专题23 定量实验.pdf

《专题23 定量实验.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《专题23 定量实验.pdf（23页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。

1、1 专题专题专题专题专题定量实验定量实验定量实验定量实验定量实验23 2018 年高考题年高考题年高考题年高考题年高考题 1.2018 2614(Na（全国理综，分）硫代硫酸钠晶体2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作 定影剂、还原剂。回答下列问题： (1):Ksp(BaSO已知4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂 稀盐酸、稀:H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2 溶液 (2)K利用2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液配制 称取某硫

2、代硫酸钠晶体样品 用新煮沸并冷却的蒸馏水在:1.200 0 g, 中溶解 完全溶解后 全部转移至的中 加蒸馏水至。,100 mL , 滴定 取:0.009 50 molL-1 的 K2Cr2O7 标准溶液硫酸酸化后加入过量发生反20.00 mL,KI,应:Cr2O72-+6I-+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32- S4O62-+2I- 。加入淀粉溶液作为指示剂 继续滴定 当溶液，, 即为终点。平行滴定次 样品溶液的平均用量为则样品纯度为保留3,24.80 mL, %(1 位小数 。) 1.2（除标明外，每空分） （ ）加

3、入过量稀盐酸1 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入 溶液BaCl2 产生白色沉淀 (2)1 1 1 烧杯（ 分）容量瓶（ 分） 刻度（ 分） 蓝色褪去（ 分）1 95.0 【解析】本题考查物质的检验、含量测定等实验，意在考查考生的实验设计与计算能力。 （ ）欲检验市售1Na2S2O3 中是否含有 SO42-，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完 全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使 S2O32-完全反应（S2O32-+2H+=S+SO2+H2 O） ，以避免生成 BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有 刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入

4、 BaCl2溶液，产生白色沉淀即可 说明市售 Na2S2O3 中含有 SO42-。 （ ）配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解，溶解、冷2 却至室温后全部转移至的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。利用遇淀粉溶液显100 mLI2蓝色来判断滴定终点时，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复即可说明达到滴定终点。根据2 题中反应可得：Cr2O72-3I26S2O32- ，则样品中含有1.200 0 gNa2S2O35H2 O= 的质量 2017 年高考题年高考题年高考题年高考题年高考题1.2017 【年高考全国年高考全国年高考全国年高考全国年高考全国卷卷卷卷卷卷】卷】卷】卷】卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的

5、经典方法， 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐， 利用如图所示装置处理铵盐， 然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3NH3H3BO3；NH3H3BO3 +HClNH4Cl+H3BO3。 回答下列问题: (1)a 的作用是。(2)b f 中放入少量碎瓷片的目的是。 的名称是。 (3):g 清洗仪器中加蒸馏水；打开 k1 ，关闭 k2、k3 ，加热 ，蒸气充满管路；停止加热，关闭bk1 ， 中蒸馏水倒吸进入 ，原因是；打开g ck2 放掉水。重复操作次。23 (4)仪器清洗后，g (H中加入硼酸3BO3 )和指示剂。铵盐试样由注入 ，随后注入氢氧化钠溶d e 液，用蒸馏水冲

6、洗 ，关闭dk3 ， 中保留少量水。打开d k1 ，加热 ，使水蒸气进入 。be 中保留少量水的目的是。d 中主要反应的离子方程式为， 采用中空双层玻璃瓶的作用是。e e (5)(C取某甘氨酸2H5NO2 )样品克进行测定，滴定中吸收液时消耗浓度为m g c molL-1的盐酸V mL% ，则样品中氮的质量分数为，样品的纯度 。 【答案】(1)b 避免中压强过大(2) 防止暴沸直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4) 液封，防止氨气逸出 +OH-NH3+H2O 保温使氨完全蒸出(5) 3 【解析】本题考查实验设计与评价。(1):水蒸气发生装置需要加热，暗示 烧瓶内可能产生大量水蒸气

