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1、COD/氨氮/总磷/总氮测定仪COD/氨氮/总磷/总氮测定仪说说明明书书青岛聚创环保设备有限公司青岛聚创环保设备有限公司1.打开仪器电源，开机预热 15min.，按任意键进入曲线选择。2.根据测定水样 COD 值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂，COD 值为 0200mg/L0200mg/L 选择选择 0101 号曲线号曲线（1） 、吸取 2mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 2mL 水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 CODCOD 试剂（一）试剂（一）1mL 和 CODCOD 试剂（三）试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。COD 值为 2
2、001000mg/L2001000mg/L 选择选择 0202 号曲线号曲线（1） 、吸取 2mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 2mL 水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 CODCOD 试剂（二）试剂（二）1mL 和 CODCOD 试剂（三）试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。COD 值为 10002000mg/L10002000mg/L 选择选择 0303 号曲线号曲线（1） 、吸取 2mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 1mL 水样+1mL 蒸馏水于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 CODCOD 试剂（二）试剂（二）1mL 和 CO
3、DCOD 试剂（三）试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。COD 值为 20009999mg/L20009999mg/L 选择选择 0404 号曲线号曲线（1） 、吸取 2mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 0.2mL 水样+1.8mL 蒸馏水于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 CODCOD 试剂（二）试剂（二）1mL 和 CODCOD 试剂（三）试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。3.设定消解仪温度 165，消解时间 15 分钟,待消解仪温度达到 165后，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4.取出消解管至试管架，自
4、然冷却 2min 后，再水冷却至室温后，将消解管擦拭干净，等待测量。5. 5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的 CODCOD 值。值。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。注意事项：注意事项：1. 为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。2. COD 消解为密闭消解，消解前摇匀（上下倒置摇匀）如有漏液，则不能放入消解仪中，消解时必须旋紧消解管盖消解时必须旋紧消解管
5、盖，以免漏出腐蚀仪器。3. 根据被测样品的浓度值大小，应选用相对应的标准曲线。不清楚样品浓度范围的情况下请选择第一条曲线检测， 若检测值在此范围， 检测数据是正确的数据；若检测数据大于此曲线范围，则检测数据误差比较大超出了此曲线的检测精度，请选择第二条曲线检测， 依第二条曲线数据为准；如果选择第二条曲线的情况下检测的数据超出了此检测曲线的量程， 请稀释检测， 为了检验操作员的检测规范，最好做 3 个同样的平行样，比较一下检测数据就可以了。4.由于试剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差5.消解比色管必须保持洁净， 避免用手触及透光面，
6、管子置入比色计前如管外壁挂有溶液，应用软纸或布（吸水强）擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。6.实验中所用 COD 试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害7.消解管壁划伤需及时更换消解管，以免造成读数不准或不稳定。8.消解管应定期更换（半年），以免长期消解使消解管老化，影响消解的安全性和样品测定的准确性。氨氮测定简易操作指南氨氮测定简易操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮。1.打开仪器电源，开机预热 15min.，按任意键进入曲线选择。2.根据测定水样氨氮值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需
7、加入的试剂，氨氮值为 05mg/L05mg/L 选择选择 0505 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 5mL 水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 0.1ml 氨氮试剂（一）氨氮试剂（一）和 0.15ml 氨氮试剂（二）氨氮试剂（二），加盖摇匀，静置十分钟静置十分钟后擦拭干净等待测量。氨氮值为 525mg/L525mg/L 选择选择 0606 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 1mL 水样+4mL 蒸馏水水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 0.1ml 氨氮试剂（一）氨氮试剂（一
8、）和 0.15ml 氨氮试剂（二）氨氮试剂（二），加盖摇匀，静置十分钟静置十分钟后擦拭干净等待测量。氨氮值为 1050mg/L1050mg/L 选择选择 0707 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 0.5mL 水样+4.5mL 蒸馏水于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 0.1ml 氨氮试剂（一）氨氮试剂（一）和 0.15ml 氨氮试剂（二）氨氮试剂（二），加盖摇匀，静置十分钟静置十分钟后擦拭干净等待测量。3.3. 将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的氨氮值。将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的氨
9、氮值。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。总磷测定简易操作指南总磷测定简易操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的总磷。1.打开仪器电源，开机预热 15min.，按任意键进入曲线选择。2.根据测定水样总磷值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂，总磷值为 0.02-2.000.02-2.00 mg/Lmg/L 选择选择 0808 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 5mL 水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 1ml 总磷
