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1、QF1904QF1904 型奥氏气体分析仪调试方法型奥氏气体分析仪调试方法目目录录1调试的.12编制据13调试前应具备的件14仪器主要部件介15调试的内容、方法和骤 26注意项.6目依条简步事1 1 调试目的调试目的1.1 确定用爆炸法测定H2、CH4时，残气与空气的混合比，使可燃气体充分燃烧，提高化验数据的准确度。1.2 比较平行样的测试结果，判断仪器的精密度。2 2 编制依据编制依据2.1 GB122051990人工燃气主组分的化学分析方法2.2黑色冶金工业标准汇编 （1992 年版） 中国标准出版社2.3化验员读本 （2004 年版） 化学工业出版社2.41904 型气体分析仪使用说明书
2、3 3 调试前应具备的条件调试前应具备的条件3.1 实验室土建工作已完成，地面及水泥化验台干净整洁。3.2 实验室专用水龙头、水池已安装完毕，并且上、下水畅通。3.3 实验时所用电源开关、插座、插板已安装完毕，现场照明充足。3.4 通风橱安装完毕，并且能正常运行。3.5 调试所用的各种药品，配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位；盛装试剂的试剂瓶，配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。3.6 称量试剂的天平到位。3.7 安装仪器时所需的医用乳胶管、剪刀、镊子、脱脂棉、吸耳球等工器具到位。3.8 操作规程已审核，操作人员已经过理论培训，熟知仪器的操作方法与步骤，并经考试合格。4 4
3、仪器主要部件简介仪器主要部件简介4.1 气体吸收瓶QF1904 型气体分析仪的吸收瓶采用套入式 （即作用部分套入承受部分） 。 套入式采用聚乙烯塑料套联接具有不易碎，结构轻等特点。4.2 量气管QF1904 型气体分析仪为了适合多种用途具有多种量气管。4.2.1 直形量气管容积=100ml,0100ml 最小分度 0.2 ml，共分 500 小格。4.2.2 双球量气管容积=100ml, 025ml 及 25ml60ml 不分度，60100ml 最小分度 0.1 ml 共分 400 小格。4.3 爆炸瓶及点火装置QF1904 型气体分析仪的爆炸瓶也是采用套入式，点火装置采用火花发生器进行点火，
4、点火率达 100%。4.4 每套仪器包括的部件直形量气管（1 只） ；双球量气管（1 只） ；量气管外套（1 只） ；250ml 水准瓶（1 只） ；左梳形分配管（1 只） ；右梳形分配管（1 只） ；接触式吸收瓶（2 只） ；鼓泡式吸收瓶（3 只） ；爆炸瓶（1 只） ；洗气瓶（1 只） ；火花发生器（1 只） ；吸收瓶底座托架（6 副） ；量气管底座托架（1 副） ；配套木架（1 副） 。5 5 调试的内容、方法和步骤调试的内容、方法和步骤5.1 化学试剂的配制5.1.130%的 KOH 溶液： 称取 300g 的化学纯 NaOH 溶于 70ml H2O 中。5.1.2 焦性没食子酸的碱性
5、溶液： 称取 25gC6H3(OH)3溶于 250 ml，30%的 KOH 溶液中。5.1.3 氨性氯化亚铜溶液:称取 250gNH4Cl 与 320gCuCl 溶于 900 ml 浓 NH3.H2O 中，加入500ml 的蒸馏水中，搅拌成混浊液罐入吸收瓶中，并加入紫铜丝。通大气的液面上应加入液体石蜡油，使其隔绝空气。5.1.4 10%的 H2SO4溶液:在 100ml 水中加入 5.56.0ml 浓 H2SO4,滴加 12 滴甲基橙指示剂显红色。5.1.5 5%的 H2SO4溶液:将 10%的 H2SO4溶液以 1:1 的体积比与水混合。5.2 仪器的洗涤5.2.1 用自来水将仪器各玻璃部件