7、，气压增大。实验装置中液体倒吸，要利用气压差原理解释。对于定量实验，要防止(3)(4)氨气逸出，采用办法之一是液封。铵盐与碱反应生成的氨气极易溶于水，为了使氨气完全逸出， 需要加热；中空双层玻璃瓶传热较慢。计算时抓住氮元素守恒。导管与大气相通，其作(5)(1)a用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷(2)凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，(3) 会引起中液体倒吸入中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 、 。止水夹g c ef(4)k3处可能漏气，导 致测定的元素质量分数偏低，故中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。

8、 中发生的主N d e 要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。 中空双层玻璃瓶 考生比较陌生，“” 可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5) (N)= (NHnn3 )= (HCl)= mol(N)=n，w 100%=%C。2H5NO2 的相对分子质量为，75w(C2H5NO2 )=%=%。 【名师点晴】本题属于定量实验，操作比较复杂，字母多，对考生阅读能力、心理素质要求高。细心研究本题可以发现，该题是在近几年全国卷高考实验题的基础上创新组合而成的运用气:(1) 压差原理解释实验现象、说明原因。年全国卷实验题要求描述2016 “”2017 倒吸现象 ，而年全国卷实验题要求

9、解释 倒吸原因 。年全国卷实验题测定晶体组成，其中，将晶体中“”(2)2014 氨释放出来，用盐酸吸收，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，并联系氯化银沉淀滴定进行相关计算，考查了溶度积、长导管作用，利用水蒸气排出氨气。通过比较发现，2017 年全国卷 和年全国卷实验题有较多相似之处。2014 (1)注重研究高考真题。在高考备考中要精选近十年经典高考题进行训练，熟悉高考考查方向和角度。加强定量实验探究。全国卷由性质探究、(2)气体制备实验转向定量实验， 定量实验离不开误差分析和计算， 这两个方面是难点和试题区分点。(3)强化方法指导。研究实验多采用比较、归纳法，找到不同实验的共同点。例如，冷凝

10、管作用、直导管作用等。滴定实验是定量分析的关键，归纳、整理酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、(4)沉淀滴定、络合滴定等使用的仪器、操作方法及误差分析等。 2.【2017 年高考年高考年高考年高考年高考卷卷卷卷卷全国全国全国全国全国卷卷卷卷卷28 题题题题题】（分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条15 件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下: 取样、氧的固定. 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2 碱性悬浊液 含有混(KI) 合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。 酸化、滴定. 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2 被

11、 I- 还原为 Mn2+ ，在暗处静置，然后用标准5 minNa2S2O3 溶液滴定生成的 I2(2 S2O32-+I22I-+ S4O62-) 。回答下列问题: (1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。(2)“” 氧的固定 中发生反应的化学方程式为。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和； 蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。 4 (4)100.00 mL 取水样经固氧、酸化后， 用 a molL-1 Na2S2O3溶液滴定， 以淀粉溶液作指示剂， 终点现象为；若消耗 Na2S2O3

12、溶液的体积为，则水样中溶解氧的含量为b mLmgL-1。 (5)(上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏。 填“”“”) 高 或 低【答案】(1) 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2 (3) 量筒氧气(4)80 蓝色刚好褪去ab(5) 低【解析】本题结合水中溶解氧量的测定主要考查化学实验基本操作与实验误差分析。 (1)取水样时避免扰动水体表面， 这样能保证所取水样中溶解氧量与水体中实际溶解氧量基本相同， 以减小 实验误差。根据水样与(2)Mn(OH)2 碱性悬浊液反应生成 MnO(OH)2，可写出固氧的反应为O2+2Mn

13、(OH)22MnO(OH)2 。由于(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定，配制该溶液时无需 用容量瓶，只需粗略配制，故配制 Na2S2O3溶液时，还需要用到的玻璃仪器为量筒；所用蒸馏水 必须经过煮沸、冷却后才能使用，这样能除去水中溶解的氧气和 CO2，且能杀菌。根据可(4) 知 MnO(OH)2 能将水样中的 I- 氧化为 I2 ，滴定过程中用淀粉溶液作指示剂，在滴定终点前 I2遇淀 粉 变 蓝 ， 达 到 滴 定 终 点 时 ， I2 完 全 被 消 耗 ， 溶 液 蓝 色 刚 好 褪 去 。 根 据 关 系 式O22MnO(OH)2 2I24Na2S2O3 ，结合消耗 n(Na2S

