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1、精选优质文档-倾情为你奉上行业标准项目建议书建议项目名称(中文)动力电池电解质双氟磺酰亚胺锂盐建议项目名称(英文)Power battery electrolyte imidodisulfuryl fluoride lithium salt 制定或修订R 制定 修订被修订标准号采用程度 IDTMODNEQ采标号国际标准名称(中文)国际标准名称(英文)采用快速程序FTP快速程序代码BCICS分类号中国标准分类号牵头单位上海康鹏科技有限公司体系编号333参与单位计划起止时间2017年2018年1. 目的意义或必2. 要性1. 目的和意义 本项目提供了一种能得到高品质高纯度产品且经济实惠的制备方法,
2、适合工业化生产。本项目的成功实施,将推动我国在锂电池行业的发展,助力中国“十三五”计划,促进中国制造新能源汽车的发展,使得高品质锂电池电解液的国产化成为可能。目前该产品既无国家标准,又无行业标准。为了规范产品生产,保证和提高产品质量根据中华人民共和国标准化法,特制订本产品企业标准。本标准主要技术标准根据客户的需求和上海康鹏科技有限公司实际制定。2. 必要性 3. 动力锂离子电池是目前已商业化的新能源电池,与传统的蓄电池相比,它具有更宽的使用温度范围、更久的循环寿命和更小的环境污染等优点。目前主要应用领域包括电动车动力电源或辅助电源、太阳能发电和风力发电的储能系统等。由于电动新能源车的蓬勃发展,
3、传统的电解质(如LiPF6)制成的锂电池已难以满足电动车续航里程及电池能量密度的要求,LiFSI恰好能迎合了这个发展趋势。常用的锂电池电解液添加有12-15%的LiPF6,而在新型的动力电池配方中,LiFSI取代了约50%的LiPF6,即添加7-8%的LiFSI,因此本项目市场容量大,前景良好。目前LiFSI价格居高不下,虽然LiFSI结构不复杂,但合成难度大,国际上只有日本触媒公司实现了稳定的商品化生产,市场被控制长达10年之久,国内厂家生产工艺普遍存在质量稳定性差、杂质超标和生产成本高的缺点,无法预知抗衡。上海康鹏科技研制成功的LiFSI生产技术先进,产品受到客户的高度认可,使得中国的Li
4、FSi的生产技术与日本先进技术共同参与市场竞争,从新兴行业发展的一开始就打破了日韩等国在新型电解质,特别是动力锂电池电解质的垄断地位,有效推动了新型动力锂电池电解质的国产化进程。当下双氟磺酰亚胺锂盐既无国家标准,又无行业标准。为了规范产品生产,保证和提高产品质量,上海康鹏科技有限公司制订了双氟磺酰亚胺锂盐企业标准。本产品目前处于应用推广阶段,将来有望取代六氟磷酸锂普及应用,增强新能源汽车电源的使用寿命和安全性能。本项目的实施成功,将推动我国在锂电池行业的发展,助力中国“十三五”规划,促进中国新能源汽车核心技术的发展,使得高品质锂电池电解液的国产化成为可能。范围和主要技术内容一、范围:双氟磺酰亚
5、胺锂盐,是新一代的电解质盐。它与传统的电解质盐LiPF6相比,在溶剂中的溶解度及电导率高,更宽的工作温度范围及稳定性。更主要的是它的比能量密度大,既能有效提高低温下的放电负荷特性,又维持高温保存后的电容量保持率,使用该产品的锂电电解液已开始应用于动力电池。涉及的主要技术内容和具体技术指标项目名称指标要求水 份50ppm氟离子50ppm 氯离子10ppm钠5ppm钾10ppm铁 5ppm钙5ppm铜5ppm镁5ppm镍5ppm硫酸根离子 50ppm含 量 99.5%二、主要技术内容试验方法:本标准所用试剂在没有注明时均指分析纯试剂。所有操作条件在没有特别注明时,均在535,相对湿度不大于85%的
6、条件下进行,同时供电电压为22022V,供电频率为500.5 Hz。1.水分的测定水份的测试使用库仑法 1.1检测仪器梅特勒-托利多全自动水份测定仪(METTLER-TOLEDO,DL39)或相当仪器。1.2 电极 参比电极测量电极。1.3试剂类型隔膜卡尔费休试剂1.4操作步骤加入40ml试剂,待水份滴定仪电解平衡后,精确称取2.0g的样品加到滴定池中测定其水份含量(样品量根据水份含量而定)。1.5 结果计算以两次测定值的平均值给出结果。2.氟离子、氯离子的测试氟离子、氯离子的检测用离子色谱法。2.1 仪器设备戴安ICS-20002.2 色谱柱分析柱:IonPac AS11-HC 4x250
