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1、细集料亚甲蓝试验1 目的与适用范围1.1 本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MBV表示。1.2 本方法适用于小于 2.36 或小于 0.15 的细集料， 也可用于矿粉的质量检验。1.3 当细集料中的 0.075 通过率小于 3时， 可不进行此项试验即作为合格看待。2 试剂、材料与仪器设备(1)亚甲蓝(C16H18CIN3S3H20)：纯度不小于 98.5；(2)移液管：5mL、2mL 移液管各一个；(3)叶轮搅拌机：转速可调，并能满足 600 转min60转min 的转速要求， 叶轮个数 3 或 4 个， 叶轮直径 75 10；注：其
2、它类型的搅拌器也可使用，但试验结果必须与使用上述搅拌器时基本一致。(4)鼓风烘箱：能使温度控制在 1055；(5)天平： 称量 1000g， 感量 0.1g 及称量 100g， 感量 0.01g各一台；(6)标准筛：孔径为 0.075 、0.15 、2.36 的方孔筛各一只；(7)容器：深度大于250 ，要求淘洗试样时，保持试样不溅出；(8)玻璃容量瓶：1L；(9)定时装置：精度 1s；(10)玻璃棒：直径 8 ，长 300 ，2 支；(11)温度计：精度 1；(12)烧杯：1000mL；(13)其它：定量滤纸、搪瓷盘、毛刷、洁净水等。3 试验步骤3.1 标准亚甲蓝溶液(10.0gL0.1gL
3、 标准浓度)配制3.1.1 测定亚甲蓝中的水分含量。称取 5g 左右的亚甲蓝粉末，记录质量 mh，精确到 0.01g。在 1005的温度下烘干至恒重(若烘干温度超过 105，亚甲蓝粉末会变质)，在干燥器中冷却，然后称重，记录质量 mg，精确到 0.01g。按式(T0349-1)计算亚甲蓝的含水率 ： =(mhmg)mg100(T0349-1)式中：mh亚甲蓝粉末的质量(g)；mb干燥后亚甲蓝的质量(g)。注：每次配制亚甲蓝溶液前，都必须首先确定亚甲蓝的含水率。3.1.2 取亚甲蓝粉末(100+ )(10g0.01g)100(即亚甲蓝干粉末质量 10g)，精确至 0.01g。3.1.3 加热盛有
4、约 600mL 洁净水的烧杯，水温不超过40。3.1.4 边搅动边加入亚甲蓝粉末，持续搅动 45min，直至亚甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至 20。3.1.5 将溶液倒入 1L 容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在 201，加洁净水至容量瓶 1L 刻度。3.1.6 摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过 28d；配制好的溶液应标明制备日期、失效日期，并避光保存。3.2 制备细集料悬浊液3.2.1 取代表性试样，缩分至约400g，置烘箱中在1055条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于2
5、.36 颗粒，分两份备用。3.2.2 称取试样 200g，精确至 0.1g。将试样倒入盛有500mL5mL 洁净水的烧杯中，将搅拌器速度调整到 600rmin，搅拌器叶轮离烧杯底部约 10 。搅拌 5min，形成悬浊液，用移液管准确加入 5mL 亚甲蓝溶液，然后保持 400rmin40rmin 转速不断搅拌，直到试验结束。3.3 亚甲蓝吸附量的测定3.3.1 将滤纸架空放置在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其它物品接触。3.3.2 细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经 400r/min40rmin 转速搅拌 1min 起，在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上，液滴在滤纸上形成