10、试剂（一）总磷试剂（一）加盖摇匀。总磷值为 2.00-10.002.00-10.00 mg/Lmg/L 选择选择 0909 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 1mL 水样+4mL 蒸馏水水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 1ml 总磷试剂（一）总磷试剂（一）加盖摇匀。总磷值为 10.00-20.0010.00-20.00 选择选择 1010 号曲线号曲线（1） 、吸取 5mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 0.5mL 水样+4.5mL 蒸馏水于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 1ml 总磷试剂（一）总磷试剂（一
11、）加盖摇匀。( (消解时必须旋紧消解管盖)消解时必须旋紧消解管盖)3.设定消解仪温度 125，消解时间 30 分钟,待消解仪温度达到 125后，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4.取出消解管冷却后， 分别加入 0.2 mL 总磷试剂总磷试剂 （二）（二） ， 摇匀， 再加入 0.3 mL 总磷试剂总磷试剂 （三）（三） ，盖上盖子充分混匀，静置显色 15 分钟。5. 5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的总磷值。将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的总磷值。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响
12、下次的测定。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。总氮测定简易操作指南总氮测定简易操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的总氮。1.打开仪器电源，开机预热 15min.，按任意键进入曲线选择。2.根据测定水样总氮值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂，总氮值为 0.50-10.000.50-10.00 选择选择 1111 号曲线号曲线（1） 、吸取 10mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 10mL 水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 1ml 总氮试剂（一）总氮试剂（一）加盖摇匀。总氮值为 10.00-100
13、.00mg/L10.00-100.00mg/L 选择选择 1212 号曲线号曲线（1） 、吸取 10mL 蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2） 、吸取 1mL 水样+9mL 蒸馏水水样于清洗干净的消解管中（3） 、分别加入 1ml 总氮试剂（一）总氮试剂（一）加盖摇匀。( (消解时必须旋紧消解管盖)消解时必须旋紧消解管盖)3.设定消解仪温度 125，消解时间 30 分钟,待消解仪温度达到 125后，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4.取出消解管冷却后，另取干净比色管，分别加入另取干净比色管，分别加入 8.0mL8.0mL 硫磷混酸硫磷混酸，再
14、分别加入 2.0mL2.0mL 已已消解好的空白及待测样品消解液消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL 总氮试剂（二）总氮试剂（二），摇匀，1515 分钟后立刻比色分钟后立刻比色。5. 5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的总氮值。将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的总氮值。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。仪器操作仪器操作一产品概述：一产品概述：根据国家最新标准HJ/T 399-2007设计制造而开发的一款实用型仪器，具有快速，直观，浓度直读，微电脑控制技术等
15、特点，适用于地表水、地下、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）,氨氮，总磷，总氮的快速测定。产品特点产品特点准确快速的测定 COD，氨氮，总磷的含量值采用进口光源，窄带干涉、软件陷阱等先进技术，准确度高，稳定性好。采用大屏幕 LCD 液晶显示，方便直观。一键储存功能，1000 组数据储存功能可储存 20 条标准工作曲线，可以自行标定校准配以小型打印机，测量数据可以实时打印（测量数字，测量日期）消解器采用耐热、耐腐蚀材质，经久耐用。智能 PID 温度控制技术，加热均匀，加热时间快速消解器适用用于 COD、总磷、总氮等项目消解。消解器温度可根据用户样品需求灵活设定， 温度自动控制， 防超温保护
16、系统，二二技术参数技术参数COD： 5-2000mg/L (扩展 5-9999）测量范围氨氮：0-25mg/L（扩展 0-50）总磷：0.02-10mg/L（扩展 0.02-20）总氮：0-100mg/L双波长测定解析度测定精度光源寿命光学稳定性重 复 性抗氯干扰消解数量消解温度温控精度环境温度610nm、0.000 mg/LCOD：5% 、氨氮：3% 、总磷：3% 、总氮：5%10 万小时0.001A/20 分钟3Cl-1200mg/L 无影响可同时消解 16 个样品，消解孔径 16mmCOD:165 、总磷：120 、氨氮：无0.30-50420nm6 6三三仪器界面仪器界面1.打印区域：
17、打印测量数据2.LCD 显示区域：人机界面，仪器显示区域3.比色槽区域：放置比色管，进行比色4.按键区域（1）、：操作时移动光标，进行选择（2）返回键：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消，返回上一菜单。（3）确认键：对功能键等操作的确认（4）设置键：进入设置界面，进行仪器设置。5.名词介绍：（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）选择曲线：测量时，选择所需要的曲线。空白测量：空白样的测定样品测定：样品浓度的检测曲线标定：进行标准曲线的标定曲线删除：进行已储存的标准曲线的删除查询记录：查询历史测定数据记录删除：删除历史测定数据时间设置：仪器显示时间进行设置四、仪器的安装与使用1
18、. 将光标移至“选择曲线”功能，按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。1. 选择曲线01C=xxxx.x*A+xxx.xr=0.xxxx2. 将待测的样品空白比色管插入比色孔，将光标移至“空白测量”功能，仪器显示其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。2. 空白测量0 . X XXX3. 将被测样品比色管插入比色孔中，将光标移至“样品测量”功能，仪器显示该样品浓度值，待稳定后，按“确认”键，仪器保存样品浓度值于仪器内。放入下个样品进行测定，如不测定按“返回”键仪器返回主菜单。3. 样品测量XX . X Xmg/LA=X .XXXX（二）标定曲
19、线存储T=XXX.X%水样中样品浓度 C 与消解后样品中的吸光度 A 在一定范围内呈线性关系，其表达式为：C = KA+ b标准曲线通过测定系列已知浓度标准样品的吸光度，仪器通过最小二乘法自动算出 K、 b 及 r 值。 其中， K 为斜率， 其值在 1.09999.9 之间； b 为截矩， 其值在 999.9999.9 之间，r 为相关系数，其值在 01 之间。本仪器每个参数可保存 20 条标准曲线。在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用最小二乘法进行标定，也可以手动输入保存。1.工作曲线的标定 将光标移至“曲线标定”功能，按确认键，仪器进入标定状态。4. 曲线标定
