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1、有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响指导老师：严吉林实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间： 2016. 一实验目的1. 学习紫外吸收光谱的绘制方法，利用吸收光谱进行化合物的鉴定。2. 了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。3. 掌握紫外 -可见分光光度计的使用。二实验原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多，虽然不少化合物结构差异很大，但只要分子中含有相同的发色团，其吸收光谱的形状就大体相似。因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。但紫外光谱对共轭体系的研究有独到之处。可以利用紫外光谱的经验规则伍德沃德一费塞尔 (Woodward-Fieser)规则进行分子结构的推导验证。利用紫外吸收光谱进行定
2、性分析，是将未知化合物与已知纯样品在相同的溶剂中配制成相同浓度，在相同条件下分别绘制吸收光谱，比较两者是否一致。或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图如萨特勒紫外光谱图比较。两种光谱图的max和max相同，说明它们有可能同一有机化合物。极性溶剂对紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响。极性溶剂有助于n一 *跃迁向短波移动，而使一*跃迁向长波移动。典型化合物如异丙叉丙酮，同时含有这两种形式的跃迁，可观察到随溶剂极性改变相应吸收谱带的波长变化趋势。此外，在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要用途之一。例如，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256 nm处有无苯的
3、吸收峰。三仪器与试剂仪器：普析通用 TU-1901紫外-可见分光光度计；石英比色皿；50 mL容量瓶 7个。试剂：苯酚；苯；异丙叉丙酮；正己烷；甲醇；邻甲苯酚；0.1 mol/L HC1 ；0.1 mol/LNaOH ；乙醇。四、实验步骤1芳香化合物吸收光谱的测定领取未知试样的水溶液，用1 cm石英比色皿，以去离子水为参比，在200360 nm测量其吸收光谱。2乙醇中杂质苯的检查用1 cm石英比色皿，以纯乙醇为参比液，在230280 nm测量含有杂质苯的乙醇试样的吸收光谱。3溶剂性质对吸收光谱的影响(1)配制浓度为 0.124 g/L的邻甲苯酚溶液，其溶剂是：0.1 mol/L HCI ；纯乙
4、醇溶液； 0.1 mol/L NaOH 溶液。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 6 页(2)配制浓度为 5.2 mg/L的异丙又丙酮溶液，其溶剂分别为正己烷、甲醇、去离子水。(3)用1 cm石英比色皿，以相应的溶剂为参比，测量各溶液在210350 nm范围的吸收光谱。五结果处理未知水样吸收光谱图如下：1802002202402602803003203403603800.00.20.40.60.81.0A(Abs)nm A图 1. 未知试样的水溶液吸收光谱峰值波长1210nm，2269nm，可以判定未知水样中所含物质为苯。2
5、302402502602702800.00.10.20.30.40.50.60.7A(Abs)nm图 2.含有杂质苯的乙醇试样的吸收光谱峰值波长1261nm，2268nm，同样可以判定乙醇试样中含有苯。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 6 页2002202402602803003203403600.00.20.40.60.81.0A(Abs)nm图 3. 邻甲苯酚盐酸溶液峰值波长1210nm，2270nm2002202402602803003203403600.00.20.40.60.81.01.2A(Abs)nm图 4.
6、 邻甲苯酚乙醇溶液峰值波长1215nm，2273nm精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 6 页200220240260280300320340360-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.8A(Abs)nm图 5. 邻甲苯酚氢氧化钠溶液峰值波长1237nm，2289nm溶剂1()nm2()nm盐酸210 270 乙醇215 273 氢氧化钠237 289 表 1. 邻甲苯酚在各个溶剂中峰值波长比较比较可得到邻甲苯酚的溶剂pH越大，碱性越强，其吸收峰值波长也越长。2002202402602803003203
7、40360-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.0A(Abs)nm图 6.异丙又丙酮正己烷溶液精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 6 页峰值波长1213nm200220240260280300320340360-0.10.00.10.20.30.40.5A(Abs)nm图 6.异丙又丙酮甲醇溶液峰值波长1236nm2002202402602803003203403600.00.10.20.30.40.50.6A(Abs)nm图 6.异丙又丙酮水溶液溶液峰值波长1242nm精选学习资料 - - - - - - - -
8、 - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 6 页溶剂1()nm正己烷213 甲醇236 水242 表 2. 异丙叉丙酮在不同溶液中峰值波长正己烷属于非极性溶剂，甲醇属于极性溶剂，水的极性最强。经过比较可以得到结论，异丙叉丙酮的吸收峰值波长随溶剂的极性增强而增加。七思考题1. 试样溶液浓度过大或过小对测量有什么影响？应如何调整？答：根据朗伯比尔定律：1lg()AKbcT，A为吸光度，T为透光度，c为吸光物质的浓度， b 为吸收层的厚度。其物理意义为在一定浓度范围内，当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度 b 成正比。溶液浓度确定一般以吸光度在，如果溶液浓度过大，冲过一定范围，就不符合朗伯比尔定律。2. 紫外一可见分光光度计狭缝宽度大小对吸收光谱轮廓、波长位置及吸光系数有什么影响？答：单色器中入射狭缝用于限制杂散光进入单色器，出射狭缝用于限制通带宽度，因此应尽量狭窄，但过于狭窄会影响到光的强度。分光光度计的狭缝小，测出的光谱轮廓更陡峭，波长位置明显。分光光度计的狭缝大，测出的光谱轮廓更平缓，波长位置不明显。二者对吸光系数无影响。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 6 页