14、2O3)= molLa-1 10b-3 L=10ab-3 mol，可求出 100.00 mL10水样中溶解氧的质量为1/4ab-3 mol32 gmol-1=810ab-3 g=8 mgab，则该水样中溶 解氧的含量为 8 mg0.100 00 L=80 mgLabab-1。(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会导致 读取的 Na2S2O3 标准液体积偏小，根据关系式 O24Na2S2O3，可知测定的溶解氧的含量偏低。 【名师点睛】本题需根据多个反应计算水样中溶解氧的含量，为了减少运算量，可结合所给化学反应通过某种或某几种物质找出最初反应物和最终生成物间的计量关系进行计算， 即利用关系 式

15、法，如本题通过 MnO(OH)2 、I2 可找出关系式 O24Na2S2O3。在类似多步计算的题目中均可以采用关系式法解题。 3.【2017年年年年年高高高高高考考考考考天津天津天津天津天津卷卷卷卷卷 9 题题题题题】（分）（用沉淀滴定法快速测定等碘化物溶液中18 NaIc(I-) ，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 准备标准溶液. a.AgNO准确称取3 基准物后，配制成标准溶液，放在棕色试4.246 8 g(0.025 0 mol)250 mL剂瓶中避光保存，备用。 b.100 mL 0.100 0 molL配制并标定-1 NH4SCN 标准溶液，备用。 滴定的主要步骤. a.Na

16、I 25.00 mL 取待测溶液于锥形瓶中。 b.25.00 mL 0.100 0 molL加入-1 AgNO3 溶液 过量 ，使()I- 完全转化为沉淀。AgI c.NH加入4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d.0.100 0 molL用-1 NH4 SCN Ag溶液滴定过量的+ ，使其恰好完全转化为沉淀后，体AgSCN 系出现淡红色，停止滴定。 e.: 重复上述操作两次。三次测定数据如下表实验序号 1 2 3 消耗 NH4SCN /mL 标准溶液体积10.24 10.02 9.98 f. 数据处理。回答下列问题: (1)AgNO将称得的3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。

17、(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。 5 (3)pH0.5 滴定应在的条件下进行，其目的是。 (4)b c 和两步操作是否可以颠倒，说明理由。 (5)NH所消耗的4 SCN mL(I标准溶液平均体积为，测得 c-)=molL-1。 (6)NH在滴定管中装入4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为。 (7)(I判断下列操作对 c-)(“”“”“”) 测定结果的影响 填 偏高 、 偏低 或 无影响 若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。 【答案】(1)250 mL() 棕色 容量瓶、胶

18、头滴管(2)AgNO3见光分解 (3)Fe防止因3+的水解而影响滴定终点的判断 或抑制( Fe3+的水解) (4)()Fe否 或不能 若颠倒，3+ 与 I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 (5)10.000.060 0 (6) NH用4SCN 标准溶液进行润洗(7) 偏高偏高 【解析】本题考查沉淀滴定法测定溶液中NaIc(I-)。沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴 定分析方法。本题的滴定原理为 Ag+I-AgI、Ag+SCN- AgSCN，指示剂为 NH4Fe(SO4)2， 当达到滴定终点时，溶液变为淡红色，滴定过程中定量关系为 n(Ag+)= (In-)+ (SCNn-)(1)。配制一

19、 定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有棕色 容量瓶、胶250 mL()头滴管。 (2)AgNO3 见光容易分解， 因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)NH滴定实验中用4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3+ 容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制，目的是抑制pH5 mgL-1，作为饮用水源达标。(7)若溶液的 pH过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H+能与 S2 O32-发生反应生成 SO2等 ；氧气能将 I-氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。 【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算 【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查