6、环状，中间是集料沉淀物，液滴的数量应使沉淀物直径在 8 12 之间。外围环绕一圈无色的水环，当在沉淀物周围边缘放射出一个宽度约 1 左右的浅蓝色色晕时(如图T0349-1)，试验结果称为阳性。注：由于集料吸附亚甲蓝需要一定的时间才能完成，在色晕试验过程中，色晕可能在出现后又消失了。为此，需每隔1min 进行一次色晕检验，连续 5 次出现色晕方为有效。图 T0349-1 亚甲蓝试验得到的色晕图像(左图符合要求，右图不符合要求)3.3.3 如果第一次的 5mL 亚甲蓝没有使沉淀物周围出现色晕，再向悬浊液中加入5mL 亚甲蓝溶液，继续搅拌 1min，再用玻璃棒沾取一滴悬浊液，滴于滤纸上，进行第二次色
7、晕试验，若沉淀物周围仍来出现色晕，重复上述步骤，直到沉淀物周围放射出约 1 的稳定浅蓝色色晕。3.3.4 停止滴加亚甲蓝溶液， 但继续搅拌悬浊液， 每 1min进行一次色晕试验。若色晕在最初的 4min 内消失，再加入5mL 亚甲蓝溶液；若色晕在第 5min 消失，再加入 2mL 亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续搅拌并进行色晕试验，直至色晕可持续 5min 为止。3.3.5记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至 1mL。注：试验结束后应立即用水彻底清洗试验用容器。清洗后的容器不得含有清洁剂成分，建议将这些容器作为亚甲蓝试验的专门容器。3.4 亚甲蓝的快速评价试验3.4.1 按
8、3.2.1 及 3.2.2 要求制样及搅拌。3.4.2 一次性向烧杯中加入 30mL 亚甲蓝溶液，以 400rmin_+40rmin 转速持续搅拌 8min，然后用玻璃棒粘取一滴悬浊液， 滴于滤纸上， 观察沉淀物周围是否出现明显色晕。3.5 小于 0.15 粒径部分的亚甲蓝值 MBVF 的测定按 3.13.3 的规定准备试样，进行亚甲蓝试验测试，但试样为 00.15 部分，取 30g0.1g。3.6 按T0333 的筛洗法测定细集料中含泥量或石粉含量。4 计算4.1 细集料亚甲蓝值 MBV 按式(T0349-2)计算，精确至0.1。MBV=V10(T0349-2)m式中：MBV亚甲蓝值(g)，
9、表示每千克 02.36 粒级试样所消耗的亚甲蓝克数；m试样质量(g)；V所加入的亚甲蓝溶液的总量(mL)。注：公式中的系数 10 用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量。4.2 亚甲蓝快速试验结果评定若沉淀物周围出现明显色晕，则判定亚甲蓝快速试验为合格，若沉淀物周围未出现明显色晕，则判定亚甲蓝快速试验为不合格。4.3 小于 0.15 部分或矿粉的亚甲蓝值MBVF按式(T0349-3)计算，精确至 0.1。MBVF=V110（T0349-3）m1式中：MBVF亚甲蓝值(g)，表示每千克 00.15 粒级或矿粉试样所消耗的亚甲蓝克数；m1试样质量(g)；V1加入的亚甲蓝溶液的总量(m
10、L)。4.4 细集料中含泥量或石粉含量计算和评定按 T 0333 的方法进行。条文说明评价细集料中的细粉含量 (包括含泥量和石粉 )，除了T0333 的方法外，国外通常采用砂当量试验及亚甲蓝试验。我国公路沥青路面施工技术规范中细集料的质量指标中目前只列入了砂当量值的要求在美国和日本，规范规定进行砂当量试验，但不少地方也进行亚甲蓝试验。欧洲国家中原来有的用砂当量，有的用亚甲蓝试验。最新的欧洲共同体CEN 的标准(EN 933-9：1999)中，已经没有了砂当量试验，只保留了亚甲蓝试验，但实际上法国等一些国家，两种试验方法都做。在美国ASTN 有砂当量试验，但稀浆封层协会也推荐亚甲蓝试验。在我国的
