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1、(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7_此页面能否是列表页或首页？未找到适宜正文内容。此页面能否是列表页或首页？未找到适宜正文内容。此页面能否是列表页或首页？未找到适宜正文内容。(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7HJ604-2017气相色谱法环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法根据根据（环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法）HJ604-2017。2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷
2、总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。3.适用范围本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为1.0mL时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3以甲烷计，测定下限均为0.24mg/m3以甲烷计；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3以碳计，测定下限为0.28mg/m3以碳计。4.主要仪器4.1、气相色谱仪。5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量含氧峰0.40mg/m3
3、以甲烷计；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。5.2、甲烷标准气：16.0mol/mol、800mol/mol，平衡气为氮气。可以根据实际工作需要向具资质生产约定制适宜浓度标准气体。5.3、氮气：纯度99.999%。5.4、氢气：纯度99.99%。5.5、空气：用净化管净化。(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.75.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。6.本方法样品的收集、处置和保存6.1、样品收集环境空气根据HJ194和HJ664的相关规定
4、布点和采样；污染源无组织排放监控点空气根据HJ/T55或者其他相关标准布点和采样。采样容器经现场空气清洗至少3次后采样。以玻璃注射器满刻度收集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋收集样品的，用真空气体采样箱将空气样品引入气袋，至最大体积的80%左右，立即密封。6.2、样品保存收集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品箱内保存和运送。样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h；气袋保存的样品，放置时间不超过48h，如仅测定甲烷，应在7d内完成。7.校准曲线制备：以100ml注射器预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片或1L气袋为容器，按1:1
5、的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气体逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0mol/mol分析步骤。绘制：由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml校准系列，注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度mol/mol为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。见图一、图二。此页面能否是列表页或首页？未找到适宜正文内容。(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.78.1、总烃和甲烷的测定根据与绘制校准曲线一样的操作步骤和分析条件，测
6、定样品的总烃和甲烷峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后介入计算。注：总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。8.2、氧峰面积的测定根据与绘制校准曲线一样的操作步骤和分析条件，测定除烃空气5.在总烃柱上的氧峰面积结果计算样品中总烃、甲烷的质量浓度，根据公式1进行计算。样品中非甲烷总烃质量浓度，根据公式2进行计算。当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于等于1mg/m3时，保留三位有效数字。8.方法检出限根据样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限25倍的样品进行(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色
7、谱法5.7n(n7)次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。MDL=t6，0.99S式中：MDL方法检出限；t自由度为6，置信度为99%时的t分布单侧；S7次平行测定的标准偏差。表2平行测定结果实验室检出限MDL甲烷=0.02mg/m3、MDL总烃=0.03mg/m3，均小于本方法的检出限，符合标准方法要求。9.方法精细度与准确度分别对含总烃浓度以甲烷计为：1.428mg/m3、7.14mg/m3、28.6mg/m3的标准气进行了测定。(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7表3.方法精细度与准确
8、度测定数据结果10.实际样品对实际样品分析测定，测试结果如下。表4实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据以甲烷计11.结论通过HJ604-2017（环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法）的测定方法确认实验，得出：11.1标准曲线：见附件。11.2方法检出限：当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃检出限为0.02mg/m3以甲烷计、甲烷检出限为0.03mg/m3以甲烷计。11.3方法精细度：(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7标准样品为1.428mg/m3：相对标准偏差为0.8%、2.0%。标准样品为7.14mg/m3：相对标准偏差为0.6%、0.7%。标准样品为28.6mg/m3：相对标准偏差为0.3%、0.5%。11.4方法准确度：标准样品为1.428mg/m3：相对误差为0.01%、0.03%。标准样品为7.14mg/m3：相对误差为0.05%、0.05%。标准样品为28.6mg/m3：相对误差为0.08%、0.14%。11.5实际样品：实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据以甲烷计编写：此页面能否是列表页或首页？未找到适宜正文内容。