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1、离子色谱常见问题及对策离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛 应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。 【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2&NO3，SO32-&SO42-等） ；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等） ；可单独测定某种离子（通常为同时测定） 。 应用领域广泛离子色谱常见问题类型A. 压力异常（偏高、波动） ；B. 漏液；C.保留时间漂移；D.
2、基线问题（漂移、噪声） ；E. 峰形异常。 一、 常见故障排除及原因分析 压力异常 现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞 现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液 现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏
3、4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配 泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧） 进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、 废液管产生虹吸6、 废液管堵塞 检测器漏液可能原因1、 手紧接头处漏液2、 废液管堵塞3、流通池堵塞 保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当基线问题 基线漂移可能原因1、 温度波动2、 流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡
4、4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约 3060min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 基线噪声（规则的）可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡 峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱
5、温过低 分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相 峰展宽进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 峰变形 可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染 离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。 排除方法:改变淋洗液的浓度及 Na2CO3 和 NaHCO3 的配比。例如:NO-3 与 SO2-4重叠,应适当 降低淋洗液浓度。如 NO-3 与 SO2-4 相距太大,可以增加淋洗液的浓度。原因分析二:样品浓度过高。 排除方法:对于未知样品应先行稀释 100 倍后再进样分析
6、。 分析重现性差 原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如: 多数试剂中 Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量 Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。原因分析二：淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。 排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。 原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。二、离子色谱容易出问题的部件1.吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径 10um；或聚乙烯压制，孔径 0.50um 故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用 520的稀硝酸，超声波清洗，再用蒸馏水清洗注意点：
7、吸滤头拆下时不必将塑料管剪断 2.单向阀故障 1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障 2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 3.柱塞密封圈 故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏4.手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意
8、保养 5.柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰） ， 保留时间的改变 解决措施：清洗峰产生有肩或分叉的原因 1.柱子劣化：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）2.样品劣化（生成氧化物、分解物等）延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头。 三、离子色谱的日常维护 1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净； 要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱
9、长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入 3%的 H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当 泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。 “流量选择”开关使用时避免从 0 向 9 拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。4.输液系统的维护
10、防止气泡进入输液系统 因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的 稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。 纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。 水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。5.进样器的维护进样速度要适当 对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3ml/min)冲洗 30 mins， 长时间未用的分析柱也要同样处理 2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子 3、 净化样品 4、 分离条件 5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯 6、使用预柱 7、避免流动相组成变化 8、避免压力脉冲的剧烈变化 小结经过多年的应用，离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受，并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。 （本文部分内容来自赵旭鹏，由实验与分析编辑整理，版权所有，转载请联系小析姐， 征得同意后方可转载， 并在显眼处注明来源，否则一律做侵权行为处理，谢谢大家关注！ ）