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1、龙源期刊网 http:/大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证设大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证设计与质量控制计与质量控制作者：王跃华 刘潇威 王农 徐亚平 戴礼洪来源：现代农业科技2016 年第 19 期摘要 能力验证是利用实验室间比对活动来确定和区分实验室的检测和测量能力。2015年29 家检测机构参加实验室大米重金属检测能验证，实验结果采用“Z比分法”分析，结果显示参加此次比对试验的实验室检测能力较高，Z值分布基本均衡，但部分实验室镉和铜的检测能力有待于提高。关键词 大米；能力验证；质量控制；实验室间比对；重金属中图分类号 X56；X53；X825 文献标识码 A 文章编号 1007-
2、5739（2016）19-0271-02 Abstract Ability validation is to use the comparison activity to identify and distinguish betweenlaboratory testing and measuring ability.In 2015，rice detection of heavy metals testing to participatein the laboratory of 29 institutions were carried out，the results using Z score
3、method analysis.Theresults showed at the higher of the ability to test，the Z value distribution was fundamentalequilibrium，some laboratory ability of detecting cadmium and copper remains to be improved. Key words rice；ability to verify；quality control；laboratory comparisons；heavy metal实验室能力验证是利用实验室间
4、比对来判定实验室能力的活动，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一。实验室间比对是检测结果质量控制的常用方法之一，是按照预先规定的测量条件，由2 个或多个实验室就相同或类似的试验项目开展的组织、实施和评估1。近年来，随着人民大众环境保护意识和生活质量不断提升，农产品质量安全受到社会各界的普遍关注，吃得好、吃得健康、吃得安全已经成为一种消费需求。2015年农业部环境质量监督检验测试中心（天津）组织了29家长期从事农产品质量安全检测的各类质检机构参加大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证。 1 验证设计方法与质量控制 1.1 验证样品验证样品：大米。样品由中国地质科学院地球物
5、理地球化学勘查研究所统一研制，其均匀性、稳定性达到了国家标准物质要求，其程序符合国家标准物质研制标准。每个参与验证的单位发放 1个样品（30 g/瓶）。龙源期刊网 http:/ 1.2 验证项目大米中重金属镉、总砷和铜元素。 1.3 质量控制为保证验证结果的同一性、减少变异，确保检测方法的科学性、数据来源的正确性，验证测试采取全程质量控制2-3。 1.3.1 统一检测方法。参与单位在能力验证中镉、总砷、铜，测试方法分别优先依据GB/T 5009.152003食品中镉的测定GB/T 5009.112003食品中总砷及无机砷的测定和GB/T 5009.132003食品中铜的测定。 1.3.2 验证
6、结果数据统计方法。对实验室检测结果的处理采用稳健统计技术。对每一个检测结果计算下列总体统计量，即结果总数（N）、中位值（Median）、标准四分位距（NormIQR）、稳健变异系数（RobustCV）、极小值（Minimum）、极大值（Maximum）和变动范围（Range），并给出 Z比分数，作为评价每个参加实验室检测结果满意度的依据4。计算公式如下： Z的大小代表某实验室的结果（X）与中位值（Median）的偏离程度，而符号“+”与“-”代表 X 与中位值（Median）的偏差方向。|Z|2属于满意结果；2 2 能力验证结果与分析 2.1 参与单位验证结果为降低测试结果的误差，每个参与单位
7、是否设2 个平行样，统计结果按平均值统计，各检测机构测试结果见表 1。 2.2 汇总结果的统计参数 29家检测机构对每个样品测定的结果按照稳健 Z比分法进行统计结果如表2所示。从表 2 可看出，在样品 29次检测结果中，各类检测项目稳健变异系数（RobustCV）均小于 10%，其中镉的稳健变异系数为3.80%，检测中位值为 0.195 mg/kg，而检测结果的变动范围（Range）为 0.258 mg/kg，是中位值的 1.3倍，各检测机构在测定大米中镉含量稍有误差，但不显著；总砷、铜的稳健变异系数分别为9.98%和 1.47%，其检测结果的变动范围分别是中位值的 0.3和 0.1倍，有良好
8、的复现性。 2.3 比对结果的满意度龙源期刊网 http:/根据稳健统计分析，检测能力满意率统计见表3。可以看出，大米样品测试结果镉的满意率为 79.3%，存在问题率为 6.90%，不满意率为 13.8%；总砷的满意率为 96.6%，存在问题率为 3.45%，不满意率为 0；铜的满意率为 79.3%，存在问题率为 10.4%，不满意率为 10.3%。 2.4 测试结果的 Z值分布分析从图 1 可以看出，镉的 Z值分布区间比较大，其最大绝对值甚至超过了9，其次为铜，其最大绝对值超过了 4，总砷的 Z值绝对值分布基本在 03之间，结果比较理想。由此可见，此次比对结果，大米中重金属总砷的测定结果稳定
9、性最好，而镉出现了较大的离群值，主要为正偏差。 2.5 检测机构合格率本次能力验证合格判断方法为，镉、总砷、铜3 项参数全部为“满意”的判定为“合格”，有1 项或 1 项以上参数为“存在问题”或“不满意”的即判定为“不合格”。在 29家检测机构中，样品3 项参数全部为满意的有20家，样品 3 项参数中有存在问题或不满意的有9家，检测机构合格率为 69.0%。 3 能力验证改进措施或建议此次比对大米中镉、总砷、铜的结果可以发现，Z值分布基本均衡，没有明显的、集体的系统误差。但也存在着一些问题，应引起注意：一是对实验室Z值处于 2 4 参考文献 1 中国合格评定国家认可委员会.能力验证规则：CNA
10、S-RL02：2010S.北京：中国质检出版社，2010. 2 张敬锁，欧阳喜辉，刘晓霞.土壤中重金属汞、镉和铜含量实验间比对结果分析J.环境科学与管理，2012（7）：124-127. 3 曹亚澄，韩勇，唐昊冶，等.碳氮稳定同位素检测能力的验证：2013年实验室间比对分析结果的汇总J.土壤学报，2015（1）：212-219. 4 中国合格评定国家认可委员会.CNASGL02，能力验证结果的统计处理和能力评价指南S.北京：中国质检出版社，2006. 5 孙昕炀.中国大米重金属水平分析及其健康风险评估D.南京：南京农业大学，2012. 6 杨宇，张玉军.国内外大米制品中重金属Cd、Pb含量研究J.河南工业大学学报（自然科学版），2009（1）：29-32.龙源期刊网 http:/ 7 李国振，贾健斌，付亭亭，等.宁夏可追溯大米土壤重金属（铅、砷、汞、镉）的本底分布情况及含量评价J.食品科技，2014（10）：7-10.龙源期刊网 http:/