11、国家标准建筑用砂 (GBT148642001)中，也没有砂当量，但有亚甲蓝试验。这两种试验方法各有什幺优缺点，我国还缺乏研究。为试验工作需要，本规程按照国家标准建筑用砂(GBT 146842001)的方法，增补了亚甲蓝试验方法。对砂当量试验和亚甲蓝试验究竟哪个更好的问题，各有各的看法，一般认为，对较粗的细集料，适宜于采用砂当量试验，在试验时它采用的是小于 4.75 以下部分。而亚甲蓝试验更适合于较细的细集料试验， 甚至于小于 0.15 的粉料试验，不适宜于有大于 4.75 以上的集料。对此两种试验方法，我国都此较陌生，需要多如实践，积累经验，以得到更好的应用。亚甲蓝试验的目的是确定细集料、细粉
12、、矿粉中是否存在膨胀性粘土矿物并确定其含量的整体指标。它的试验原理是向集料与水搅拌制成的悬浊液中不断如入亚甲蓝溶液，每加入一定量的亚甲蓝溶液后，亚甲蓝为细集料中的粉料所吸附，用玻璃棒沾取少许悬浊液滴到滤纸上观察是否有游离的亚甲蓝放射出的浅蓝色色晕，判断集料对染料溶液的吸附情况。通过色晕试验，确定添加亚甲蓝染料的终点，直到该染料停止表面吸附。当出现游离的亚甲蓝(以浅蓝色色晕宽度 1左右作为标准)时，计算亚甲蓝值 MBV ，计算结果表示为每 1000g 试样吸收的亚甲蓝的克数。亚甲蓝试验时， 由于膨胀性粘土矿物具有极大的比表面，很容易吸附亚甲蓝染料，亚甲蓝值表示用染料的单分子层覆盖其试样粘土部分的
13、总表面积所需的染料量。亚甲蓝值与粘土含量乘以粘土比表面的乘积成正比。每种粘土的比表面表示粘土的固有特性，如下表所示。粘土及矿物类型蒙脱土蛭石伊利石纯高岭非粘土矿物微石520粒13比表面 （m2/g） 8002004060因为细集料中的非粘土性矿物质颗粒的比表面相对要小得多(1 /g3 g)，且并不吸收任何可见数量的染料。因此，以亚甲蓝值表示粘土部分的特性时，没有必要从集料的残余部分中分离出这些非粘土颗粒，所以通常试验直接采用 2.36 以下部分细集料。当需要进一步检验 0.15 以下颗粒中粘土部分的含量时，可采用 0.15 以下集料进行试验。我国国家标准 GBT146842001 的方法与 E
14、N9339：1999 方法的试验步骤基本相同，但也有一些区别。在制备亚甲蓝标准液时国标要求水温加热至 3545，而EN 标准规定不超过 40； 国标是将亚甲蓝粉末烘干后试验，取 10g 干试样配制标准液，而 EN 标准要求先测含水率，配制时考虑含水率称取试样，防止亚甲蓝在烘干时变质。我们认为这样更为合理，故按 EN 方法进行了修改。在 EN 标准中，还有一项规定：如果试样中细粉含量不足，数次试验无法出现色晕，可再加入高岭石和一定量的亚甲蓝溶液后进行试验。高岭石和亚甲蓝的量按照以下方法确定：向烧杯中加入 30g0.1g 高岭石，在1105的温度下烘干至恒重，加入 V(mL)的亚甲蓝溶液，V=30
15、MBVK是指30g 高岭石吸附的亚甲蓝的量。高岭石亚甲蓝值(MBVK)的确定方法如下：(1)将高岭石在1105温度下烘干至恒重，称取30.0g0.1g 干燥的高岭石， 将其倒入烧杯中,倒入 500mL 洁净水.(2)以上述相同方法搅拌成悬浊液，加入 5mL 标准亚甲蓝溶液，搅拌1min 后进行色晕试验。重复色晕检验，若第5次时色晕消失了， 以后每次添加 2mL 亚甲蓝溶液，仍继续每隔 1min 进行一次色晕检验。 直至色晕试验连续 5min 为阳性，停止试验。(3)记录吸附的亚甲蓝溶液体积 V。按公式 MHVK=V30 计算高岭石的亚甲蓝值。 但是即使已知每种高岭石的亚甲蓝值 MBVK，也应隔
16、一段时间重新检测一次。以验证结果的稳定性。该方法也可用来检验新的亚甲蓝溶液是否合格。考虑到细粉含量不足时，无法出现色晕，应该就可以说明该种细集料中膨胀性粘土成分十分的少 ,试验已经没有实用价值。所以本规程与国标一样，没有列入测试高岭石亚甲蓝值 MBVK的内容。在 2002 年 5 月欧洲标准 CEN 13043“沥青路面用集料标准”规定当细集料或者集料混合料(公称最大粒径小于8)中的细粉含量(0.063 部分)小于 3时， 可以不作进一步要求；当细集料或者集料混合料中的细粉含量为 310时， 需按EN 933-9 通过亚甲蓝试验确定 00.125 中的有害物含量，通常要求 MBVF值不大于 10；当细集料或者集料混合料中的细粉含量(0.063 部分)大于 10时， 需要检验 0.063 以下部分是否满足矿粉的各项技术要求。