有蒸馏水的烧杯中，并塞紧瓶塞。（6）将有比重瓶的盛水烧杯再置恒温水浴（试验温度士0.1）中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后称其
34、质量（m7），准确至1mg。 4计算 （1）计算试验温度卞液体沥青试样的密度或相对密度（2）计算试验温度下粘稠沥青试样的密度或相对密度（3）计算试验温度下固体 31沥青试样的密度或相对密度 5报告同一试样应平行试验两次，当两次试验结果的差值符合重复性试验的精度要求时，以平均值作为沥青的密度试验结果，并准确至3位小数，试验报告应注明试验温度。 6精密度或允许差（1）对粘稠石油沥青及液体沥青，重复性试验精度的允许差为0.003g/cm3；再现性试验精度的允许差为0.007g/cm3（2）对固体沥青，重复性试验精度的允许差为0.01g/cm3，再现性试验精度的允许差为0.02g/cm3。（3）相对密
35、度的精密度要求与密度相同（无单位）。含蜡量试验石油沥青中的蜡含量测定是个比较复杂的问题、，它是以蒸馏法馏出油分后，在规定的溶剂及低温下结晶析出的蜡含 32量，以质量百分比表示。国外测定沥青蜡含量方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等，而用于析出蜡的溶剂也不同，如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根据使用不同的测定方法及不同的冷冻溶剂，沥青的蜡含量也不相同。这实际上牵涉到对蜡含量的定义。蜡含量是一个非常重要的指标，它对我国采用石蜡原油炼制的沥青尤为重要：直接影响到沥青产品的质量，所以我国在高等级道路用石油沥脊技术要求中已列入蜡含量指标。 1.目的和适用范围（1）本方法规定
36、了用裂解蒸馏法在规定条件下，测定道路石油沥青中的蜡含量，以质量百分率表示，非经注明，冷却结晶的温度为-20（2）本方法适用于测定道路石油沥青的蜡含量）2仪具与材料 33本试验需要下列仪具与材料： （1）冷凝管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。（2）冷却过滤装置：玻璃制，由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成，过滤漏斗（P16）的孔径系数为10-16m。（3）立式高温电炉。电热套或燃气炉。（4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一个。（5）温度计：（-30至+60），分度0.5。（6）锥形烧瓶： 150mL或250mL数个。（7）水流泵或真空泵。（8）乙醚、乙醇：化学纯。（9）石油醚经硅
37、胶脱芳烃（60-90）：化学纯。（10）工业酒精及干冰（固体CO2）。（11）冰块。（12）其他：烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。 3.方法与步骤 1）准备工作、（1）将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质量，准确至01g，然后置烘箱中备用。 34（2）将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后，称其质量，准确至1mg，然后置干燥器中备用。（3）将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性，然后干燥备用。（4）准备沥青试样。（5）用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550土10。“（6）在烧杯内备好冰水。2）
38、试验步骤1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb为（501）g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。（2）当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温（55010）的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。（3）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离 35 36或燃气炉火焰大小），使从加热开始起5-8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。其后以每秒两滴（4-5mLmin的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止，然后在1min内将蒸馏瓶底烧红（即瓶内蒸馏残留物焦化）。全部蒸馏过程必须在2
39、5min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。（4）将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其质量，得到馏出油总质量（m1），准确至0.05g。（5）将锥形瓶中的馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏出油质量（m2），准确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过10g。（6）将冷却过滤装置装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙
40、醚-醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度（-20土0.5）；也可取低温水槽作冷浴，此时冷液可采用l：1甲醇水溶液，低温水槽应能自动控温到（-20土05）。 （7）将盛有馏出油的锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。（8）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷却至-20，至少恒冷15min以后再使 37用。（9）当
41、试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。（10）当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至元液体滴落）然后小心地关闭水流泵（或真空泵），使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层，并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。（11）从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次，
42、每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。（12）将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重 38新装妥，再将30mL已预热至（50-6O）的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸滤，至无液滴滴落。（13）将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质量的锥形瓶中）并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人锥形瓶的蜡溶液中。（14）将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上，囫收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后将锥形瓶置温度为105土5烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105土5，残压21-35kPa
43、）中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量m3，准确至0.1mg。 3）同一沥青试样蒸馏后，从馏出油中取3个试样进行试验。 39 4.计算（1）计算沥青试样的蜡含量。（2）在方格纸上以得到蜡的质量（g）为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，求出其关系直线，然后按内推法求出蜡的质量为0.075g一时的蜡的质量百分率。3个试样平行试验结果最大值与最小值之差符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为蜡含量结果，取小数点（%）。注：关系直线的方向系数只取正值，有两条直线时，取内插值的平均值。5.精密度或允许差蜡含量测定时重复性或再现性试验精度的允许差应符合下列要求： 蜡含量（%） 重复性（） 再
44、现性（） 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 3.0 0.5 1.5 二、沥青混合料马歇尔稳定度试验方法1.概述: 沥青混合料稳定度试验是将沥 40青混合料制成直径101.6mm、高63.5mm的圆柱形试件，在稳定度仪上测定其稳定度和流值，以这两项指标来表征其高温时的抗变形能力。2试验仪具:沥青混合料马歇尔试验仪、恒温水槽、真空饱水容器、烘箱、天平、温度计、卡尺或试件高度测定器、棉纱、黄油。3试验方法1）用卡尺（或试件高度测定器）测量试件直径和高度（如试件高度不符合63.5mm1.3mm要求或两侧高度差大于2mm时，此试件应作废），并按本节三的方法测定试件的物理指标。2）将恒温水槽（或烘箱）调节至要求的试验温度，对粘稠石油沥青混合料为601。将试件置于已达规定温度和恒温水槽（或烘箱）中保温30-40min。试件应垫起，离容器底部不小于5cm。3）马歇尔试验 41仪的上下压头放人水槽（或烘箱）中达到同样温度，将上下压头从水槽（或烘箱）中取出拭干净内面。为使上下压头滑动自如，可在下压头的导棒上涂少量黄油，再将试件取出置