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1、第一章 从实验学化学第一章第一章 第第1 1节节 化学实验基本方法化学实验基本方法 第四课时第四课时 基本实验操作（蒸馏与分液）基本实验操作（蒸馏与分液） 自来水是不是纯净水？为什么？自来水是不是纯净水？为什么？如何检验出自来水是否含有氯离如何检验出自来水是否含有氯离子子?实验：实验室制取蒸馏实验：实验室制取蒸馏水水现象现象 结论结论 操作名称操作名称1在试管中加入少量自来水，在试管中加入少量自来水，滴入几滴滴入几滴AgNO3(硝酸银硝酸银)溶液和溶液和几滴稀硝酸。几滴稀硝酸。出现白色浑浊，自来水中含有Cl离子，不是纯净水。蒸馏蒸馏无明显现象，说明蒸馏出的液体不含有Cl离子。2在烧瓶中加入约在
2、烧瓶中加入约1/3体积的自体积的自来水，再加入几粒沸石来水，再加入几粒沸石(或碎瓷或碎瓷片片)，按课本图，按课本图1-4连接好装置，连接好装置，向冷凝管中通入冷凝水。加热烧向冷凝管中通入冷凝水。加热烧瓶，弃去开始馏出的液体，用锥瓶，弃去开始馏出的液体，用锥形瓶收集约形瓶收集约10ml 100时的馏分，时的馏分，停止加热。停止加热。3取少量蒸馏出的液体加入试取少量蒸馏出的液体加入试管中，然后加入几滴管中，然后加入几滴AgNO3溶液溶液和几滴稀硝酸。和几滴稀硝酸。(得到的液体中得到的液体中含有含有Cl吗？吗？) 由自来水如何制取蒸馏水呢？适用范围适用范围（混和（混和物）物）例：例：1、从石油中、从
3、石油中分馏出各馏分。分馏出各馏分。 2、分离沸点不同、分离沸点不同的液体的液体（1）蒸馏烧瓶加热要垫）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位放在支管口略向下的位置。置。（2）冷凝管横放时头高）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。片以防暴沸。方法三、蒸馏分馏方法三、蒸馏分馏蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷冷凝凝管管温度计温度计尾尾接接管管冷水冷水热水热水使用前要检查装置的气密性！使用前要检查装置的气密性！注意事项：注意事项：温度计的水银球
4、在蒸馏烧瓶的支管口处。温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片防液体暴沸。防液体暴沸。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先打开冷凝水，再加热。先打开冷凝水，再加热。 投放沸石投放沸石或瓷片或瓷片温度计水银温度计水银球处于支管球处于支管口处口处水，下水，下入上出入上出操作注意：操作注意：、先通水，再加热、先通水，再加热2、全程严格控制好温度、全程严格控制好温度溶液体积溶液体积不超过烧不超过烧瓶体积瓶体积2/3 检查装置气密性检查装置气密性 操作原理：操作原理： 依据改变体系压强时产生依据改变体系压强时产生的现象（如气泡的产生、
5、水柱的形成、的现象（如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来判断仪器装置是否密液面的升降等）来判断仪器装置是否密封。封。 检查装置气密性检查装置气密性微热法微热法液差法液差法需要用水封住需要用水封住漏斗的下端才漏斗的下端才可检验可检验需要将导气管活塞关需要将导气管活塞关闭才可检验闭才可检验 蒸馏是通过加热蒸发和冷凝而分离提纯沸点不同的互溶混合液体的操作。利用混合液体中的成分沸点不同，除去难挥发或不挥发的物质。 原理：原理：根据液态物质沸点不同根据液态物质沸点不同液态混合物液态混合物 气（易挥发）气（易挥发） 液态纯净物液态纯净物 冷凝冷凝 用到的主要仪器和用品：铁架台，蒸馏烧瓶，冷凝管，蒸馏
6、烧瓶，冷凝管，酒精灯、石棉网、温度计、牛角管（承接器）、锥形瓶等。1 什么是蒸馏？利用的原理是什么？什么是蒸馏？利用的原理是什么？在蒸馏的实验中用到了哪些实验仪器？在蒸馏的实验中用到了哪些实验仪器？（1） 实验前，蒸馏烧瓶加入几粒沸石（或碎瓷片）有什实验前，蒸馏烧瓶加入几粒沸石（或碎瓷片）有什么的作用？么的作用？（2 ）温度计作用？插入到那个位置？）温度计作用？插入到那个位置？（3） 产物收集方式？冷凝管中通入冷却水应怎样通入？产物收集方式？冷凝管中通入冷却水应怎样通入？（4） 自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？（5） 实验开始和停止时，是先加热还是先通冷凝水？实验开始和停止
