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1、中药化学典型实验多媒体课件湖南中医药大学药学院中药化学教研究室湖南中医药大学药学院中药化学教研究室实验二实验二 虎杖中蒽醌类成分虎杖中蒽醌类成分 提取、分离、提取、分离、 鉴定及含量测定鉴定及含量测定一、教学要求一、教学要求l l、掌握梯度掌握梯度pHpH萃取法分离酸性成分的方法。萃取法分离酸性成分的方法。2 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。 二、实验原理二、实验原理 本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶
2、于乙醇，故采用乙醇将二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成分分离，又利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不分分离，又利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用梯度同，用梯度pHpH萃取法进行分离。萃取法进行分离。三、实验内容三、实验内容( (一一) )虎杖中蒽醌苷元的提取与分离虎杖中蒽醌苷元的提取与分离 1 1、虎杖中蒽醌类成分的提取：、虎杖中蒽醌类成分的提取： 2 2、蒽醌苷与苷元的分离：、蒽醌苷与苷元的分离： 3、不同酸性蒽醌苷元的分离（梯度、
3、不同酸性蒽醌苷元的分离（梯度pH萃取法）萃取法） 流程图流程图（二）鉴定（二）鉴定 1 1、颜色反应、颜色反应 ( (l)l)、取以上取以上a,b,ca,b,c少量，分别置于三支试管中，少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，加加少量乙醇溶解后，加2 2NaOHNaOH溶液数滴，观察颜溶液数滴，观察颜色变化。色变化。 （2 2）、取以上）、取以上a,b,ca,b,c少量，分别置于三支试管中，少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加加少量乙醇溶解后，再滴加1%1%醋酸镁的乙醇溶液醋酸镁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。数滴，观察颜色变化。 （3 3）、取以上）、取以上a,b,ca,b,
4、c少量，分别置于三支试管中，少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加加少量乙醇溶解后，再滴加1%1%三氯化铁的乙醇溶三氯化铁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。液数滴，观察颜色变化。 2 2、薄层色谱、薄层色谱( (TLC)TLC)： 吸附剂：硅胶吸附剂：硅胶G GCMCNaCMCNa板，用前活化板，用前活化 展开剂：石油醚展开剂：石油醚乙酸乙酯乙酸乙酯 (2 (2：1)1) 样样 品：品：a,b,ca,b,c乙醇液，大黄素标准品乙醇液，大黄素标准品 显显 色：色：先置可见光下观察色斑，先置可见光下观察色斑， 后紫外灯下观察荧光斑点后紫外灯下观察荧光斑点 再用再用2%2%NaOHNaOH喷
5、洒显色喷洒显色 结果及计算比移值结果及计算比移值（三）含量测定（三）含量测定虎杖中游离蒽醌的测定虎杖中游离蒽醌的测定1. 标准曲线的制备标准曲线的制备 称取称取1,8-二羟基蒽醌二羟基蒽醌25mg置于置于200ml容量瓶中，乙醚溶容量瓶中，乙醚溶解并定容，取此溶液解并定容，取此溶液0.055.00ml，分别置于分别置于25ml容量瓶容量瓶中，水浴上挥去乙醚，加中，水浴上挥去乙醚，加5%氢氧化铝氢氧化铝-2%氢氧化铵混氢氧化铵混合碱液至刻度，在合碱液至刻度，在490nm测定光密度，绘制标准曲线。测定光密度，绘制标准曲线。2. 样品测定样品测定 取生药粉末（过取生药粉末（过40目）目）0.2g置于
6、索氏提取器中，氯仿回置于索氏提取器中，氯仿回流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中，流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中， 以以5%氢氧氢氧化铝化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液，氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清，用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清，垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷分钟，用冷水冷却至室温，却至室温，30分钟后在分钟后在490nm比比色，由标准曲线计算含色，由标准曲线计算含量。量。四、四、 实验讨论及注意事项实验讨论及注意事项1.1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴沸。沸。2.2.什么是梯度什么是梯度pHpH萃取法，适用于哪些物质的分离？萃取法，适用于哪些物质的分离？试解释本次试验中试解释本次试验中pHpH萃取法应该注意哪些事项？萃取法应该注意哪些事项？3.3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳化现象，如何破除？化现象，如何破除？4.4.TLCTLC鉴定鉴定a,b,ca,b,c时，解释三者相对比移值的大小关时，解释三者相对比移值的大小关系？系？