7、mm保护柱:IonPac AG11-HC 4x50 mm2.3 色谱条件柱温:30检测器温度:35抑制器:ASRS300,99mA淋洗液:KOH: 15mM40mM流速:1mL/min进样量:25ul2.4试剂水:Milli-Q纯化水F-、Cl-、标准溶液 1000g/mL2.5 标准曲线的制作将F-、Cl- (1000g/mL)标准溶液逐步稀释到0.05g/mL,0.1g/mL,0.25g/mL,0.5g/mL,1g/mL,5g/mL,分别进样得F-、Cl-标准曲线。2.6 淋洗液程序 时间(min) 0 10 17 17.1 30 30.1 35淋洗液KOH(mM) 12 15 21 40
8、 40 12 122.7 样品测试 称取样品约0.2g,加10mL水溶解,混匀,过滤后进样,根据标准曲线计算出F-、Cl-的浓度2.8 计算 Asam Ast CstV离子含量(ppm) =106 MAsam-样品溶液中离子的峰面积Ast-标准溶液中离子的峰面积Cst-标准溶液的浓度,mg/LV-样品溶液的稀释体积,LM-样品的称样量,mg3. Na、K、Fe、Ca、Cu、Mg、Ni的测试Na、K、Fe、Ca、Cu、Mg、Ni的测试采用火焰原子吸收光谱法。3.1 仪器设备原子吸收分光光度计 HITACHI-2010。梅特勒-托利多分析天平(d=0.01mg)或同等天平容量瓶 PMP材质3.2
9、试剂STD编号浓度,ppm10.0020.0430.0840.2050.4061.0072.0084.00N-甲基吡咯烷酮(NMP),光谱级。Na标准溶液,c=1000mg/L, Merck。K标准溶液,c=1000mg/L, Merck。 Fe标准溶液,c=1000mg/L, Merck。 Ca标准溶液,c=1000mg/L, Merck。 Cu标准溶液,c=1000mg/L, Merck。Mg标准溶液,c=1000mg/L, Merck。Ni标准溶液,c=1000mg/L, Merck。3.3 仪器参数测定模式:空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法。测定波长:Na元素为589.0nm,K元素为
10、766.5nm,Fe元素为248.3nm,Ca元素为422.7nm,Cu元素为324.8nm,Mg元素为285.2nm,Ni元素为232.0nm,火焰种类:空气-乙炔火焰。计算方法:标准曲线法。3.4标准溶液配制3.4.1储备液分别移取Na、K、Fe、Ca、Cu、Mg、Ni标准溶液各1.0mL于两个100ml容量瓶中,各自用NMP定容至刻度,混匀。(浓度为10ppm)3.4.2标准溶液以储备液为原液,分别将Na、K、Fe、Ca、Cu、Mg、Ni储备液稀释至以下浓度3.4.3空白溶液NMP3.4.4 分析样品配制 准确称取0.5g样品于10mL容量瓶中,用NMP溶解,定容,混匀。3.4.5测定与
11、计算3.4.5.1标准溶液测定 在原子吸收分光光度计上以空气-乙炔火焰,用NMP调零,由稀至浓逐个测定各溶液吸光度值,并根据结果绘制标准曲线。3.4.5.2在原子吸收分光光度计上以空气-乙炔火焰,用NMP调零,测定样品吸光度值,根据标准曲线计算出Na、K、Fe、Ca、Cu、Mg、Ni的结果4. 硫酸根离子测定方法4.1仪器:UV1102(上海天美科学仪器有限公司)4.2试剂: A/ 0.1mg/ml硫酸根离子标准操作液: 准确称取0.148g已于105-110干燥至恒重的无水硫酸钠(A.R.) 溶于二次蒸馏水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 B/ 0.5%聚乙烯醇: 称取5g聚乙烯醇(
12、A.R.)放入烧杯,加入100ml二次蒸馏水, 置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷 却后移入1000ml容量瓶中,润洗烧杯3次,移入容量瓶,最后 标定至刻度。 C/ 氯化钡溶液(250g/l): 称取250g氯化钡(A.R.)溶于二次蒸馏水,移入1000ml容 量瓶,稀释至刻度。 D/ 盐酸溶液(1+3): 取10ml盐酸试剂(A.R.)与30ml二次蒸馏水混匀,装入滴瓶。 4.3测定方法: A/ 标准曲线: 分别吸取0,1,2,3,4,5,6ml的0.1mg/ml硫酸根离子标准操作液于50ml 容量瓶中,依次加入0.5%聚乙烯醇溶液10ml,盐酸溶液1ml,然后 缓慢滴
