《氯化物（）指标的监测规程——硝酸银滴定法.wps》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯化物（）指标的监测规程——硝酸银滴定法.wps（11页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、氯化物（）指标氯化物（）指标的的监测监测规程规程硝酸银滴定法硝酸银滴定法1目的目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3原理原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指Cl-示氯离子滴定的终点达到。沉淀滴定反应如下：铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银
2、沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。4试剂试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国()+2 442AgAgClAgClCrOAgCrO+-+砖红色家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 氯化钠标准溶液 C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500600加热4050min。 在干燥器中冷却后称取 8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL。吸取 10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每
3、毫升含 0.500mg 氯化物（）。4.2 硝酸银标准溶液 C（AgNO3 ）=0.0141mol/L：称取于105烘干半小时的硝酸银 2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： Cl-吸取 25.00mL 氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，取 50mL 蒸馏水作为空白。各加入1mL 铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。1mL 此标准溶液相当于 0.50mg 氯化物（）。4.3 铬酸钾溶液：50g
4、/L：称取 5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置 12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。Cl-4.4 酚酞指示液：称取 0.5g 酚酞，溶于 50mL 95%乙醇中，加入 50mL 蒸馏水，再滴加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05mol/L。4.6 0.2%氢氧化钠溶液，称取 0.2g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至 100ml。4.7 氢 氧 化 铝 悬 浮 液 ： 溶 解 125g 硫 酸 铝 钾（KAl(SO4)2.12H2O）于 1000mL 蒸馏水中，加热至 60，然后边搅拌边
5、缓缓加入55mL 氨水。 放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。用蒸馏水稀释至约为1L。4.8 30过氧化氢（H2O2）。4.9 高锰酸钾，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。4.10 95乙醇。5仪器仪器1 常用化验室仪器和以下仪器2 锥形瓶，150mL。3 滴定管，50mL，棕色。4 吸管，5mL。25 mL6采样和样品采样和样品贮存贮存采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。7步骤步骤7.1 干扰排除若无以下各种干扰，此预处理步骤可以省去。（1）如水样浑浊或带有颜色，则取 150mL 或适
6、量水样稀释至 150mL，置于 250mL 锥形瓶内。加入 2mL 氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初 20mL 的滤液，用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。（2）如果水样有机物含量高或者色度大，可用马弗炉灰化法预先处理水样。取适量废水于瓷蒸发皿中，调节 PH至 89，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在 600灼烧 1h，取出冷却后，加 10mL 蒸馏水使溶解，移入锥形瓶中，调节PH 至7左右，稀释至50mL。（3）由有机质产生的较轻色度，可以加入 0.01 mol/L 高锰酸钾2mL 煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮存于锥形瓶中备用。 （4）如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或
7、硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或者弱碱性，加入 1mL30过氧化氢，摇匀。 1min 后，加热至7080，以除去过量的过氧化氢。（5）水样的高锰酸盐指数超过 15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。7.2 样品监测（1）取 50mL 水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至 50mL）置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白。（2）如水样的PH 值在 6.510.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用 0.05mol/L 硫酸溶液或 0.2%氢氧化钠溶液调节至PH为 8.0左右。（
8、3）加 1mL 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。8结果的表示结果的表示氯化物C（mg/L）按以下公式计算C（mg/L）=()2135.45 1000VVM V-创式中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）V2水样消耗硝酸银溶液体积（mL）M硝酸银标准溶液浓度（mol/L）V水样体积（mL）mol/L35.45氯离子（Cl- ）摩尔质量（g/mol）9注意事项注意事项铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早，在 50100mL 滴定液中加入 1mL 5铬酸钾溶液，使 CrO42-浓度为2.610-35.210-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。10相关文件相关文件国标GB11896-89北控水务集团有限公司化验与监测管理方法11、相关记录硝酸银滴定法监测氯化物原始记录