7、时，是先加热还是先通冷凝水？控温显示加热范围。水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿控温显示加热范围。水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿冷凝收集；冷凝收集；下进上出。下进上出。在在100难挥发，不挥发的杂质难挥发，不挥发的杂质防止液体暴沸。防止液体暴沸。实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。2 注意问题：注意问题： 方法三方法三 蒸馏和分馏蒸馏和分馏 对象：对象：目的：目的：如：如： 利用自来水利用自来水制备蒸馏水制备蒸馏水 蒸馏：蒸馏： 利用混合物中各组成成分的沸点利用混合物中各组成成分的沸点不同，用加
8、热的方法将其分离的不同，用加热的方法将其分离的过程。过程。 沸点不同的液态混合物沸点不同的液态混合物分离（或除去）难挥发分离（或除去）难挥发（或不挥发）的杂质。（或不挥发）的杂质。讨论： 目前世界各国淡水缺乏已是不争的事实，你认为能用海水蒸馏得到淡水吗？如果能 ，你认为这种方法能用于大规模海水淡化工程吗？ 能，可以海水淡化工厂 酿造酿造战国时期保存在铜壶中战国时期保存在铜壶中的酒的酒保留至今中国保留至今中国最早的古酒最早的古酒16世纪欧洲的酒精蒸馏装置世纪欧洲的酒精蒸馏装置 XO之源，XO之本轩尼诗XO国酒茅台酒蒸馏酒酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”轩尼诗XO茅台酒葡萄高粱蒸馏发酵
9、八次发酵，八次蒸馏蒸馏发酵石油的分馏将两种互溶的液体分分开。将两种互不相溶开。将两种互不相溶的液体分开。的液体分开。例：用例：用CCl4将碘从碘将碘从碘水中萃取出来后，再水中萃取出来后，再分液分离分液分离（1）将溶液注入分）将溶液注入分液漏斗，溶液总量液漏斗，溶液总量不超过其容积不超过其容积34，如图所示，两手握如图所示，两手握住分液漏斗、倒转住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、分液漏斗并反复、用力振荡。用力振荡。（2）把分液漏斗放）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中在铁架台的铁圈中静置、分层。静置、分层。（3）打开旋塞，使）打开旋塞，使下层液体流出。下层液体流出。方法四：萃取分液方法四：萃取分液振振荡
10、荡静静置置分分液液使用注意：使用注意：1先进行检漏2下层液体下口放出,上层液体上口倒出3放下层液体时,切记拔下上口玻璃塞4关闭活塞要及时.萃取萃取 利用物质在不同溶剂中溶解度的不同，把溶质从原溶液中转移到另一种溶剂中的操作。主要仪器：分液漏斗主要仪器：分液漏斗实验：实验： 用用CClCCl4 4萃取碘水（饱和）萃取碘水（饱和）现象：现象：液体分层液体分层上层液体显（上层液体显（ ）色）色下层液体显（下层液体显（ ）色）色黄黄紫红紫红振荡振荡萃取萃取静置静置分液分液为什么会出现颜色的转变？为什么会出现颜色的转变？I2从原先的水层中转移到了从原先的水层中转移到了CCl4中。中。碘碘(I2)和水和水
11、(碘水碘水) 相关信息相关信息 有机溶剂一般熔、沸点低有机溶剂一般熔、沸点低 大都不易溶于水大都不易溶于水 碘的溶解度碘的溶解度 水中水中 0.03g 有机溶剂中有机溶剂中 易溶易溶 碘易升华碘易升华 实验：实验：萃取碘萃取碘 现象现象1 1用量筒量取用量筒量取10ml10ml碘的饱和水溶碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入液，倒入分液漏斗，然后再注入4ml4ml四氯化碳，盖好玻璃塞。四氯化碳，盖好玻璃塞。 2 2用右手压住分液漏斗口部，左用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡。转过来用力振荡。 3 3将分液漏斗放在铁架台上，静将分
12、液漏斗放在铁架台上，静止。止。 4 4。待液体分层后，将分液漏斗上。待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽( (或小孔或小孔) )对准漏斗上的小孔，再对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢流出。下层液体慢慢流出。四氯化碳不溶于水，密度比四氯化碳不溶于水，密度比水的密度大，在水的下层。水的密度大，在水的下层。 目的是使水与四氯化碳充分目的是使水与四氯化碳充分混合。混合。 下层四氯化碳层变紫色，上下层四氯化碳层变紫色，上层水层黄色变浅或接近无色。层水层黄色变浅或接近无色。 分液操作分液操作萃取实验步骤：装