6、清洗干净。5.2.2 再用 K2CrO4洗液将仪器各玻璃部件刷洗干净。5.2.3 最后用蒸馏水冲洗仪器各部件23 次。5.3 仪器的组装5.3.1 将左、右梳形分配管用胶管连接后，放入木架中对应的位置，旋紧木栓。5.3.2 往量气管的水套中加入蒸馏水至量气管刻线， 然后将量气管放入仪器底部的量气管托架中。5.3.3 将量气管用乳胶管分别与梳形管和水准瓶连接。5.3.4 往水准瓶中加入约 200ml 的 5%的稀硫酸。5.3.5 将吸收液分别装入吸收瓶中，打开吸收瓶活塞用吸耳球将吸收液吸至刻线处，然后关闭吸收管活塞。 焦性没食子酸的碱性溶液和氨性氯化亚铜溶液液面应加液体石蜡油， 隔绝空气。5.3
7、.6 按照测定顺序将吸收瓶放入吸收瓶底座托架中，并用胶管与左、右只梳形分配管连接。第一个吸收瓶为 30%的 KOH 吸收液,用来吸收煤气中的 CO2;第二个吸收瓶为焦性没食子酸的碱性溶液，用来吸收煤气中的 O2;第三个、第四个吸收瓶为氨性氯化亚铜溶液， 用来吸收煤气中的 CO。第五个吸收瓶为 10%的 H2SO4,用来吸收逸出的 NH3。5.3.7 往爆炸瓶中加入约 200250ml 5%的 H2SO4溶液。5.3.8 将火花发生器的两根接线（末端去掉绝缘外皮）分别插入爆炸瓶左、右两端的玻璃管内，使接线与铂金丝紧密接触。5.3.9 使 5%的 H2SO4液面位于铂金丝以下， 掀动火花发生器，
8、铂金丝两电极之间应有火花闪动。5.3.10 打开爆炸瓶活塞，用吸耳球将液面吸至刻线处，关闭活塞。5.3.11 将爆炸瓶放入底座托架中，上端用胶管与右梳形分配管连接。5.3.12 用凡士林涂抹梳形分配管活塞及吸收瓶、爆炸瓶活塞，使活塞转动灵活。仪器组装完毕。5.4 检查整套分析仪的气密性5.4.1 把排气活塞、吸收瓶活塞、爆炸瓶活塞关闭，将进样活塞处在量气管和吸收瓶、梳形管连通位置，使量气管内存有一定量的气体。5.4.2 将水准瓶放在仪器的上方，5 分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。5.5 取样（正压取样）5.5.1 打开取样阀排气 1 分钟，除去管道内残留气体，关闭取样阀。5.5.2 把球
9、胆与取样阀连接好，打开取样阀，使气体充满球胆，关闭取样阀。5.5.3 用挤压法排掉球胆内气体，以洗涤球胆内原有气体，重复23 次。5.5.4 最后一次取样后，用弹簧止水夹夹紧球胆管口，取样量不少于球胆的2/3。5.6 进样5.6.1 打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排出，使量气管的液面上升到零点，关闭排气活塞。5.6.2 将球胆的胶管与气体分析仪的右梳形分配管连接。5.6.3 打开球胆胶管夹子，打开气体分析仪进样活塞，使气样流进量气管中约2030ml，关闭进样活塞。5.6.4 打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排掉，直到量气管液面升至零点，关闭排气活塞。5.6.5 重复上述操
10、作（5.6.3、5.6.4）至少三次。然后取足气样 100ml(包括梳形管所占容积)平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样活塞,移去球胆。5.7 CO2、O2、CO 的吸收5.7.1CO2的吸收5.7.1.1 打开 30KOH 吸收瓶活塞，与量气管接通，升高水准瓶，把量气管内的气体压入吸收瓶，而量气管液面上升至零点时， 降低水准瓶使气体吸回量气管中， 然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收 78 次。5.7.1.2 在最后一次把气体全部吸回后（即吸收瓶内液面停在未吸收时的原位） 。关闭活塞，校正量气管内的压力与大气压相同时读取读数，然后重复上述操作来回吸收，再读取读数，复核吸收读数不变时即