20、了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。 考查的知识点来源与课本而略高于课本， 能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键， 解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。 22016 【年年年年年高高高高高考浙考浙考浙考浙考浙江卷江卷江卷江卷江卷】（分）无水15MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为 原料制备无水 MgBr2 ，装置如图 ，主要步骤如下1: 步骤三颈瓶中装入镁屑和无水乙醚；装置中加入液溴。1 10 g 150 mL B 15 mL 步骤 缓慢

21、通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。2 步骤 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至，析出30 晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤 室温下用苯溶解粗品，冷却至，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加40 热至分解得无水160 MgBr2产品。 已知 与:Mg Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。 MgBr2 +3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1) A N仪 器的名 称 是 。实 验 中 不 能 用 干 燥 空 气 代 替 干 燥2 ， 原 因是。 (2)B C(2) 如将装置改为装置图，可能会导致的后果是。 8 (3)

22、3 步骤中，第一次过滤除去的物质是。 (4)4 有关步骤的说法，正确的是。 A.95% 可用的乙醇代替苯溶解粗品 B.0 洗涤晶体可选用的苯 C.160 加热至的主要目的是除去苯D. 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)EDTA(Y为测定产品的纯度，可用简写为4-):Mg标准溶液滴定，反应的离子方程式2+Y4-MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是。 测定前，先称取无水0.250 0 g MgBr2 产品，溶解后，用 0.050 0 molL-1 的标准溶EDTA 液滴定至终点， 消耗标准溶液， 则测得无水EDTA 26.50 mLMgBr2产品的纯度是(以质量分数表示 。) 【答案

23、】干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的阻碍与(1)MgO Mg Br2的反应 (2) 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3) 镁屑(4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放 出，重复次 23 97.5% 【解析】本题以无水 MgBr2的制备为载体，考查有关物质的制备、分离与提纯等相关化学实验知识， 意在考查考生对化学实验基本操作、 化学实验常用仪器及使用方法等的掌握情况。 (1)A O装置图中仪器为干燥管；镁有很强的金属活性，极易与2 反应生成，沉积MgOMgO 在表面会阻止镁与溴的反应， 所以不能用空气代替 N2 。 (2)

24、N原装置采用通入的2带动挥发的 溴进入三颈瓶中，若用装置代替装置，则锥形瓶中的液溴将被快速地压入三颈瓶中，C B 使反应过快，短时间产生大量的热而引发危险。步骤中第一次过滤除去的是未反应的(3)3 镁屑。 (4)95%乙醇中含有的水会造成产物的分解， 加热的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解 得到无水溴化镁，所以、项不正确；步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴，所以应AC 4 以苯作为洗涤剂洗涤， 、项正确。洗涤滴定管的方法为 从滴定管的上口加入少量BD (5): 待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出洗涤液，重复次。23nn(EDTA)= (MgBr2)=26.50 mL0.05

25、0 0 molL-110-3 LmL-1=0.001 325 mol， m(MgBr2)=0.001 325 mol184 gmol-1 =0.243 8 g100%=97.5% ，纯度为。【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用 【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题。识别实验仪器和使用方法。掌握物质分离的方法和操作注意问题。掌握中和滴定的实验步骤：水洗 润洗 装液 读数 取-9 液 读数 滴定 读数，通常实验重复次，取平均值计算。在洗涤过程中注意滴定管要用-2-3待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。 3【浙浙浙浙浙江理综化学

26、】江理综化学】江理综化学】江理综化学】江理综化学】2015 (15 )分 某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验 一 碘含量的测定() 取 0.010 0 molL-1 的 AgNO3 标准溶液装入滴定管 取海带浸取原液至滴定池 用电,100.00 mL , 势滴定法测定碘含量。测得的电动势反映溶液中( )Ec(I-),: 的变化 部分数据如下表V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV -225 -200 -150 -100 50.0 175 275 300 325 实