20、序号1标准值000.00吸光度 将待测的空白标样比色管， 擦净管壁， 打开比色计盖子， 插入比色孔内。 按 “确认”键此时仪器显空白吸光度 A 值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。序号2标准值00.04吸光度 用键头输入 1 号标样的标准浓度值。 并将 1 号标样比色管插入比色孔内， 按 “确认”键测其吸光度值，待读数稳定后按“确认”键予以确认。仪器进入 2 号标样的标定。序号3标准值00.10吸光度 重复上述操作， 分别标定其余标样， 直至全部标样标定完后，再按一次 “确认”键则结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及 r 值。用“”键输入该曲线
21、序号(I=1-10)，按“确认”键保存该曲线于仪器内。r=0.XXXXC=XXXX.X*A+XXX.X=00注：如在标定过程发现标定错误，可按“返回”键，可返回功能选择状态。一、一、 试剂的配制试剂的配制1.2.3.4.5.6.7.8.9.COD 试剂（一） ：取整包 COD 试剂（一）置于 250ml 烧杯中，加入 90ml 水，再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入 10ml 浓硫酸， 搅拌溶解， 冷却后装入试剂瓶中备用。COD 试剂（二） ：同 COD 试剂配置方法。COD 试剂（三） ：取整包 COD 试剂（三）置于 500ml 广口试剂瓶中，加入 400ml浓硫酸溶解（溶解较缓慢） ，备用。氨
22、氮试剂（一） ：随机配送。氨氮试剂（二） ：随机配送。总磷试剂（一） ：取整包总磷试剂（一） ，溶于 100ml 水中。总磷试剂（二） ：取整包总磷试剂（二） ，溶于 20ml 水中。总磷试剂（三） ：随机配送。总氮试剂（一） ：随机配送。10. 总磷试剂（二） ：随机配送。11. 硫磷混酸：浓硫酸（98%）与浓磷酸（85%）以体积比 3：2 混合。二、二、 操作步骤操作步骤1.水样采集与保存COD 的测定：水样采集后，应加入硫酸将 PH 调至2，以抑制微生物的活动。样品应尽快分析，必要时应在 4冷藏保存，并在 48h 内测定。氨氮的测定：水样采集在聚乙烯瓶或者玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加
23、硫酸将水样酸化至 pH2， 于 2-5下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。总磷的测定：水样采集后，加硫酸酸化至pH1 保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于 2-5冷处保存，在 24h 内进行分析。总氮的测定：水样采集后，用硫酸酸化到 pH2，在 24h 内进行测定。2.水样的测定见简易说明3.标定曲线01.01. COD 值为 5200 mg/L 时的曲线标定1)取 7 支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入 COD 值为 200mg/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的 COD 值为0、20、50、80、100、1
24、50、200 mg/L） 。用蒸馏水依次补足至 2mL 。2)3)4)向每支消解管内加入 1mLCOD 试剂（一）及 4mLCOD 试剂（三） ，具塞摇匀。将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 （注：冷却时注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果 ）选择“标定曲线” ，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。02. COD 值为 2001000 mg/L 时的曲线标定1)取 7 支清洗干净的消解管，作好标记， 分别加入 C
25、OD 值为 1000mg/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的 COD 值为 0、200、400、600、800、1000mg/L） 。用蒸馏水依次补足至 2mL 。2)3)4)5)向每支消解管内加入 1mLCOD 试剂（二）及 4mLCOD 试剂（三） ，具塞摇匀。将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 （注：冷却时注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。 ）按“标定曲
26、线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。03. COD 值为 10002000 mg/L 时的曲线标定1) 取 7 支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入 COD 值为 1000mg/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相对应的 COD 值为 0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L） 。用蒸馏水依次补足至 2mL 。2) 向每支消解管内加入 1mLCOD 试剂（二）及4mLCOD 试剂（三） ，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却
27、 2min 后，再水冷至室温。 （注：冷却时注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。 ）5) 按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。04. COD 值为 20009999 mg/L 时的曲线标定1) 取 7 支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入 COD 值为 1000mg/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的 COD 值为 0、2000、4000、6000、8000、9999mg/L） 。用蒸馏水依次补足至 2mL 。2) 向每支消解管内加入 1mLCO
28、D 试剂（二）及4mLCOD 试剂（三） ，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 （注：冷却时注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。 ）5) 按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。05. 氨氮值为 05mg/L选择曲线界面，按设置键，进入标定状态，吸取 0、 0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00氨氮标准使用液（5mg/L）于10ml 专用比色管中，用无氨
29、水补足到 5ml（相应的氨氮值为：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L） ，以下同水样分析步骤。选择“标定曲线” ，用所配标样以标定曲线并存储。06. 氨氮值为 525mg/L吸取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 氨氮标准使用液（5mg/L）于 10ml专用比色管中，用无氨水补足到 5ml（相应的氨氮值为：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L） ，以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。07. 氨氮值为 1050mg/L吸取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 氨