13、液萃取实验步骤：装液-振荡振荡-静置静置-分液分液 主要仪器：分液漏斗主要仪器：分液漏斗P9 实验n注意事项：注意事项：n（1）振荡时，须不断放气，以减少分液漏斗内的）振荡时，须不断放气，以减少分液漏斗内的气压。气压。n（2）萃取原则：少量多次。）萃取原则：少量多次。n（3）选择萃取剂的要求：与原溶剂不相溶；溶质）选择萃取剂的要求：与原溶剂不相溶；溶质在其中的溶解度要比在原溶剂中大；溶质、原溶剂、在其中的溶解度要比在原溶剂中大；溶质、原溶剂、萃取剂之间均不反应。萃取剂之间均不反应。在萃取过程中要注意：在萃取过程中要注意：待液体分层后进行待液体分层后进行将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒将要萃取
14、的溶液和萃取剂依次从上口倒 入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的 2/3， 塞好塞子进行振荡。塞好塞子进行振荡。振荡振荡时右手压住分液漏斗的口部，左手握住时右手压住分液漏斗的口部，左手握住 活塞部分，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将活塞部分，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗分液漏斗静置静置1、上层液体中的溶剂是（、上层液体中的溶剂是（ ），下层液体），下层液体 中溶剂是（中溶剂是（ ）2、碘单质（、碘单质（I2）在哪种溶剂中的溶解度大？）在哪种溶剂中的溶解度大？3、 CCl4与与H2O比较有何异同？比较有何异同？H2OCCl4四氯化碳（四氯化碳（CCl4）都
15、能溶解碘单质（都能溶解碘单质（ I I2 2）；都不与碘单质）；都不与碘单质（ I I2 2）反应。）反应。CClCCl4 4与与H H2 2O O互不相溶；碘单质在互不相溶；碘单质在CClCCl4 4中的溶解中的溶解度大。度大。异：异：同：同：动脑筋动脑筋萃取剂选择条件萃取剂选择条件1、与原溶剂互不相溶、与原溶剂互不相溶 如，如，CCl4与与H2O互不相溶互不相溶2、溶解溶质的能力大于原溶剂、溶解溶质的能力大于原溶剂 如，如， CCl4（I2）H2O （I2）3、不与被萃取的物质反应、不与被萃取的物质反应 如，如， CCl4不与不与I2反应反应思考与讨论思考与讨论 将实验中的萃取剂换为酒精是
16、否将实验中的萃取剂换为酒精是否可以？请说明原因可以？请说明原因不可以，酒精与水互溶不可以，酒精与水互溶五、渗析法五、渗析法 ：如除去淀粉胶体中的：如除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。分。六、升华法：六、升华法：分离易升华的物质。分离易升华的物质。 碘、萘的提纯碘、萘的提纯加热法加热法洗气法洗气法混合物的分离和提纯方法的选择混合物的分离和提纯方法的选择和提纯的方法和提纯的方法混合物的分离混合物的分离物理方法物理方法化学方法：化学方法： 沉淀转化法、气体转化法
17、沉淀转化法、气体转化法.过滤、蒸发过滤、蒸发萃取、分液萃取、分液蒸馏、分馏蒸馏、分馏洗气、吸附洗气、吸附.混合物的分离和提纯混合物的分离和提纯方法方法课本举例课本举例适用的混合物适用的混合物过滤过滤蒸发蒸发蒸馏蒸馏萃取萃取除去粗盐中的泥沙从自来水制蒸馏水从食盐溶液中分离出NaCl用CCl4提取碘水中碘用溶液中分离出不溶固体物质从溶液中分离出固体溶质从互溶的液态混合物中分离出沸点不同物质用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂组成的溶液中提取出来化学实验的基本操作步骤：化学实验的基本操作步骤： 1、方案设计：、方案设计： 实验原理、反应条件实验原理、反应条件 仪器的选择与洗涤仪器的选择与洗涤 仪器装置的连接仪器装置的连接 气密性检查气密性检查 药品的药品的取用取用 加热方法的选择加热方法的选择 尾气的处理尾气的处理2、汇报结果、汇报结果写实验报告写实验报告一个完整的化学实验报告应包括的内容：一个完整的化学实验报告应包括的内容： 实验名称实验名称 实验目的实验目的 仪器装置的连接与药品仪器装置的连接与药品 实验操作步骤实验操作步骤 实验现象记录实验现象记录 实验结果与数据处理实验结果与数据处理