27、验 二 碘的制取() 另制海带浸取原液 甲、乙两种实验方案如下,: 已知:3I2 +6NaOH5NaI+NaIO3+3H2O 。请回答: (1)():A,B 实验 一 中的仪器名称 仪器 仪器。(2); 根据表中数据绘制滴定曲线 该次滴定终点时用去 AgNO3溶液的体积为计算得海带中碘的百分含量mL,为。% (3), 分液漏斗使用前须检漏 检漏方法为。 步骤中 萃取后分液漏斗内观察到的现象是。X , 下列有关步骤的说法 正确的是。Y , A.NaOH 应控制溶液的浓度和体积B. 将碘转化成离子进入水层C. 主要是除去海带浸取原液中的有机杂质10 D.NaOH 溶液可以由乙醇代替 实验 二 中操

28、作的名称是。()Z (4), 方案甲中采用蒸馏不合理 理由是。【答案】坩埚容量瓶(1)500 mL (2) 如图 20.00 mL0.635 (3),;, 向分液漏斗中加入少量水 检查旋塞处是否漏水 将漏斗倒转过来 检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层 下层呈紫红色, AB 过滤 (4), 碘易升华 会导致碘的损失【解析】本题以海带中碘含量测定、由海带制备单质碘为背景 考查考生对化学实验知识与,技能的掌握。意在考查考生的实验素养 分析与推断能力 关键信息的获取与正确运用能力。, 仪器是坩埚 定容时需用到容量瓶 实验到滴定终点时 消耗的A ;500 mL ;,AgNO3标准溶液为 20.00 mL,

29、I若设所得海带浸取原液中- 浓度为 x molL-1 ,0.010 020=100 , =0.002 0,则x x原样品 中 碘 的 物 质 的 量 为 0.002 0 molL-150010-3 L=110-3 mol;127 质 量 为 gmol-1110-3 mol=0.127 g;100%=0.635%Y 百分含量为。步骤的目的是将碘转化为 离子形式 反应所用碱液的浓度要合适 同时应该控制碱液的量。操作应为过滤。,Z 【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等 【名师点晴】 本题考查了学生对化学实验基

30、本操作的掌握， 对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。 考察了应用所学知识进行必要的分析、 类推或计算一些具体的化学问题的能力。 高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注， 其中就包括对定量实验的设计的考查， 它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移， 准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去， 解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“”源于教材又不拘泥于教材 的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。 用正确的化学实验基本操作，完成规定的 学生实验 的能力 也是考试“”大纲中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配

31、制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成， 训练学生的基本操作技能， 为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础， 这也是构成人才科学素质的重要组成部分。 高考中对定 量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和试pH 纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和11 使用方法的认识。 42015 【四川理四川理四川理四川理四川理综化学】综化学】综化学】综化学】综化学】(13 )(NH分4)2SO4是常用的化肥和化工原料 受热易分解。某兴趣,小组拟探究其分解产物。 【查阅资料】(NH4)2SO4 在和

32、时分解产物不同。260 400 【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验 夹持和加热装置略 。() 实验连接装置检查气密性 按图示加入试剂 装置盛盐酸1:A-B-C-D,(B0.500 0 mol/L 70.00 mL)。通入 N2 排尽空气后 于加热装置一段时间 停止加热 冷却 停止通入,260 A ,N2。品红 溶液不褪色。取下装置加入指示剂 用溶液滴定剩余盐酸 终点时消耗B,0.200 0 mol/L NaOH , NaOH 25.00 mL 溶液。经检验滴定后的溶液中无。 (1)X 仪器的名称是。(2),() 滴定前 下列操作的正确顺序是 填字母编号 。 a.0.200 0 mol

33、/L NaOH 盛装溶液 b.0.200 0 mol/L NaOH 用溶液润洗c. 读数、记录d. 查漏、清洗e. 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 (3)B mol 装置内溶液吸收气体的物质的量是。 实验连接装置检查气密性 按图示重新加入试剂。通入2:A-D-B,N2 排尽空气后 于加,400 热装置至A (NH4)2SO4 完全分解无残留物 停止加热 冷却 停止通入,N2 。观察到装置、AD 之 间的导气管内有少量白色固体。经检验 该白色固体和装置内溶液中有无。进,D 一步研究发现 气体产物中无氮氧化物。, (4)D , 检验装置内溶液中有无的实验操作和现象是。 (5)B 装置内溶液吸收的气