30、氮标准使用液（5mg/L）于 10ml专用比色管中，用无氨水补足到 5ml（相应的氨氮值为：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00mg/L） ，以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。08. 总磷值为 02mg/L吸取 0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00ml 磷标准使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到 5ml（相应的总磷值为：0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L） ，加入总磷试剂（一）溶液 1.0 mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”
31、 ，用所配标样以标定曲线并存储。09. 吸取 0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00ml 磷标准使用液（2mg/L）于干燥消解管中， 用水依次补足到 5ml （相应的总磷值为： 0、 2.00、 4.00、 5.00、 8.00、 10.00mg/L） ，加入总磷试剂（一）溶液 1.0 mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线” ，用所配标样以标定曲线并存储。10. 总磷值为 1020mg/L吸取 0、2.50、3.00、3.50、4.00、5.00 ml 磷标准使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到 5ml（相应的总磷值为：0、10.00
32、、12.00、14.00、16.00、20.00mg/L） ，加入总磷试剂（一）溶液 1.0 mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线” ，用所配标样以标定曲线并存储。11. 总氮值为 0.5010.00mg/L取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L） 0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL， 加水补足至10.00mL， 对应的氮质量浓度： 0.00、 1.00、 2.00、 5.00、 8.00、10.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线” ，用所配标样以标定曲线并存储。12. 总氮值为 10.00100.00m
33、g/L取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L） 0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水补足至10.00mL（对应的氮质量浓度：0.00、10.00、20.00、50.00.80.00、100.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线” ，用所配标样标定曲线并存储。4.COD 测定的干扰及消除氯离子是主要干扰成分，本仪器配用试剂带有抗氯干扰能力，选用低量程测定 COD，也可减小氯离子对测定结果的影响。5.氨氮测定的干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下： 除余氯加入适量的硫代硫酸钠
34、溶液（0.35） ，每 0.5mL 可除去 0.25mg 余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。 凝聚沉淀取 100ml 水样加入 1 ml 10%硫酸锌溶液和 0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH 值至 10.5 左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。 络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。 蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。调节水样的 pH 使在 6.0-7.4 的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。1） 蒸馏装置：由 500ml 凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置
35、的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约 2cm。2） 试剂：1硼酸吸收液：20g/L 溶液21mol/L 盐酸溶液3氢氧化钠溶液：40g/L 溶液4轻质氧化镁（MgO） ：将氧化镁在 500下加热，以除去碳酸盐。50.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）6防沫剂，如石腊碎片3） 步骤：1蒸馏装置的预处理：加 250ml 水于凯氏烧瓶中，加 025g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。2将 50mL 硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。3分取 250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并
36、加水至 250ml，使氨氮含量不超过 2.5mg） ，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下。 加热蒸馏， 至馏出液达 200ml时，停止蒸馏。定容至 250ml。4）注意事项1蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。2防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。低 pH 下煮沸蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低 pH 下采用煮沸而除之。6.总磷测定的干扰消除 在
37、酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定 砷大于 2mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg/L 干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除。7.6.1)2)注意事项为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。一般情况下，标准曲线的相关系数 r 值应在 0.990 以上，如果所标定的标准曲线的 r 值低于 0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。3)4)比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，比色管置入比色计前如管外壁挂有溶液，应用软布擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。长期不用时，应将比色管擦拭干净置于机外，以保证机内干燥，保护光学元件。装箱清单序号1234567891011名称单 位台台根支套套套套个份份数 量11240111111各 1COD、氨氮、总磷、总氮各 10备 注主机消解仪电源线比色管COD 试剂氨氮试剂总磷试剂总氮试剂试管架使用说明书保修卡/合格证