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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date浙江化学选考加试特训6 化学实验的测定、设计及评价浙江化学选考加试特训6 化学实验的测定、设计及评价加试特训6化学实验的测定、设计及评价1(2017浙江4月选考，31)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2N
2、a2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔点59 、沸点11 ；H2O2沸点150 图1请回答：(1)仪器A的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl存在时会催化ClO2生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_
3、，馏出物是_。图2(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_。A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头2硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵在 500 时隔绝空气加热完全分解。回答下列问题：(1)硫酸亚铁铵隔绝空气加热完全分解，发生了氧化还原反应，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和_。(2)为检验分解产物的成分，
4、设计如下实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。 A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是_。为验证A中残留物是否含有FeO，需要选用的试剂有_(填字母)。AKSCN溶液 B稀硫酸C浓盐酸 DKMnO4溶液装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有_气体生成，若含有该气体，观察到的现象为_。若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为b mol，C中沉淀物质的量为a mol，则b_(填“大于”“小于”或“等于”)a。实验中，观察到C中有白色沉淀生成，则C中发生的反应为_(用离子方程式表示)。(3)为测定某固体样品中(NH4)2Fe(SO4)2
5、6H2O的含量，某实验小组做了如下实验：测定原理：MnOFe2HMn2Fe3H2O(方程式未配平)测定步骤：步骤一：准确称量20.00 g硫酸亚铁铵晶体，配制成100 mL溶液。步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.100 0 molL1 KMnO4溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗KMnO4溶液16.00 mL。如何判断滴定终点？_；产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的质量分数为_。3(2016浙江省名校协作体高二9月联考)氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作
6、为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下：物理性质制备原理化学性质黄色油状液体，熔点为40 ，沸点为71 ，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为1.65 gmL1Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应95 爆炸，热水中能与水反应回答下列问题：(1)根据实验目的，接口连接的顺序为1_23 67_。(2)C装置作用是_。(3)B装置中发生反应的化学方程式为_，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为_。(4)当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，
7、试纸不褪色；若取该液体滴入5060 热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸先变蓝后褪色，写出有关化学反应方程式并解释实验现象：_。4(2016金华、温州、台州三市部分学校高二下学期第十一次联考)实验室可利用乙二醇、铜或铜的化合物制备乙二醛，下图是某兴趣小组设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，试管C中装有水(加热装置未画出)。请回答下列问题：(1)两套装置中的A、B处都需加热，A处用水浴加热。A处用水浴加热的主要优点是_。(2)若按甲装置进行实验，B管处装铜粉，通入A管的气体为X，B中反应的化学方程式为_。(3)若按乙装置进行实验，则B管中应装_，B中反
8、应的化学方程式为_。(4)实验完成时先打开D处的活塞，再撤去酒精灯，这样做的目的是_。5硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)俗称“海波”，又名“大苏打”，在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性和配位能力。它是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。(1)某实验室模拟工业硫化碱法制取(2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2)硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图，a的装置名称为_，
9、装置c的作用是_。(2)工业上还可以用亚硫酸钠法(亚硫酸钠和硫粉通过化合反应)制得，装置如下图所示。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如下图所示。Na2S2O35H2O的制备：步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是_。步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式：_。装置B、D的作用是_。步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是_。步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过_、冷却结晶、过滤
10、、洗涤、烘干，得到产品。答案精析1(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解(写任意两种即可)(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O(4)减压H2O(5)C2(1)SO2(2)使分解产生的气体在B、C中被吸收充分BDSO3溶液变浑浊小于SO2 H2O2Ba2=BaSO42H (3)滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液呈紫红色且半分钟不褪色 62.72%解析(1)根据氧化还原反应，Fe、N元素的化合价均升高，则一定有降低的元素，
11、从所给的产物判断，产物中还应有SO2。(2)氯化钡与稀盐酸的混合液目的是吸收氨气、三氧化硫，则过氧化氢和盐酸的混合液主要吸收二氧化硫，所以通入氮气的目的是使分解产生的气体在B、C中被充分吸收；盐酸中的氯离子能被高锰酸钾氧化成氯气，为验证A中残留物是否含有FeO，则选择稀硫酸将固体溶解，然后加入酸性高锰酸钾溶液，若溶液褪色或变浅，证明溶液中含有亚铁离子，则固体中含有FeO；装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有三氧化硫，若含有三氧化硫，则溶液中有硫酸钡沉淀生成，溶液变浑浊；若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N，得到电子的元素是S，根据得失电子守恒，生成b mol Fe2
12、O3失去电子的物质的量是2b mol，C中沉淀物质的量为a mol，即生成的二氧化硫的物质的量是a mol，则得电子的物质的量是2a mol，所以2b2a，ba；C中的白色沉淀是硫酸钡沉淀，二氧化硫与过氧化氢、氯化钡溶液发生氧化还原反应而生成硫酸钡沉淀，离子方程式为SO2 H2O2Ba2=BaSO42H。(3)Fe2与KMnO4发生氧化还原反应，反应的离子方程式为MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O，所以滴定终点的判断为滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液呈紫红色且半分钟不褪色；根据化学反应：MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O，取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸
13、化，用0.10 molL1 KMnO4溶液滴定，所用高锰酸钾溶液的物质的量n(MnO)0.016 L0.1 molL11.6103 mol，则n(Fe2)51.6103 mol,20.00 g硫酸亚铁铵晶体含有n(Fe2)3.2102 mol，实验测得产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的质量分数为(3.2102 mol392 gmol1)20.00 g100%62.72%。3(1)451098(2)除去氯气中的氯化氢气体(3)3Cl2NH4Cl=NCl34HCl7195 (4)NCl34H2O3HClONH3H2O; NCl3本身无漂白性；NCl3在热水中生成NH3H2O使红色石蕊试纸
14、变蓝，生成的HClO又使其漂白褪色4(1) 试管受热均匀，产生气体速度平稳(2)HOCH2CH2OHO2OHCCHO2H2O(3)CuOHOCH2CH2OH 2CuOOHCCHO 2H2O2Cu(4)防止倒吸5(1)蒸馏烧瓶吸收反应生成的CO2和多余的SO2，防止污染空气(2)步骤1：关闭K2打开K1，在D中加水淹没导管末端，用热毛巾或双手捂住烧瓶，D中导管有气泡冒出，冷却后形成一段水柱，说明气密性良好步骤2：Cu2H2SO4(浓)CuSO42H2OSO2吸收SO2，防止污染步骤3：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在步骤4：蒸发浓缩解析(1)由图可知a的装置名称为蒸馏烧瓶；装置A是制取SO
15、2的装置，在反应过程中生成的CO2和多余的SO2会从三颈烧瓶中逸出，所以装置C是尾气处理装置。(2)步骤1：利用气体热胀冷缩性质，检验装置气密性，具体操作：关闭K2打开K1，在D中加水淹没导管末端，用热毛巾或双手捂住烧瓶，D中导管有气泡冒出，冷却后形成一段水柱，说明气密性良好；步骤2：铜和浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Cu2H2SO4(浓)CuSO42H2OSO2；SO2是大气污染物，需要尾气处理，则装置B、D中应盛放氢氧化钠溶液，用来吸收SO2，防止污染环境；Na2S2O35H2O受热易分解，需冷却结晶，所以从滤液中获取Na2S2O35H2O需蒸发浓缩、冷却结晶等操作；步骤3：由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，碳酸钠的作用是起反应物作用及提供碱性环境；步骤4：从溶液中获得晶体，需要蒸发浓缩，趁热过滤，再将滤液冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。-