34、体是。(6)(NH4)2SO4 在分解的化学方程式是。400 【答案】 (1) 圆底烧瓶(2)dbaec (3)0.03 (4)D,BaCl取少量装置内溶液于试管中 滴加2溶液 生成白色沉淀,;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解 放出无色刺激性气体, (5)NH3或氨气 (6)3(NH4)2SO44NH3+N2+3SO2+6H2O 【解析】本题考查化学实验 意在考查考生对实验仪器的识别与使用 以及对物质检验、元素,12 化合物性质的理解与计算能力。根据仪器的形状特点可知其为圆底烧瓶。使用滴定(1)X (2)管前需要先检查是否漏液 并对其进行清洗 然后用标准液润洗 防止对加入的标准液造成稀,;,释 润

35、洗后加入标准液 并排出滴定管中的气泡 防止对量取的液体体积造成误差 最后读数、;,; 记录数值。 故正确的顺序为。dbaec (3)B NH装置中的盐酸吸收3 , mol,设吸收的氨气为 x则有 0.500 0 mol/L0.070 0 L= mol+0.200 0 mol/L0.025 0 L,=0.03(4)Dx得 x。取少量装置中的溶 液 可向其中加入足量稀盐酸 然后再滴加,BaCl2溶液 只有刺激性气味的气体,(SO2),产生 无沉淀(BaSO4 )(5)B ,NH产生。装置中所盛盐酸可吸收碱性气体 故吸收的是3。通过分析所给(6)信息可知(NH4)2SO4 受热分解过程中被还原 故被

36、氧化 而产物中无氮氧化物 故氧,N, 化 产 物 为 N2 ,(NH因 此4)2SO4 分 解 的 化 学 方 程 式 为 3(NH4)2SO43SO2+N2+4NH3+6H2O。 【考点定位】实验设计与评价 【名师点睛】考纲明确要求考生能根据实验试题要求：设计、评价或改进实验方案；(1)(2)了解控制实验条件的方法；分析或处理实验数据，得出合理结论绘制和识别典型的实(3)(4)验仪器装置图。实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。 近年高考综合实验试题往往是在教材实验、 演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意

37、识。主要体现在以下几个方面 ：(1)(2)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。面对新情境，能够正确提取并处理信息 准确提炼规(3)(律、严密推理分析、做出合理解释等 。面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，)(4)准确深刻评价等。 5【2014 年高考北京卷年高考北京卷年高考北京卷年高考北京卷年高考北京卷第第第第第 27题】题】题】题】题】 （12分）碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体,再用测碳、测硫装置进行测定。 (1)A,x CO采用装置在高温下将克钢样中碳、硫转化为2、S

38、O2。 气体的成分是。a 若钢样中硫以形式存在中反应FeS ,A :3FeS+5O21+3 。 (2)a (), 将气体通入测硫装置中 如图 采用滴定法测定硫的含量。 H2O2 氧化 SO2的化学方程式 。: 用溶液滴定生成的NaOH H2SO4 ,z mL NaOH1 mL NaOH 消耗溶液。若消耗溶液相当于 硫的质量为克 则该钢样中硫的质量分数 。y ,: 13 (3)a (), 将气体通入测碳装置中 如图 采用重量法测定碳的含量。 气体通过和的目的是。a B C 计算钢样中碳的质量分数 应测量的数据是。, 【答案】(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2 (2)H2O2+SO2H2S

39、O4 (3)SO排除2 对 CO2 测定的干扰吸收前、后吸收瓶的质量CO2 【解析】(1)根据题给信息可知气体a的成分为CO2、SO2和过量的O2。根据原子守恒和得失电子守恒配平方程式得:3FeS+5O2Fe3O4+3SO2。(2)过氧化氢具有氧化性,二氧化硫具有还原性,二者发生氧化还原反应生成硫酸。 消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g,则消耗 z mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 yz g, 所以钢样中硫的质量分数为。(3)整个装置要准确测定CO2的含量,故需要排除干扰气体SO2,由题给装置可知,活性二氧化锰的作用是除去气体 a 中的SO2,重铬酸钾和浓硫酸的作用是检验 S