13、加氯化钡溶液3ml,边滴加边振摇,用二次蒸馏水稀释至刻度, 振摇1分钟,静置10分钟,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长 460nm处测定其吸光度。以硫酸根离子含量为横坐标,对应的吸光度 为纵坐标,绘制标准曲线。 B/ 样品测定: 准去称取2g样品于10ml容量瓶中,依次加入0.5%聚乙烯醇溶液2ml,盐酸溶液0.2ml,然后缓慢滴加氯化钡溶液0.6ml,边滴加边振摇,用二次蒸馏水稀释至刻度,振摇1分钟,静置10分钟,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长460nm处测定其吸光度。 4.4计算公式: SO42- (ppm)=(P*V)*1000/W其中 P-从标准曲线查得的硫酸根浓度(
14、mg/ml) V-比浊液体体积(ml) W-样品称样量(g) 1000-样品mg换算成g的系数注:聚乙烯醇是稳定剂5.含量计算含量%=100%-杂质含量总和国内外情况简要说明1、 国内外产业情况(市场、进出口、需求及未来发展展望等)及申报单位情况;目前全球LiFSI的用量是每年200300吨的规模,而市场上符合质量要求的产品供不应求;预计未来的5-10年,全球的需求量有望扩大到每年5000吨以上,将创造非常可观的经济价值。目前电动汽车已呈现规模化发展趋势,正处于市场导入期向快速成长阶段发展,传统的汽车制造商和新兴的互联网企业都在投资电动汽车行业。我国新能源汽车市场出现了超预期发展和增长,带动了
15、处于产业链上游的锂电池行业增长,中国锂离子电池的产业链已初具规模。LiFSI与传统的六氟磷酸锂电解质盐相比,在溶剂中的溶解度及电导率较高,具有更宽的工作温度范围及更高的安全性,已作为电解液添加剂推广使用。目前中国锂离子电池关键原材料生产企业众多,但产品技术及质量水平良莠不齐,大多数企业处于模仿跟随的阶段,缺少自主知识产权。而上海康鹏较早介入LiFSI技术的研究,独立开发了高品质LiFSI产品的生产工艺,产品质量稳定性和价格都占有明显竞争优势,公司掌握多项核心知识产权,在行业内占有一席之地,并成为国内外顶级锂离子电池生产企业的合格供应商,与美国、日韩等国家行业巨头共同参与市场竞争。上海康鹏科技有
16、限公司主营业务是高技术、高附加值含氟有机化学品的研发、生产与销售,产品主要销往国外。公司与世界知名厂商保持密切的合作关系,主要产品为含氟新型功能材料,包括用于新能源汽车领域锂电池电解液的添加剂、新型AMOLED液晶材料以及含氟创新医药产品。目前国内尚无该产品的国家标准。牵头单位(签字、盖公章)月 日标准化技术组织(签字、盖公章) 月 日部委托机构(签字、盖公章) 月 日注1 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;注2 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;注3 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;注4 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号注5
17、目的意义或必要性需要填写:标准项目涉及的方面,期望解决的问题;注6 范围和主要技术内容需要填写:标准的技术内容与适用范围;项目建议性质为强制性,需指出强制内容;注7 国内外情况简要说明需要填写:1. 国内外对该技术研究情况简要说明:国内外对该技术研究情况、进程及未来的发展;该技术是否相对稳定,如果不是的话,预计一下技术未来稳定的时间,提出的标准项目是否可作为未来技术发展的基础;2. 项目与国际标准或国外先进标准采用程度的考虑:该标准项目是否有对应的国际标准或国外先进标准,标准制定过程中如何考虑采用的问题;3. 与国内相关标准间的关系:该标准项目是否有相关的国家或行业标准,该标准项目与这些标准是什么关系,该标准项目在标准体系中的位置;4. 指出是否发现有知识产权的问题。专心-专注-专业