11、可，缩减的体积即为CO2的体积。5.7.2 O2的吸收用盛有焦性没食子酸碱性液的吸收瓶进行分析，来回至少吸收 8 次，操作步骤与上述 CO2吸收相同。5.7.3 C O 的吸收用氨性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤：5.7.3.1用第一只氨性氯化亚铜吸收瓶吸收剩余气体至少8次后使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭活塞。5.7.3.2 打开第二只氨性氯化亚铜吸收瓶活塞进行吸收操作，至少 15 次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭活塞。5.7.3.3 打开 10的 H2SO4吸收瓶活塞吸收气体中的 NH3，来回至少吸收 4 次后，使 10的H2SO4吸收瓶中液面保持在原来的位
12、置上，关闭活塞。经过三个操作步骤后，读取读数。而后再重复第二步、第三步操作直至两次的读数不变，减少的体积即为C O 的体积。5.7.3.4 打开 10的 H2SO4吸收瓶活塞，把剩余气体全部存放在H2SO4吸收瓶中，关闭活塞。5.8 确定测定 H2、CH4时爆炸时残气与空气的混合比5.8.1 残气与空气的混合比为 30:705.8.1.1 将气样中的 CO2、O2、CO 依次吸收后，取 30ml 剩余气体于量气管中，多余的气样存放于 10硫酸吸收瓶中。5.8.1.2 打开进样活塞，取空气70ml 于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。5.8.1.3 打开爆炸瓶活塞，使量气管中的气体在爆
13、炸瓶中混合 34 次后，全部存入爆炸瓶中，然后关闭爆炸瓶活塞。5.8.1.4 按下火花发生器按钮使混合气体在爆炸瓶中点火爆炸。观察爆炸现象为：不完全爆炸。 （应调整残气与空气混合比）5.8.2 残气与空气的混合比为 40：6 05.8.2.1 将气样中的 CO2、O2、CO 依次吸收后，取 40ml 气体于量气管中，剩余的气样存放于 10硫酸吸收瓶中。5.8.2.2 打开进样活塞，取空气 60ml 于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。重复上述（5.8.1.35.8.1.4）操作步骤。观察爆炸现象为：完全爆炸。5.8.3 残气与空气的混合比为 50：5 05.8.3.1 将气样中的 C
14、O2、O2、CO 依次吸收后，取 50ml 气体于量气管中，多余的气样存放于 10硫酸吸收瓶中。5.8.3.2 打开进样活塞，取空气 50ml 于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。重复上述（5.8.1.35.8.1.4）操作步骤。观察爆炸现象为：不爆炸。根据实验现象确定：测定根据实验现象确定：测定 H H2 2、CHCH4 4时爆炸时残气与空气的混合比应为时爆炸时残气与空气的混合比应为 40:6040:60。5.9 仪器的精密度实验将气样进行两次平行测定。5.9.1 将气样进行第一次测定5.9.1.1 取 100ml 的气样于量气管中。5.9.1.2 CO2的分析：重复上述 5.7.
15、1 操作，记下量气管的读数V1, V1即为 CO2的体积。5.9.1.3 O2的分析：重复上述 5.7.2 操作，记下量气管的读数V2。5.9.1.4 CO 的分析：重复上述 5.7.3 操作，记下量气管的读数V,3。5.9.1.5 H2、CH4的分析a、取 40ml 残气 60ml 空气于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。b、将量气管中的气体在爆炸瓶充分混合后点火爆炸。操作方法如上述 5.8.1.3 5.8.1.4。c、打开爆炸瓶活塞，将爆炸后的气体在量气管中冷却34 次后记下量气管读数V5。d、打开 KOH 吸收瓶活塞，将爆炸后的气体用 KOH 吸收液吸收 56 次后记下量气管读