40、O2是否除尽。 通过测量二氧化碳吸收瓶吸收CO2前、后的质量计算出钢样中碳的质量分数。 【考点定位】本题主要是考查物质检验实验方案设计与探究 【名师点晴】本题以二氧化硫、二氧化碳的知识模型为基础，从定性定量的角度检验二氧化硫、 二氧化碳， 要求学生对平时所学习的知识能灵活运用。 考查了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。 考查了学生应用所学知识进行必要的分析， 解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。 6 【年高考福建卷第年高考福建卷第年高考福建卷第年高考福建卷第年高考福建卷第题】题】题】题

41、】题】2014 25 (15 )分分分分分 焦亚硫酸钠(Na2S2O5 )是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验: 实验一焦亚硫酸钠的制取 采用图装置 实验前已除尽装置内的空气 制取()Na2S2O5 。装置中有 Na2S2O5晶体析出 发生,的反应为: Na2SO3+SO2Na2S2O5 (1) 装置中产生气体的化学方程式为。(2), 要从装置中获得已析出的晶体 可采取的分离方法是。(3),()() 装置用于处理尾气 可选用的最合理装置 夹持仪器已略去 为 填序号 。14 实验二焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5 溶于水即生成 NaHSO3 。 (4)NaHSO证明3 HSO溶液中3

42、- 的电离程度大于水解程度 可采用的实验方法是 填序,(号 。) a.pH b.Ba(OH)测定溶液的 加入2 溶液加入盐酸加入品红溶液 c. d. e. 用蓝色石蕊试纸检测 (5)Na检验2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。 实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定 (6)Na葡萄酒常用2S2O5 作抗氧化剂。 测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量 以游离(SO2 计算 的)方案如下: (:SO已知 滴定时反应的化学方程式为2+I2+2H2 OH2SO4+2HI) 按上述方案实验 消耗标准,I2 25.00 mL,(溶液该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量 以游 离 SO2 计算) 为gL-1 。

43、 在上述实验过程中 若有部分被空气氧化 则测定结果 填,HI ,(“”“”偏高偏低 或“”)不变 。 【答案】(1)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2+H2 O(Na或2SO3+2H2SO42NaHSO4+SO2+H2O) (2)(3)d(4)ae 过滤、 (5)Na取少量2S2O5晶体于试管中 加适量水溶解 滴加足量盐酸 振荡 再滴入氯化钡溶液 有白,色沉淀生成 (6)0.16 偏低【解析】浓硫酸与亚硫酸钠发生复分解反应 可生成二氧化硫。题目明确指出获 (1),(2)“得已析出的晶体 因此分离方法是过滤。”,(3)a ,装置中含有单孔塞 二氧化硫不能顺利进入装置 中 此外其导管口离

44、液面太远 不利于尾气的吸收 所以装置不合理 二氧化硫在食盐水和浓,a ; 硫酸中溶解度不大 所以 、 装置均不合理 二氧化硫易溶于溶液 干燥管还可以防倒,bc ;NaOH , 吸 所以装置最合理。,d (4)NaHSO若3的电离程度大于水解程度 则其水溶液呈酸性 测定溶液, 的即可证明正确。pH ,a NaHSO3 与 Ba(OH)2 溶液反应生成 BaSO3白色沉淀 与其电离程度和, 水解程度相对强弱无关错误。,bNaHSO3与盐酸会发生复分解反应 符合复分解反应中 强酸,“制弱酸 的规律 与其电离程度和水解程度相对强弱无关错误。品红溶液常用于验证二氧化”,c 硫的存在 与,HSO3- 的电