16、数V6。5.9.1.6 煤气中各组分的计算方法CO2= V1;O2= V2- V1;CO= V3- V2;CH4=( V6- V5)V4 / 40(V4=100V3)H22/3V5-2V6- V5V4/ 40N2=100-( CO2+ O2+ CO+ CH4+ H2)%式中：V1100.0ml 气样经 KOH吸收液吸尽 CO2后体积读数,ml。V2剩余气样经焦性没食子酸碱液吸尽O2后的体积读数，ml。V3剩余气样经氨性氯化亚铜吸尽CO 及 10H2SO4吸尽 NH3后的体积读数，ml。V4气样经 10H2SO4吸尽氨后剩余的气体体积，ml；V5爆炸冷却后气体的体积读数，ml；V6爆炸冷却后的气
17、体经KOH吸收液吸尽 CO2后体积读数，ml。5.9.1.7 低位发热量的计算方法：发热量 Qnet（MJNm3）12.65CO%10.81H2%35.85CH4 %式中： 12.65为 CO 标准状态下，1 标米3产生的热量，MJNm3； 10.81为 H332标准状态下，1 标米 产生的热量，MJNm ； 35.85为 CH34标准状态下，1 标米 产生的热量，MJNm3；5.9.2 将气样进行第二次测定,操作方法如 5.9.1 所述。5.9.3 比较两次测定结果主组分重复性CO20.1O20.1CO0.1CH40.4H20.5误差在上述范围内即认为合格。经比较两次气样的测定结果， 各组分
18、的测定误差均在仪器误差允许的误差范围内， 可以进行生产气样的测定。6 6 注意事项注意事项6.1 操作注意事项6.1.1 在操作过程中，要注意水准瓶是否严密，要保持一定液位。举、移动瓶时，下口不能露出液面，如发现量气管内出现气泡，必须重新取样。6.1.2 吸收反复串动时，吸收瓶内液面不能超过活塞，以防各吸收液间互相污染，若不慎而使吸收液混合，须及时更换。6.1.3 每次吸收前后，必须将吸收瓶内的液面调至浮子处（或刻线） 。6.1.4 测定时必须按 CO2、O2、CO、爆炸、CH4、H2的顺序进行。6.1.5 每次读数前，必须静止 30 秒钟，读数时，要使水准瓶液面与量气管液面保持在同一水平面上
19、。6.1.6 燃烧后串动时，封气液不可与炽热的白金丝接触，以免损坏。燃烧后的气体必须冷却到室温后再读数。6.1.7 活塞在不清洁和干燥时切勿转动，以免损坏磨砂面，以致发生漏水、漏气现象。6.1.8 仪器各连接胶管应保持一定的弹性，若老化、松弛应及时更换。6.1.9 煤气样最长保留时间不能超过2 小时。6.2 安全注意事项6.2.1 取煤气样时必须两人以上，一人取样，一人在旁监护。6.2.2 取煤气样时应站在阀门侧面和上风测，防止煤气中毒。取样后应将阀门关严。6.2.3 实验时废煤气应排入球胆内，通过通风柜排向大气，不可直接排入室内。6.2.4 配制氨性氯化亚铜等易挥发的气体时，应在通风柜内进行
20、。6.2.5 配制 KOH、H2SO4等强酸强碱溶液时，必须戴橡胶手套和防护眼镜。6.2.6 进行爆炸实验时操作人员应站在仪器侧面，并戴好防护眼镜，防止硫酸溅出伤人。6.2.7 实验室禁止吸烟，禁止使用明火。进行加热实验时应在通风柜内进行。6.2.8 禁止用手直接接触化学药品，禁止用嘴代替吸耳球移取液体。6.2.9 稀释浓硫酸时，必须将酸注入水中，用玻璃棒慢慢不停的进行搅拌，禁止将水直接注入酸中。稀释时应缓慢进行，若温度过高，应待冷却后进行。6.2.10 当酸碱溶液、化学试剂灼伤皮肤或溅入眼睛时，应立即用大量冷水冲洗，然后送医院进行医治。6.2.11 进行试验时应严格按照操作规程和安全技术规程
21、进行。6.2.12 实验室应备有急救药品，试验时应设有消防设备设施。本方法自批准之日起开始执行。本方法自批准之日起开始执行。调试方案报审表调试方案报审表编号：TS-YNLT-HX-02工程名称越南林同 65 万吨/年氧化铝煤气站工程合同编号致:沈阳铝镁设计研究院建设监理有限公司沈阳铝镁设计研究院建设监理有限公司项目监理部：现报上滴定分析中容量仪器的滴定分析中容量仪器的调试方法，请审核。附件：滴定分析中容量仪器的调试方法一份调试单位（章）负责人：年月日施工单位审核意见：施工单位（章）负责人：年月日项目监理部审查意见：项目监理部（章） ：监理工程师：年月日EPC 审批意见：EPC（章） ：负责人：年月日本表一式四份， 由承包商填报， 总承包商、 项目法人、 项目监理部、 承包商各存一份。