45、离程度和水解程度相对强弱无关错误。用蓝色石蕊试纸可检验出,dNaHSO3 溶液呈酸性 也就证明了其电离程度大于水解程度正确。,e (5)Na由于2S2O5溶于水即 生成 NaHSO3 ,Na若将已被氧化的2S2O5 晶体溶于水 则溶液的溶质中会含有,Na2SO4。因此,检 验 Na2SO4 的存在即可证明 Na2S2O5 已被氧化 而,Na2SO4可用氯化钡检验。 (6)100.00 mL 葡 萄酒样品中抗氧化剂的残留量 n(SO2)=n(I2)=0.010 00 molL-125.0010-3 L=2.510-4 mol,1 则 L 2.510样品中抗氧化剂的残留量为-4 mol1064 g

46、mol-1 =0.16 g。 被氧化生成HI I2,若有部 分被氧化 则实验过程中读数较实际消耗标准HI ,I2溶液偏少 测定结果会偏低。, 15 【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与探究 【名师点晴】本题以“焦亚硫酸钠的制取、性质、含量的测定 为素材，考查学生的化学实验”综合探究能力， 对学生的分析解决问题的能力要求很高。 不仅考查考生对气密性检查原理的深度理解，还考查考生科学、规范的语言表达能力，本题以物质的制备为主线，设计相应问题，考查考生实验探究能力和实践创新能力。 7【年高考江苏卷年高考江苏卷年高考江苏卷年高考江苏卷年高考江苏卷第第第第第题】题】题】题】题】2014 21

47、B 实验化学 磷酸铁（FePO42H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。 （ ）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间1后过滤，反应加热的目的是。 （ ）向滤液中加入一定量2H2O2 氧化 Fe2 。为确定加入 H2O2 的量，需先用 K2Cr2O7标准溶 液滴定滤液中的 Fe2，离子方程式如下： 在向滴定管注入 K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。 若滴定滤液中的xmL Fe2 ，消耗 amolL1 K2Cr2O7 标准溶液，则滤液中bmL c(Fe2)= molL1 为使

48、滤液中的 Fe2 完全被 H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号） 。 AH加入适当过量的2O2 溶液缓慢滴加 BH2O2溶液并搅拌 C DpH=7 加热，使反应在较高温度下进行用氨水调节 （ ）将一定量的3Na2HPO4 溶液（溶液显碱性）加入到含有 Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗 涤、干燥得到 FePO42H2 O FePO。若反应得到的42H2O 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。 【答案】加快铁与稀硫酸反应速率(1) (2)K用蒸馏水洗净用2Cr2O7 标准溶液润洗次23 6ab/xAB (3)Fe(OH)3() 或氢氧化铁【解析】本题主要考查实验化学知识 意在考查考生

49、对知识的理解能力及灵活运用能力。,(1),(2),升高温度 可以加快化学反应的反应速率 提高实验效率。滴定管使用前要先检漏 然 后用蒸馏水清洗干净 再用,K2Cr2O7 标准溶液润洗次 之后才可向滴定管中注入23 ,K2Cr2O7 标准溶液。设滤液中的浓度为根据离子反应方程式可得关系式Fe2+c molL-1,: K2Cr2O76Fe2+ 1 6 ab10-3 cx10-3 解得。:c6ab/xH2O2 具有强氧化性 可以将氧化。但,Fe2+H2O2不稳定 受热易分解错误。,C pH H增大不利于2O2 将 Fe2+ 完全氧化错误。适当过量的,D H2O2 可保证将完全氧化Fe2+,A 正确。

50、缓慢滴加 H2O2 溶液并搅拌有利于充分反应 可保证将,Fe2+ 完全氧化正确。,B(3)Fe3+ 极易水解 在碱性环境中迅速生成,Fe(OH)3 (),或氢氧化铁 所以磷酸铁中混有的杂质可能是Fe(OH)3 () 或氢氧化铁 。【考点定位】本题主要是考查实验化学有关内容，涉及实验化学中滴定管的使用，简单的氧化还原反应计算，实验条件的控制原理等内容 【名师点晴】 本题通过实验室制备磷酸铁为载体， 重点考查了学生对化学实验基本操作的掌握， 对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。 考察了应用所学知识进行必要的分析、 类推或计算一些具体的化学问题的能力。 本题的解题要点为实验化学中滴定管的